吹扫捕集-气相色谱法测定室内环境空气中甲醛

基于Agient 7890A GC气相色谱仪和4820Eclipse吹扫捕集仪建立了一种室内空气高效甲醛测定方法。设计实验讨论了甲醛溶液中甲醇含量、氮气吹扫流速和时间对测定结果的影响。研究结果显示,当甲醛溶液中甲醇含量为30μL,N₂吹扫时间为11min,流速为40m L·min^-1的条件下,具有最佳的样品提取效率。线性相关系数r=0.998,回归方程Y=3.493+0.825X,方法检出限0.02μg·L^-1,精密度相对标准偏差RSD 1.78%,加标回收率为100.5%。该方法检测结果与酚试剂法的相对误差在-4.04%～3.43%。方法操作简单、准确度和精密度较好,具有较好的推广应用价值。     

吹扫捕集-气相色谱法测定多泥沙水体中氯苯类化合物

建立了多泥沙水体中氯苯类的测定方法。在测定质量浓度范围内,3种氯苯类化合物的标准曲线相关系数均在0.998以上,当进样体积为5 mL时,3种组分的最低检测限为0.006～0.012μg/L,相对标准偏差为1.0%～5.9%;加标回收率为95%～103%。该方法样品用量少,组分损失少,检测限低,节省了时间,无溶剂污染,不仅节省了大量的经费开支,而且又减少溶剂的消耗,减少了对实验人员身体健康以及对环境的危害。     

水中三氯乙醛的吹扫-捕集气相色谱法测定

研究了用吹扫-捕集气相色谱法测定自来水中的三氯乙醛含量。水样中的三氯乙醛与碱反应后生成三氯甲烷,三氯甲烷经吹扫-捕集仪富集后,利用DB-5毛细管柱分离后经ECD测定峰面积,利用加碱前后两次测定的峰面积之差来确定三氯乙醛的含量。此方法测定水中三氯乙醛的最低检出限为0.2 g/L,加标回收率为90.6%~96.8%,相对标准偏差（n=6）小于3%。此方法方便快捷,对地表水和自来水中三氯乙醛的有良好的分析效果。     

吹扫-捕集气相色谱检测地表水有机化合物的方法

随着水污染事件频发,地表水中的有机化合物含量激增,现行的检测方法无法满足多种化合物的检测需求。因此,提出基于吹扫-捕集气相色谱的地表水中有机化合物的检测方法。通过多轮有机化合物检测,确定此方法的应用条件,并得到良好的应用效果。试验结果得出最佳检测条件为：吹扫速度25 mL/min;吹扫时间10 min,如有机物沸点较高可放宽至14 min;解析温度200℃;解析时间2.5 min,如有机物沸点较高可放宽至4 min。此方法检出限、准确度与精密度均较高,且操作简单,经济性强。     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳

GB/T 5750-2006《生活饮用水卫生标准检验方法》对水中三氯甲烷、四氯化碳的常规检测项目采用静态顶空-气相色谱法开展检测,方法存在灵敏度低、耗时长和定性定量不准确等问题.通过优化吹扫-捕集条件及色谱条件,建立了吹扫-捕集与气相色谱电子捕获检测联用法,实现了水中三氯甲烷、四氯化碳等的快速、简便测定,降低了国标检测限.通过制定的三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、四氯化碳5种物质的标准曲线,并检测水厂实际水样,验证了此方法的精密度、准确度、加标回收率、选择性.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。实验结果表明,正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998,检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%,测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低,准确度高,可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中的吡啶

本文介绍了一种利用吹扫捕集气相色谱质谱法检测土壤中吡啶的方法,并通过在吹扫体系中加入NaOH 提高吡啶的响应强度,其中吹扫时间11 分钟既能确保吡啶响应强度又能控制水分对仪器的干扰.该方法的检出限为26.64 μg/kg,回收率范围为92.4％～102％,相对标准偏差为1.1％～3.5％.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中的1,3,5-三氯苯

