空气中甲醛能力验证样品的研究及应用

近年来，随着社会对室内外空气中甲醛污染情况的关注，实验室对空气中甲醛检测能力验证的需求也越来越多。为满足环境监测实验室的需求，配套《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB/T 15516—1995)、《居住区大气中甲醛测定AHMT分光光度法》(GB/T 16129—1995)和《公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物7.2酚试剂分光光度法》(GB/T 18204.2—2014)相关标准及分析方法。制备了空气中甲醛能力验证样品，进行了均匀性和稳定性检验，表明样品的均匀性、稳定性良好。采用相同程序制备了6批空气中甲醛能力验证样品，成功实施了3次空气中甲醛检测能力验证项目，共有624家实验室参加，参加实验室分布广泛，满意率为76.5%～88.2%,并对实验室检测过程中出现的不满意结果的原因进行了分析。     

化妆品中总砷含量测定的能力验证

通过参加能力验证来检验各实验室检测化妆品中总砷含量的技术水平,从而总结经验,提高各实验室检测能力.2019年5月,参加了中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的化妆品中砷含量的测定能力验证活动,通过原子荧光光度法对两种不同质量分数的考核样品进行测定,最终得出化妆品中总砷含量分别为6.026和8.446 mg/kg,结果...     

塑料薄膜水蒸气透过量测定能力验证

组织实施塑料薄膜水蒸气透过量测定能力验证项目,以评价检验机构对水蒸气透过量的检测能力。制备单一水平的能力验证用塑料薄膜样品,采用方差分析和直线拟合法分别评价样品的均匀性和短期运输稳定性。对参加实验室返回的能力验证结果进行统计分析,以z比分数评价参加实验室检测能力。结果表明:能力验证用样品均匀性和稳定性符合要求,满足能力验证计划要求。46家实验室参加塑料薄膜水蒸气透过量能力验证项目,满意数为36家,满意率为78.3%。多数实验室检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。     

混凝土外加剂中氯离子和总碱量测定能力验证结果 分析与经验总结

能力验证作为一种有效的实验室外部质量控制活动,其重要性越来越被广大检验检测机构所重视。为了帮助检验检测机构发现日常检测过程中的问题,提高检测结果的准确性,提高检验检测机构技术水平,本文对近6年实施的混凝土外加剂中氯离子和总碱量测定能力验证计划数据进行分析和总结,并对各检测参数给出技术分析。     

混凝土外加剂中氯离子和总碱量测定能力验证结果 分析与经验总结

能力验证作为一种有效的实验室外部质量控制活动,其重要性越来越被广大检验检测机构所重视。为了帮助检验检测机构发现日常检测过程中的问题,提高检测结果的准确性,提高检验检测机构技术水平,本文对近6年实施的混凝土外加剂中氯离子和总碱量测定能力验证计划数据进行分析和总结,并对各检测参数给出技术分析。     

液体化工产品结晶点的测定能力验证及结果分析

我单位开展了液体化工产品结晶点测定的能力验证项目,对参加实验室液体化工产品的结晶点的测试能力进行了对比和评价。采用单因子方差分析法和t检验法对考核样品的均匀性和稳定性进行检验,结果证明样品的均匀性和稳定性均符合要求。对实验室提交的结果进行稳健统计,以Z比分数值评价各实验室的测定结果,并绘制Z比分数值柱状图。参加的18家实验室中,共有17家实验室获得了满意结果,占比为95%,仅1家实验室结果不满意,占比5%。此次能力验证正确客观的评价了各实验室结晶点测定项目的检测能力,有助于提升参加实验室业务水平。     

沥青针入度测定的能力验证

为了解和提高国内实验室对沥青针入度测定的检测技术水平,能力验证提供者(CNAS PT0031)承担了中国国家认证认可监督管理委员会的沥青针入度测定的能力验证活动,有22个省、市、自治区共97家实验室参加。介绍了沥青针入度测定能力验证计划的样品制备、均匀性和稳定性检验、以及基于稳健评定的结果统计和分析等实施过程,对各实验室采用的针入度测试标准进行了统计和分析,提出了针入度测定的技术建议。能力验证计划统计表明,满意的实验室有85家,占反馈总数的87.6%。     

