钠硼解石复合矿制取硼砂新工艺中试研究

针对青藏地区钠硼解石复合矿矿型特点，提出两步碱解法制取硼砂的新工艺。经中试研究，确定了最佳工艺条件，试验结果：B2O3浸出率为98．93％，收率为90．81％，产品质量符合国家标准。该工艺收率高，耗碱量低，易于工业化。     

煤气化粉煤灰酸浸工艺条件的研究

在常压、较低温度（≤100℃）下,开展了煤气化粉灰硫酸浸出工艺条件的研究。以煤气化粉煤灰中Al2O3的浸出率为主要考察指标,通过单因素条件实验和正交实验,分别考察了粉煤灰活化焙烧温度、酸浸反应温度、酸浸反应时间、硫酸溶液质量浓度、液固比等因素的变化对煤气化粉煤灰中Al2O3浸出率的影响。在无需活化焙烧、不使用助剂的条件下,确定较适宜的酸浸工艺条件为：酸浸反应温度95℃、酸浸反应时间5h、硫酸溶液质量浓度40％、液固比4．5：1;此条件下的重复实验表明煤气化粉煤灰中Al2O3的平均浸出率为94．87％。     

用硫酸从镍氢电池负极板废料中浸出镍钴

为了吲收有价金属,实现废物循环利用,对硫酸浸出镍氢电池负极扳废料中的镍钻元素进行了生产性试验研究。基于硫酸与负极板反应放出大量热量及产生大量气体的原理,采用涂层钢带一体、静态不施加搅拌的浸出方式,考察了硫酸浓度、液固比（硫酸体积与负极板废料的质量比）、反应时间、温度等因素对镍钴浸出的影响。生产性试验结果表明：在硫酸浓度为2．0mol／L、液固比为6：1、反应时间为30min、初始温度为常温的条件下,镍钴浸出率均在98％以上,稀土浸出率在90％以上,铁浸出率只有3％～6％。     

碳酸铵浸出钙芒硝矿新工艺研究

针对钙芒硝矿传统水溶浸出过程会产生石膏钝化层的问题,采用碳酸铵对钙芒硝矿进行化学浸出。通过单因素试验考察了反应温度、反应时间、碳酸铵用量和液固比对钙芒硝矿浸出效果的影响,并利用正交试验得出了最优工艺条件,即反应温度60℃、反应时间50min、碳酸铵用量为理论用量的110%、液固比8∶1,此时钙芒硝矿的浸出率达到了93.6%。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料，经羟醛缩合反应合成J，2,2-二羟甲基庚醛（DMH）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：反应温度35℃，n（甲醛）：n（庚醛）：n（NaOH）=4：1：1．3，缩合剂为WNaOH=10％溶液，反应时间为5h。加甲酸中和碱，经精制DMH的收率达到67．8％。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱（IR）表征。     

十二水合硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯

研究了一种以十二水合硫酸铁铵为催化剂制备乙酸异戊酯的新工艺。实验考察了催化剂用量、物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响。采用四因素三水平进行正交实验，通过因素对收率影响的分析，确定合成工艺的最佳条件为催化剂3．5g，n（乙酸）：n（异戊醇）=1．2：1，反应时间为3．0h。该工艺使用的催化剂活性高，反应条件温和，酯化率可达98％以上。产品经折光率、红外光谱表征。     

2，2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料，经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛（DMH）．羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：反应温度为35℃，n（甲醛）：n（庚醛）：n（NaOH）=4：1：1．3。缩合瘌为w（SaOH）=10％溶液，反应时间为5h．加甲酸中和碱-经精制DMH的收率达到67．8％．2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱（IR）表征。     

偏二氯乙烯的合成

以1，1，2-三氯乙烷为原料，与氢氧化钠溶液反应，生成偏二氯乙烯。考察了反应温度、反应时间、1，1，2-三氯乙烷和氢氧化钠的用量比等对收率的影响，得到优化的反应条件为：反应温度65℃，反应时间1．5h，n（C2H3Cl3）：n（NaOH）=1：1．15。产物纯度为95％，收率99％。     

硫酸锌生产工艺条件研究

摘要：运用正交试验法优化实验方案,研究常压硫酸浸取焙烧锌矿的工艺条件,得出了最佳工艺条件：反应温度70℃,酸度400g/L(H2SO4),固液比1：6,反应时间2．5h,锌一次浸出率高于93％以上,两次总浸出率在98％以上。     

二甘醇单丁醚的制备

采用改进的Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ合成反应方法，以二甘醇、氯丁烷及固碱为原料，一步法合成二甘醇单丁醚。就影响醚化反应收率各因素：原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂用量进行了探讨，得到最佳的操作条件分别为：ｎ（二甘醇）：ｎ（氯乙烷）＝５．０￣６．０：１．０、反应温度：７０￣１００℃、反应时间：７￣９ｈ、ｎ（氯乙烷）：ｎ（固碱）＝１．０：１．２，在此条件下收率可达８５．５％。     

