Effect of Sn~(4+) content on properties of indium tin oxide nanopowders

Indium tin oxide(ITO)nanopowders were prepared by a modified chemical co-precipitation process.The influence of different SnO2 contents on the decomposition behavior of ITO precursors,and on the phase and morphology of ITO precursors and ITO nanopowders were studied by X-ray diffractometry,transmission electron microscopy and differential thermal and thermogravimetry analysis methods.The TG-DSC curves show that the decomposition process of precursor precipitation is completed when the temperature is close to 600 ℃and the end temperature of decompositionis somewhat lower when the doping amount of SnO2 is increased.The XRD patterns indicate that the solubility limit of Sn4+ relates directly to the calcining temperature. When being calcined at 700℃,a single phase ITO powder with 15%SnO2(mass fraction)can be obtained.But,when the calcining temperature is higher than 800℃,the phase of SnO2 will appear in ITO nanopowders which contain more than 10%SnO2.The particle size of the ITO nanopowders is 15-25 nm.The ITO nanoparticles without Sn have a spherical shape,but their morphology moves towards an irregular shape when being doped with Sn4+.     

缓冲溶液和分散剂对共沉淀法制备纳米级ITO粉体的影响

用化学共沉淀法制备ITO粉体。制备过程中,分别将NH_4Cl-NH_3H_2O、(NH_4)_2SO_4-NH_3H_2O和NH_4AC溶液作为缓冲溶液,保持反应过程中pH值基本不变。采用可溶性淀粉、PVP、十二烷基磺酸钠作为分散剂。借助XRD、TEM、BET及四探针电阻仪,研究缓冲溶液和分散剂对制得粉体的物相、形貌、分散性及导电性能的影响。结果表明:采用缓冲溶液制备出的粉体为单相In_2O_3粉体。采用NH_4AC作为缓冲溶液,用淀粉作为分散剂,当pH值为6~7时,所制粉体的粒径在10 nm左右,颗粒为立方体形,粒度均匀,分散性能好,电阻率相对较低。     

锑掺杂二氧化锡固溶体形成作用机制研究

采用化学共沉淀法制备了Sn1-xSbxO2(x=0~1)固溶体,用XRD、TG-DTA和XPS手段分析了该类固溶体的物相组成,并根据分析的结果绘制了固相线下相图,重点考察了Sn1-xSbxO2(x=0~1)固溶体的形成作用机制。结果表明:在600~1000℃退火温度下,Sn0.95Sb0.05O2固溶体只有四方金红石型SnO2物相的存在,锑主要以Sb5+的形式进入SnO2晶格内形成有限固溶体,而Sn0.6Sb0.4O2和Sn0.2Sb0.8O2固溶体分别在700和800℃出现了斜方白安矿型Sb2O4和四方金红石型SnO2分相;固相线下Sn1-xSbxO2(x=0~1)固溶体相图分为3个区域:四方SnO2单相区,SnO2+Sb2O4两相区和斜方Sb2O4单相区,四方SnO2单相区是(Sn,Sb)O2ss固溶体(Sb3+或Sb5+进入SnO2晶格内,并达到饱和)。(Sn,Sb)O2ss固溶体可作为导电性好和耐腐蚀的半导体材料。     

Zn_2SnO_4和Zn_2Sn_(0.8)Ti_(0.2)O_4/C的制备和电化学性能(英文)

以SnCl4.5H2O、TiCl4、ZnCl2和N2H4.H2O为原料,采用水热法制备Zn2Sn0.8Ti0.2O4纳米粉体。在此基础上,以葡萄糖和水热合成的Zn2Sn0.8Ti0.2O4为原料,以碳热还原法制备Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料。利用XRD、XPS、TEM、恒电流充放电等方法分别研究Zn2SnO4和Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料的结构、形貌和电化学性能。同时用非原位XRD、XPS和SEM分析Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料电极在充放电过程中的结构和形貌变化。合成的纯Zn2SnO4的首次放电容量为1670.8mA.h/g,循环40次后放电容量迅速衰减为342.7mA.h/g。而Zn2Sn0.8Ti0.2O4/C复合材料的首次放电容量为1530.0mA.h/g,循环100次后容量还保持为479.1mA.h/g,与纯Zn2SnO4、Zn2Sn0.8Ti0.2O4和Zn2SnO4/C相比,电化学性能有较大的提高。     