混凝土用水能力验证项目研究

为了加强对有能力承接混凝土用水中有害物质检测的实验室的监督管理,提高我国在该检测领域实验室的检测水平,中国建材检验认证集团有限公司组织实施了本次能力验证计划。该计划依据GB/T 27043—2012、GB/T 28043—2011、CNAS-GL02：2014、CNAS-GL03：2006等规定的程序,对本次能力验证活动进行了实施和评价。本次能力验证样品均匀性检验采用F检验和Ss≤σ目标检验法,稳定性检验采用t检验,检测结果采用Z比分数评价各参加实验室的检测结果。本次能力验证计划中各检测项目的满意率都在82%以上,表明国内在该检测领域的实验室的技术能力整体水平良好。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定农产品中金属元素的方法确认

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定农产品中硼、钙、铜、钾、镁、锰、钠、锶、钒、锌等元素进行方法验证确认,来判断实验室是否具备该方法的检测能力。依照RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》中要求,进行了确认;对检测方法的检出限、精密度和准确度进行了测定。结果表明,曲线相关系数均在0.999以上,检出限、精密度和准确度结果均符合《食品安全国家标准食品中多元素的测定GB 5009.268-2016》中的要求,确认实验室具备开展此方法的能力。     

水质检测协作试验

一个新的或经修改的水质检测方法建立和经评价后，这时就可确定此检测方法是否可定为标准方法。将检测方法转化为标准方法的过程是协作检测试验。试验时，几个实验室用标准操作步骤分析经确定的标准样品，以测定在正常实践中发生的偏性及精密度。在筹划一个协作检测试验时，考虑下列因素：一个严格的检验操作步骤，需试验的变量，有几个水平（浓度），需要平行重复测定的次数。由于方法的精密度是用标准偏差来评价的，而标准差又是由好几个变异来源形成的，影响精密度的变量，需予以测定，这些包括实验室、操作者、仪器设备及浓度范围。1几…     

化学试剂甲苯中水分含量测定的能力验证

为了解和提高国内实验室对液体化学试剂水分含量的检测技术水平,能力验证提供者(CNAS PT0031)组织了甲苯水分含量测定的能力验证活动,有18个省、市、自治区共48家实验室参加。介绍了能力验证计划的样品制备、均匀性和稳定性检验以及基于稳健算法A迭代法结果统计和分析等实施过程,对各实验室采用的水分含量测试标准进行了统计和分析,提出了水分含量测定的技术建议。能力验证计划统计结果表明,满意的实验室有43家,占反馈总数的89.6%。     

混凝土外加剂中氯离子和总碱量测定能力验证结果分析

在实验室质量管控中,能力验证属于重要内容,是多数检测机构开始关注的重要性问题。对于检验检测机构,应当深入分析日常检测问题,提升检测结果准确性,加强技术能力。主要围绕混凝土外加剂展开讨论,重点分析氯离子、总碱量测定能力验证,以此提供检测数据的技术支持。     

直读光谱仪在能力验证中的应用

低合金钢中五大元素的测定是实验室的常规检测项目,通常采用经典的化学分析方法,本文通过对直读光谱仪参加实验室低合金钢中常规检测项目的测试能力验证,结果令人满意。     

红外光声光谱法与酚试剂法测量空气中甲醛含量的对比研究

INNOVA-1412i红外光声气体监测仪可快速、实时监测室内空气中甲醛浓度。为验证其测试结果的可靠性，采用红外光声气体监测仪与酚试剂法(国标仲裁法)对空气中甲醛浓度进行对比检测。两种方法检测结果的统计学检验表明，两种方法的检测结果不存在显著性差异，相关性分析表明两种方法测量结果线性关系好、相关性显著，即两种方法可等同使用。但红外光声谱法具有操作简单、快速等优势，值得推广应用。     

化妆品乳膏剂中双酚A的测定能力验证计划研究

通过实施化妆品乳膏剂中双酚A测定的能力验证计划,了解国内化妆品检测机构双酚A的测定能力和水平,识别实验室间检测水平差异,帮助提高相关实验室检测技术水平和质量控制能力。通过方案设计、样品制备、均匀性和稳定性试验、统计结果及技术分析等方面,对全国20家化妆品检测实验室双酚A检测结果进行了评价和分析。在参与本次能力验证计划的20家实验室中,实验室结果满意率为80.0%,说明大部分实验室能够准确测定化妆品乳膏剂中双酚A,部分实验室的质控能力有待提高。     