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物1,3,5-三氯苯。研究表明,其方法检出限为0.057μg/L,回收率平均值为87.9%~94.9%。该方法满足地下水中1,3,5-三氯苯的测试要求。     

吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱法测定水性涂料中8种苯系物的分析方法,对色谱条件、吹扫条件等进行了探讨,同时对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价.结果表明:采用吹扫捕集气相色谱法,在2.5～ 50.0 μg/L范围内,8种苯系物的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系;对加标浓度为5.0μg/L的涂料样品平行测定7次,其相对标准偏差为1.8％～4.3％;水性涂料样品的加标回收率在88.3％ ～ 107％之间;最低检出限在0.50～1.0 μg/L之间.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中四乙基铅

文章讨论了饮用水中四乙基铅吹扫捕集-气相色谱/质谱分析方法,对捕集条件进行了优化,并对方法检出限、线性范围、精密度和准确度等进行了测定,对实际水样进行了测试.结果显示,方法检出限为0.02 μg/L;在0.10～15.0 μg/L之间具有良好的线性,线性相关系数为0.9991;加标回收率为87 ％～108％;连续7次测定的相对标准偏差为7.5％.该方法非常适用于测定水中痕量的四乙基铅.     

吹扫捕集-气质联用法测定水中的吡啶

建立了吹扫捕集气质联用法测定水中吡啶的方法,优化了前处理方法,该方法的操作简便安全,回收率在90%-110%之间,方法的检出限为0.1μg/L,结果表明,本方法适用于水中吡啶的检测要求。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

吹扫捕集气相色谱—质谱联用测定水中二甲基异莰醇和土臭素

该文介绍了吹扫捕集气相色谱—质谱联用测定地表水/饮用水中痕量嗅味物质二甲基异莰醇和土臭素。采用吹扫捕集装置对样品中目标分析物进行富集,再用盐化和红外加热提高吹扫效果[1];用VF-624 ms的毛细管色谱柱进行分离,质谱检测定量。结果表明线性相关系数均大于0.99,RSD小于10%,加标回收率为90%~110%,最低检出限满足GB 5749—2006中的检测要求[2]。     

土壤和沉积物中环氧丙烷的吹扫捕集GC-MS测定法

目前还没有针对土壤和沉积物中环氧丙烷测定的方法。介于环氧丙烷的性质,参考相关文献资料,建立使用吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中环氧丙烷的方法。样品中的环氧丙烷经吹扫捕集吹扫、吸附、热脱附后,经气相色谱分离,用质谱仪进行测定,外标法定量。环氧丙烷的实际样品回收率在90. 6%～112%之间,RSD在1. 5%～1. 6%之间。当取样量为5g时,检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。通过实验,该方法可对土壤中的环氧丙烷进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学可靠。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

气相色谱测定土壤中霜霉威的残留

应用气相色谱氮磷检测器对土壤中霜霉威的残留量进行了测定,方法的最低检出量为1 × 10-10g,最低检出质量分数为0.03 mg/kg,在0.051、0.51、1.02 mg/kg添加水平下,添加回收率范围为91.21%～99.96%,变异系数范围为2.24%～5.39%.     

气相色谱法测定苹果中氟硅唑的残留量

[方法]研究了氟硅唑在苹果上的残留分析方法.样品用丙酮-水(体积比70:30)混合溶液提取,液液分配后,气相色谱-氮磷检测(NED)法测定.[结果]最小检出量为6.0×10-11 g,最低检测质量浓度为1.0×102mg/L,平均回收率为90.9%～104.7%,相对标准偏差为4.7%～8.8%.[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好.     

气相色谱方法测定大豆中丙环唑残留

[方法]研究了丙环唑在大豆中的残留分析方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土净化,采用DB-5ms毛细管色谱柱气相色谱-电子捕获检测器法进行测定.[结果]在该条件下,其最小检出质量分数为0.02 mg/kg,平均添加回收率为85.5％～108.2％,相对标准偏差为4.9％～18.4％.[结论]建立了一套快速、简便、灵敏的大豆中丙环唑残留气相色谱检测方法.