(Gd0.8Ca0.2)2Ce2O6.6陶瓷的制备及热导率

以Gd2O3、CeO2和CaO为原料,采用固相反应法制备(Gd0.8Ca0.2)2Ce2O6.6陶瓷材料。用X射线衍射(XRD)技术和扫描电镜(SEM)研究样品的相组成和微观组织,用激光脉冲法测试样品的热扩散系数。结果表明,所制备的样品具有单一的萤石结构,组织致密且晶界清晰,其在800℃的热导率仅为YSZ陶瓷的89%,较低热导率表明该材料有潜力用作新型热障涂层用陶瓷材料。     

La2O3改性ZrB2-SiC涂层C/C复合材料全温域抗氧化行为研究

采用高温反应熔渗工艺制备了ZrB2-SiC和La2O3改性ZrB2-SiC涂层C/C复合材料,对比了2种涂层试样在中温(7001100℃)、高温(12001500℃)和超高温(2000℃以上)3个温域范围内的抗氧化性能。结果表明:7001100℃范围内,随着温度的升高,La2O3改性涂层试样的抗氧化性能提升幅度在逐渐提高。1200℃1500℃范围内,涂层均表现出良好的长时抗氧化性能,La2O3改性ZrB2-SiC在1200℃下恒温氧化250 h后,仍保持微量的增重;涂层复合材料良好的高温抗氧化性能主要其在是由于氧化过程中涂层表面形成的La-Si-O复合玻璃层和钉扎相ZrSiO4的协同作用提升了氧化膜的高温稳定性。在2000℃以上的氧乙炔火焰烧蚀环境下,La2O3的添加使得ZrB2-SiC涂层的质量烧蚀率和线烧蚀率均降低了近50%,其主要归因于表层La-Si-O和ZrO2玻璃层对烧蚀缺陷的愈合作用。     

以Mn3O4为前驱体制备尖晶石型LiMn2O4及其性能

采用改进的固相反应法合成了高性能的锂离子电池正极材料LiMn2O4。首先,以廉价的MnSO4为原料,通过水解氧化法制备纳米级Mn3O4前驱体;然后,将Mn3O4和Li2CO3混合均匀,在750℃固相反应20 h,得到尖晶石型LiMn2O4。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对Mn3O4前驱体和LiMn2O4样品进行表征,用充放电测试和循环伏安技术对LiMn2O4样品进行电化学性能研究。结果表明:所制备的LiMn2O4具有完整的尖晶石型结构,且晶体粒子分布均匀。所制备的LiMn2O4材料在3.0~4.4 V之间,室温(25℃)下,在0.2C倍率下首次放电比容量为130.6 mA.h/g;在0.5C倍率下首次放电比容量为127.1 mA.h/g,30次循环后,容量仍有109.5 mA.h/g,且样品具有较好的高温性能。     

A novel aqueous co-precipitation process to prepare indium tin oxide nanopowders

In this paper, a novel aqueous co-precipitation process for preparing ITO (indium tin oxide) nanopowders was investigated. In this process, the solutions of In³⁺-Sn⁴⁺ ions and 25% NH₃·H₂O were simultaneously added into the solution of (NH₄)₂SO₄-NH₃·H₂O, NH₄Cl-NH₃·H₂O and NH₃·H₂O to make different reaction solutions. When (NH₄)₂SO₄-NH₃·H₂O solution was used as the primary reaction liquid with pH value in the range of 6.5-7.0, spherical ITO particles with uniform particle size (10-20 nm), low agglomeration and large specific surface were obtained. The ITO particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscope (TEM) and energy-dispersive spectrometer (EDS). The EDS analysis indicated that the distribution of In and Sn elements in the ITO powders was uniform and their mass ratio was close to 9:1, which would result from the co-precipitation process that provided a stable chemical circumstance for In³⁺ and Sn⁴⁺ to be co-precipitated.     