陶瓷萃取液钴含量检测能力验证研究

为提高钴检测水平,淄博检验检疫局作为能力验证提供者首次开展陶瓷萃取液钴溶出量检测能力验证活动。本次能力验证所有材料均通过稳定性和均匀性测试,并通过Z比分数对实验室结果进行评价。共有本次能力验证钴测试共有16家实验室按时报告了检测结果,所有测试项目的统计结果均为满意的实验室有14个,占87.5%,无不满意结果,但有一个或几个测试项目的统计结果为可疑的实验室有2个,占12.5%。     

化妆品乳液中糖皮质激素的测定能力验证

通过实施化妆品乳液中糖皮质激素测定的能力验证计划,了解国内化妆品检测机构的糖皮质激素测定能力和水平,识别实验室间检测水平差异。通过方案设计、样品制备、均匀性和稳定性试验、统计结果、技术分析等方面,对全国66家化妆品检测实验室的糖皮质激素检测结果进行了评价和分析。结果显示所制备样品的均匀性及稳定性符合相关要求,可用于开展能力验证活动。66家实验室结果不满意率小于10%,说明大部分实验室能够准确测定化妆品乳液中的糖皮质激素,部分实验室的检验能力有待提高。     

流动注射法与传统分光法检测饮用水中挥发酚的比较及其不确定度评定

本研究分别采用FIA法和传统分光光度法测定水中不同浓度含量挥发酚并进行了多组基体加标实验，结果表明对于不同浓度水平及不同基体加标样品的测定，2种方法的精密度和准确度均符合标准相关要求，对检测结果进行配对t检验，两种方法测定结果无显著差异，但流动注射法相比传统分光光度法有更高的精密度和更宽的线性范围，且检测方法更简便、快捷，安全性和自动化程度更高，更利于第三方检测机构大批量高效测定样品。为更科学、合理的表示FIA法检测水中挥发酚含量的测定结果，对FIA法检测挥发酚过程中的不确定度来源进行了分析，得出测量结果的扩展不确定度，结果表明除去标准溶液，样品重复性测定引入的不确定度最大；当水中挥发酚含量为9.1 ug/L时，其扩展不确定度为0.3 ug/L(k=2)。     

乙酰丙酮法检测水性涂料中游离甲醛的方法确认结果

按照实验室国家认可《检测和校准实验室能力认可在化学领域的应用说明》准则要求,对首次采用的检测方法进行技术能力的验证。方法:参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010[1]对本实验室预申请扩项的《GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》中游离甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法用3份样品进行了方法检出限、回收率、准确度和精密度[2]的技术性能指标的验证实验。结果:本实验室的方法检出限为0.36mg·kg~(-1);最小检出浓度为4.85mg·kg~(-1);3种样品低浓度甲醛回收率分别为93.4%、92.4%、92.4%,相对标准偏差分别为3.9%、5.5%、6%;3种样品高浓度甲醛回收率分别为97.7%、98.3%、97.4%,相对标准偏差分别为1.4%、1.4%、1.5%。     

能力验证乳粉中菌落总数测定结果的不确定度评定

目的：通过对2份乳粉样品菌落总数测定结果进行不确定度评定，分析影响菌落总数定量检测的相关因素。方法：根据能力验证作业指导书和相关国家标准进行检测，并对计数过程中的不确定度来源进行分析与评定。结果：取样定容体积、稀释倍数、加样体积、温度变化、重复性测定和结果数值修约均会影响测量不确定度，其中重复性测定和结果数值修约是结果测量不确定度的显著因素，本实验2个乳粉样品中菌落总数测量结果的扩展不确定度(U)分别为0.03744、0.02788(以对数计)，包含因子k=2(95%置信概率)。结论：本研究建立的方法可对能力验证菌落总数进行不确定度评定，也适用于检测条件相近的实验室菌落总数检测不确定度评定。