α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α-氨基蒽醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-α-氨基蒽醌和N氯乙酰甘氨酰-α-氨基蒽醌.对α-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索,对产品进行了纯度与元素分析,并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征.     

1—乙酰氨基蒽酯的合成研究

本以１－氨基蒽醌和乙酐的原料,乙酸作溶剂,合成了１－乙酰氨基蒽醌。测试了１－乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱,研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达９９％,纯度为９６％。     

a-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

a-氨基葸醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-a-氨基蒽醌和N-氯乙酰甘氨酰-a-氨基蒽醌．对a-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索，对产品进行了纯度与元素分析，并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征．     

对乙酰氨基苯磺酰氯的合成

以乙酰苯胺和氯磺酸为原料全成了对乙酰氨基苯磺酰氯,收率≥７７．４％,对反应的影响因素进行了讨论,对产物结构进行了红外光谱鉴定,结果表明,与现行工业生产方法相比,原料摩尔比（氯磺酸／乙酰苯胺）由４．９７～６．１０降至３．４８,降低了原料消耗,减少了废酸量,而目标产物的质量和收率不变,从而可创更大的经济效益。     

超声波合成三(4-乙酰氨基苯基)甲烷

为了减少三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成时间并且提高其收率,将反应环境转移至超声波中,利用超声波的空化作用,及其伴随出现的化学效应和机械效应替代水浴搅拌加热的方法。采用红外显微光谱仪分析产物中是否有乙酰氨基生成;在不同时间、温度和反应物质量比条件下,采用高效液相色谱-质谱联用仪分析反应物转化率、反应产物三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的收率及组成成分;采用傅立叶变换核磁共振谱仪对提纯后的三(4-乙酰氨基苯基)甲烷进行检测和确认。结果表明,将反应环境设置在超声波中,不仅可以大幅度降低反应时间,还可以减少副产物的生成,提高了产物收率,降低能耗,避免了环境污染。     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体．以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20．4％．通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m—CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析．各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定．     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

两步法合成对乙酰氨基苯酚

应用均匀设计研究了对乙酰氨基苯酚制备的新工艺。该工艺路线具有成本低、副产物少、污染小和收率高的优点。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

富马酸二甲酯的合成研究

研究了用强酸性阳离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯,探讨了催化剂的用量对反应收率的影响以及催化剂的重复使用性能,提出了合成富马酸二甲酯的最佳反应条件。     

Vc－磷酸酯锌的合成研究

本文研究了具有生物活性的Ｖｃ－磷酸酯锌的有机合成路线，对该产品的性质特点及其在食品和医药行业的应用前景作了论述。     

SF-FR Ⅲ聚酯用阻燃剂的合成及表征

采用苯膦化二氯、丙烯酸和甲醇等合成了一种聚酯用共聚型阻燃剂3-[羟基(苯基)膦基]丙酸甲酯,通过正交试验设计确定了最佳合成工艺条件,并通过核磁共振仪对目录产物进行了确认     

阿斯巴甜合成的研究

研究了以Ｌ－天门冬氨酸和Ｌ－苯丙氨酸为主要原料,合成低热卡高甜度营养型甜味剂阿斯巴甜的生产工艺,通过正交试验的方法探讨了反应物量、温度、ｐＨ值、反应时间等诸因素对合成中各步骤结果的影响,从而确立了合成阿斯巴甜的最佳工艺流程和最佳生产工艺条件。     

杀虫剂双苯氟脲的合成研究

以2-氯-4-硝基苯酚为原料,经还原反应合成2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-（三氟甲氧基）乙氧基]苯胺;将2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯酰化合成2,6-二氯苯甲酰异氰酸酯,再与3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-（三氟甲氧基）乙氧基]苯胺加成得到杀虫剂双苯氟脲,总收率为68.9%.     

聚硫醚酮与聚苯硫醚的合成及热性能研究

聚硫醚酮;;聚苯琉醚;;合成;;热性能     

三氟乙酰基二茂铁的合成

以二茂铁为原料，三氟乙酸酐为酰化剂，无水AlCl3为催化剂，合成了目标产物三氟乙酰基二茂铁，其结构经IR、^1HNMR、MS和元素分析得到了确证。采用正交实验设计确定了最佳反应条件：二茂铁4g（21mmol），三氟乙酸酐5．25g（25mmol），AlCl3 7g（53mmol），在0℃反应4h，产率为75．4％。     

大豆苷元双黄酮的合成研究

以大豆苷元、甲醛为原料,在DMF溶液中以脂肪胺为催化剂合成大豆苷元双黄酮,产物通过ESI-MS、NMR、FT-IR等方法进行了表征.选用L9(34)正交试验表进行了试验,结果表明:三乙胺作催化剂用量物质的量比9%,反应温度90°C,反应时间20 h时,产率最高,达到82%.     

Claisen－Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下，采用Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｉｍｄｔ反应合成了甲基桂酮。考察了缩合剂浓度、催化剂用量、原料配比、反应温度和时间等因素对产物收率的影响，确定了最佳反应条件，产物收率≥８５％，纯度达９８．３％。     

EVA接枝共聚物的合成及其降凝性能评价

结合大庆原油的物性特征,在降凝机理的指导下,以EVA与烷基马来酰亚胺接枝反应,合成了一类新型原油降凝剂.以目标物的降凝幅度为评价指标,优选出合适的合成条件:当EVA与十八烷基马来酰亚胺的物质的量的比为1∶20,引发剂过氧化二苯甲酰的量为2.5%,聚合时间为6 h,聚合温度为90 ℃时,聚合物的降凝效果最好,即目标物加量为100 mg/kg时凝点降低15 ℃.利用红外光谱仪对脂肪族胺、马来酸酐和十八烷基马来酰亚胺进行分析的结果表明:脂肪族胺与马来酸酐反应生成了十八烷基马来酰亚胺.利用核磁共振波谱仪对EVA及其接枝产物进行分析的结果表明:接枝反应确实存在,接枝率可以达到6.7%.