Ca0.075Sr0.925Bi4Ti4O15铁电陶瓷的性能

用溶胶凝胶法制备了Ca0.075Sr0.925Bi4Ti4O15(简称CSBTi)铁电陶瓷样品,研究了烧结温度对CSBTi铁电陶瓷性能的影响。结果表明:1180℃温度下烧结的CSBTi铁电陶瓷样品的铁电性能得到明显改善,剩余极化强度2Pr为19.4μC/cm2,矫顽场强度Ec为72.5kV/cm;压电常数为d33=9.8pC/N;居里温度TC=543℃,随着测试频率的增加,室温下相对介电常数εr的峰值逐渐下降,而对应的居里温度TC则随之上升,表现出弛豫铁电体的特征。     

溶胶—凝胶法制备CaCu3Ti4O12-MgTiO3复合陶瓷的介电性能与IV特性

通过溶胶凝胶方法制备得到CaCu3Ti4O12-MgTiO3复合陶瓷粉料,并在1000,1050和1100℃3个温度点烧结成瓷。采用XRD、SEM等对得到的样品成分、结构进行了分析,发现材料为CCTO-MgTiO3/MgTi2O4复相体系。在此基础上,对材料的介电性能、IV非线性特性做了相关测试。复合陶瓷在1100℃下烧结后,其介电常数比纯的CCTO要提高3到4倍。对材料的IV测试发现,复合陶瓷的IV非线性系数可以通过复合体系的线性法则拟合得到,材料的非线性系数约为4.56。     

Thermodynamic calculation of Sn (Ⅳ)-NH4+-Cl--H2O system

According to the principles of simultaneous equilibrium and electronic charge neutrality, the thermodynamics of Sn(Ⅳ)-NH4 -Cl- -H2O system under normal condition was calculated. Relation between all sorts of complex of Sn4 and pH was plotted. Based on thermodynamics analysis and calculation, some experiments were done to validate the relation between the total concentration of tin ion and pH in this system. The results suggest that the total concentration of ammonium and pH are the most important factors which determine whether (NH4)2SnCl6 or Sn(OH)4 exists in this system. Results further suggest when contnet of HCl is more than 6 mol/L, Sn4 in this system will be also precipitated in the form of (NH4)2SnCl6. These results lay the solid theory foundation to preindium tin oxide(ITO), from the tinny material.     

Sn~(2+)掺杂TiO_2凝胶相变过程

采用溶胶-凝胶法制备了Sn~(2+)掺杂TiO_2纳米粉体,利用TG-DTA和XRD分析对凝胶的相变过程进行了表征.研究结果表明,Sn~(2+)掺杂显著抑制了锐钛矿和金红石晶粒的长大,使凝胶-锐钛矿转变和锐钛矿-金红石转变的温度呈现先增加后降低的变化趋势.随着Sn~(2+)掺杂量的增加,对锐钛矿向金红石转变的影响呈现了先促进后抑制的作用,且在20ST试样之后的各个温度都发现了SnO_2的存在.锡离子的价态变化对相变特征起到非常重要的作用.     

二步煅烧法制备高振实密度钛酸锂负极材料

以Li2CO3和纳米TiO2为原料,通过二步煅烧固相反应法制备Li4Ti5O12负极材料。研究前驱体球磨以及球磨时间对合成Li4Ti5O12样品振实密度和电化学性能的影响。借助XRD、SEM、振实密度仪和充放电测试仪、电化学综合测试仪表征Li4Ti5O12材料的物理性能和电化学性能。结果表明:球磨工艺能够提高Li4Ti5O12的纯度,并有效提高其振实密度和电化学性能;球磨时间为2 h时,所得材料的振实密度达1.70 g/cm3,0.1C首次放电比容量为174 mA.h/g,5C放电比容量达124.2 mA.h/g。     

La3+,Ce4+共掺杂Sm2Zr2O7陶瓷的热物理性能

以Sm2O3,La2O3,ZrO2和CeO2为原料,采用固相反应法制备(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷。用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)分析样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量样品的热物理性能。结果表明,所制备的样品具有萤石晶体结构,且组织致密,晶界清晰,具有较低的热导率和较高的热膨胀系数。良好的热物理性能表明(Sm0.5La0.5)2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷有潜力用作热障涂层陶瓷层候选材料。     

液料等离子热喷法制备Fe3+/TiO2纳米粉末

通过对液料等离子热喷前驱物添加掺杂成分实现了液料等离子热喷TiO2纳米粉末的掺杂改性,并利用TEM,XRD及XPS对其进行表征.结果表明,采用液料等离子热喷法可以制备Fe3 掺杂TiO2纳米粉末,所制备粉末形貌基本呈球形或近球形,粒径分布为10～35 nm,掺杂量小于2.0%时粉末为锐钛矿及金红石相混晶,Fd3 掺杂促进锐钛矿向金红石相的转变,掺杂量为10.0%时析出了Fe2Ti3O9相.Fe3 掺杂不会引起TiO2粒径的大范围波动.粉末中含有O,Ti,Fe和C等元素,Fe元素在TiO2中仍为 3价.     