铝合金表面处理工业废渣制备氢氧化铝工艺

研究了以铝合金表面处理工业废渣为原料制备Al(OH)3的工艺,探讨了NaOH浸提Al和H2SO4法沉淀制备Al(OH)3的过程,考察了碱酸浓度及用量、温度、时间等对制备过程的影响,采用正交实验确定了最佳工艺条件,分析了Al(OH)3产品的化学组成、形貌和质量. 结果表明,干燥废渣中Al含量为28.7%,以Al(OH)3晶体存在. 在加入的NaOH与废渣中Al(OH)3摩尔比为2.88:1、反应温度75℃、时间55 min的最佳浸提条件下,Al浸出率达97.5%. 在加入的H2SO4与浸提液中AlO2-摩尔比为(0.95~1.10):1及pH=5.5的最佳沉淀条件下,Al(OH)3的沉淀收率为89.2%,Al总回收率为87.1%. Al(OH)3产品为无定型白色粉末,粒径约为17 mm,纯度达95.5%.     

月桂基缩水甘油醚合成工艺的研究

以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

酸浸工艺脱除微硅粉杂质离子及其对热碱溶解过程的强化

针对热碱溶解微硅粉制备水玻璃的过程中存在Si转化率较低的问题,提出了采用酸浸预处理的方法脱除微硅粉中的金属杂质,强化其热碱溶出过程,以提高Si的转化率。本研究通过采用X射线荧光仪(XRF)、冷场发射扫描电子显微镜与能谱分析仪(SEM-EDS)、X射线衍射仪(XRD)以及滴定分析检测方法,研究了酸种类、酸浓度、反应温度、固液比、反应时间对金属杂质浸出率的影响和酸浸工艺对微硅粉热碱溶出过程的强化作用,得出适宜的酸浸条件:HCl浓度2mol/L、反应温度60℃、固液比1:(6～8)、反应时间40～60min。在碱溶出过程初期,酸浸处理后的微硅粉中SiO₂的溶出率由46.62%增至61.91%,得到了显著提高。结果表明:酸浸预处理对微硅粉的碱溶过程起到很好的强化作用,提高了Si的转化率,这将在增大微硅粉利用率的同时也有利于满足工业水玻璃[Na₂O·(2.5～3)SiO₂]对模数的要求。     

椰子油脂肪酸单乙醇酰胺的合成

在碱性催化剂作用下以椰子油脂肪酸甲酯和单乙醇胺为原料合成椰子油脂肪酸单乙醇酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比、体系压力等因素对反应收率的影响 ,并通过正交实验优化了工艺条件 ,得到最佳工艺条件为 :反应温度 110℃、反应时间 5h、n(甲酯 )∶n(醇胺 ) =1∶1 1、反应体系压力 2 0kPa。在最优条件下收率可达 99%。利用重结晶法对反应产物进行分离提纯 ,并用高效液相色谱进行了分析检测     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素,针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点,提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣,回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明,碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠,通过水洗使氟几乎全部进入溶液,而钪留在碱浸水洗渣中,实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性,通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解,实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响,得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L,液固质量比12:1,温度90℃,浸出时间1.5 h;酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L,液固质量比6:1,温度90℃,浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%,氟化钠产品纯度达到98.70%,酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

二乙二醇单烯丙基醚的合成新工艺

以二乙二醇、氯丙烯、氢氧化钠为原料,四丁基氯化铵为相转移催化剂,不引入其他溶剂,经Williamson成醚法合成了二乙二醇单烯丙基醚[2-(2-烯丙氧基乙氧基)-乙醇]。用红外吸收光谱和1H核磁共振谱对二乙二醇单烯丙基醚进行了表征。研究了反应时间、反应温度、原料摩尔比、碱用量、催化剂用量对目标产物收率的影响,得到较优的操作条件为：反应时间3h、反应温度80℃、n(二乙二醇)∶n(氢氧化钠)∶n(氯丙烯)=6∶1.2∶1、催化剂用量为氯丙烯质量的5%。在此条件下,收率达86.7%,纯度为99.2%。     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成间氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替硫酸二甲酯(DMS)等传统有毒试剂作为甲基化试剂,以间氯苯酚为原料,在固体碱与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了间氯苯甲醚。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响,通过响应面实验设计,得到最佳反应条件:以四丁基溴化铵(TBAB)为PTC,K2CO3为碱性催化剂,n(间氯苯酚)∶n(DMC)∶n(TBAB)∶n(K2CO3)=1∶3.83∶1.07∶0.5,反应温度为98℃,反应时间为7 h,间氯苯甲醚的得率为98.3%,间氯苯酚的转化率为100%。     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。