La2O3掺杂AgSnO2电接触材料的制备及性能研究

以Ag、Sn、La₂O₃粉为原料,采用机械合金法制备复合粉体。结合氧化法与粉末冶金工艺,对复合粉体进行氧化、压制、烧结。采用扫描电镜(SEM)和能谱仪、硬度计、金相显微镜、金属电导率测量仪等对复合粉体氧化前后的形貌以及电接触材料烧结前后的性能进行表征。结果表明：烧结后,电接触材料硬度较于烧结前明显下降。同时电接触材料随Sn含量增大,电阻率升高,密度反而下降。在一定的La₂O₃(0wt.%、0.75wt.%、1.5wt.%、2.25wt.%、3wt.%)含量范围内,La₂O₃掺杂量越高,密度越低。同时电接触材料经烧结后,随La₂O₃含量增加,其电阻率先降后升,在La₂O₃含量为0.75wt.%时,电接触材料的电阻率最低。     

化学共沉淀法制备BaMgA110O17:Eu2+荧光粉

以Ba(NO3)2,Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O,Eu2O3和适量表面活性剂为原料,以NH4HCO3为沉淀剂,采用化学共沉淀法一次煅烧工艺,在1200℃下合成单相BaMgA110O17:Eu2+蓝色荧光粉。结果表明,化学共沉淀法的煅烧温度比传统的高温固相法降低了400℃左右,合成的荧光粉体色白、发光强度高、结构松散且无烧结现象,粒度主要分布在190～295nm之间。在254nm的紫外光激发下,BaMgA110O17:Eu2+的发射光谱最强峰在450nm左右;当Eu2+掺杂浓度为14%时,发光强度最大。     

烧结温度对Ca0.15Sr1.85Bi3.95Nd0.05Ti5O18陶瓷性能影响

用固相合成的方法制备了Ca0.15Sr1.85Bi3.95Nd0.05Ti5O18(CSBNTi-0.05)铁电陶瓷,研究了烧结温度对CSBNTi-0.05铁电陶瓷样品的相结构、显微结构、铁电性能和介电性能的影响,分析了相关机理。研究发现1180℃温度下烧结样品的电滞回线矩形度最高(80%),其剩余极化强度2Pr最大,为18.64μC/cm2,对应的矫顽场强度Ec为83.2kV/cm,居里温度TC=310℃,测试频率在60Hz~100kHz之间时,相对介电常数的大小约为164,损耗约为0.0083,样品具有稳定的介电常数和较小的介电损耗,显示了很好的频率稳定性。     

孔道Al2O3/SiO2对NaAlH4-Tm2O3体系储氢性能的影响

以机械球磨法制备具有可逆吸放氢性能的NaAlH4-Tm2O3储氢材料体系。利用相同制备方法进一步研究两种不同孔道材料(大孔Al2O3与介孔SiO2)对NaAlH4-Tm2O3体系储氢性能的影响,测试样品的循环吸放氢性能,并对样品吸放氢前后的结构进行表征。结果表明:大孔Al2O3材料的添加并不能明显改善NaAlH4-Tm2O3体系的放氢速率和放氢量,而介孔SiO2的加入使NaAlH4-Tm2O3体系在150℃条件下5 h内的首次放氢量(质量分数)达到4.61%,高于NaAlH4-Tm2O3体系的4.27%,增加了约8.0%。此外,添加介孔SiO2的NaAlH4-Tm2O3体系放氢速率也有所提高。     

静电纺丝发制备铁酸锌纳米纤维及其气敏性能研究

与零维、二维和三维纳米材料相比,一维纳米材料具有优异的气敏性能。以Zn(NO_3)_2·6H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料通过静电纺丝的方法制备了一维铁酸锌纳米纤维。利用TG-DSC分析了材料的前驱体,用XRD、SEM、TEM、FT-IR、BET和XPS对材料进行了表征,并且对材料的气敏性能进行了研究。结果表明,在煅烧温度为500℃下获得的材料呈现出纳米纤维的形貌;基于500℃下获得的铁酸锌纳米纤维的元件,在工作温度为190℃下对丙酮表现出较高灵敏度和高选择性,S_(1000μL/L丙酮)/S_(1000μL/L乙醇)=8;当丙酮浓度低至1μL/L时,灵敏度仍能达到1.1。