紫外-可见分光光度计的应用及发展趋势

紫外一可见分光光度计广泛应用在冶金地质、机械制造、环境保护、农业林业等领域的生产、教学及科研研究中。该方法具有操作方便,原理简单,再现性良好等优点,主要用于化合物鉴定,结构分析,纯度检验,反应动力学常数测定及未知浓度的测定,现对紫外可见分光光度计结构原理、样品分析步骤、应用以及发展前景做简要描述。     

偶氮胂Ⅲ双波长等吸收分光光度法直接测定原油中微量镍

以偶氮胂Ⅲ作为显色剂,采用双波长等吸收法直接测定了原油中的镍含量。选择测试波长为424 nm和470 nm。镍含量在0~1.2μg/mL范围内服从比尔定律。方法具有较好选择性,原油中常见金属离子不干扰镍的测定。测定4种原油样品结果的标准偏差分别为1.3%,2.0%,2.4%,4.7%,样品加标的回收率为96%~104%。利用该方法分析原油中镍的含量与等离子体原子发射光谱分析法的结果基本一致。     

动力学光度法测定稀土中微量铕

分光光度法在稀土分析化学中具有重要的地位,应用也很广泛。但由于稀土离子的性质十分相近,在常规光度分析法中,多数情况下稀土离子之间的相互干扰非常严重,只能测得稀土的总量。因此,建立单一稀土元素的有效测定方法是很有意义的。 研究发现,在酸性介质中,Eu(Ⅱ)对空气氧化I~-的反应具有显著的催化作用,     

荧光分光光度法测定高纯氧化铕中微量氧化铈

本文研究了高纯氧化铕中微量铈的直接荧光分光光度法测定,在无机酸水溶液中,Ce~(3+)受紫外光照射产生荧光光谱,拟定了在1.2mol盐酸介质中,加入适量10%盐酸羧胺还原,以255nm光激发,记录350nm波长下的荧光发射,氧化铕基体不影响测定,该法检测下限0.3ppm,相对标准偏差6%。     

用偶氮胂Ⅲ二阶导数分光光度法同时测定铀与钍

本文提出了一种导数分光光度法,利用盐酸介质中的偶氮肿Ⅲ(ArsenazoⅢ),同时测定微克量的铀和钍。采用铀和钍的偶氮胂Ⅲ络合物,在679.5和684.4nm处的二阶吸光度来进行铀钍的定量测定。同时测定0.1—0.7μg/mL范围内的铀钍,粘确度良好.本法无需分离铀钍,且可在碱土金属和锆存在下测定这两种金属,但镧系元素有干扰。     

紫外可见分光光度法同时测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）

在ＮａＡＣ－ＮＡＣ介质中，Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）与邻菲罗啉，Ｆ＾－形成三元络合物，分别于３７５ｎｍ和５１８ｎｍ处测定Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）。     

三溴偶氮胂分光光度法测定人发中微量铋

研究了三溴偶氮胂 (TBA)与铋的显色反应。结果表明 ,在 0.88mol/LHClO4介质中 ,Bi 与TBA形成 1∶2稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 630nm ,表观摩尔吸光系数ε=8.78× 1 0 4 ,铋量在 0～50 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。本法用于人发中微量铋的测定 ,结果满意。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

基于Ce 对偶氮胂Ⅲ有褪色作用 ,因此 ,本文研究了分光光度法测定铈。试验表明 ,在 0.72～ 2.70mol/L的H2 SO4介质中 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 10nm ,表观摩尔吸光系数为 7.71× 10 3,Ce 量在 0～ 8μg/mL范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好 ,用于测定混合稀土氧化物中的微量铈时 ,结果满意。     

偶氮胂-DBS分光光度法测定铬

在CH2ClCOOH-NH4Ac-HClO4介质中,铬(Ⅲ)与偶氮胂-DBS形成物质的量比为1:1的蓝色配合物,该配合物最大吸收波长为610 nm.方法测定铬的表观摩尔吸光系数ε610 nm =1.37×104L/(mol*cm),铬(Ⅲ)质量浓度在0～1.0 μg/mL范围内遵守比尔定律.本法用于茶叶样品中铬的测定,结果满意.     

紫外可见分光光度法测定磷酸三丁酯萃锂有机相中FeCl—4

直接快速测定磷酸三丁酯(TBP)/煤油有机相中以HFeCl₄·2TBP络合状态存在的铁含量,对提高盐湖卤水中锂的萃取效率、改进锂的萃取工艺具有重要的意义。先将FeCl₃·6H₂O固体溶解于不同浓度的盐酸中,采用紫外可见分光光度法测定有机相中FeCl^—₄的吸收波长,并确定其最大吸收波长为363 nm。对实验条件进行优化,结果表明,采用12 mol/L盐酸溶解FeCl₃·6H₂O时方可保证进入有机相中的铁均为FeCl^—₄。在优化条件下,制备不同浓度含FeCl^—₄的有机相标准溶液,采用紫外可见分光光度法在波长363 nm处测定吸光度,并绘制校准曲线。铁的质量浓度为0~17.8 mg/L时,吸光度与铁质量浓度呈线性相关,相关系数为0.995 6;表观摩尔吸光系数ε=1.27×10⁴L/mol;方法检出限为0.12 mg/L。按照实验方法测定TBP/煤油有机相中以FeCl^—₄存在的铁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.43%~0.64%,回收率为100.10%~100.48%。     

硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中铋的研究

为提高铜电解液中铋的测定准确度,提出了硫脲-氟化物分光光度测定法.该法采用氟化氢铵掩蔽锑-以硫脲为铋的络合显色剂,同时作为铜的掩蔽剂.实验考察了氟化氢铵用量对锑掩蔽效果的影响,硫脲用量对铋显色程度的影响,确定了最佳用量.结果表明,硫脲-氟化物分光光度法测定铜电解液中的铋,操作简单,线性范围宽,有效地排除了锑的干扰,测量准确度、精度较高,相对标准偏差较小.     

磷酸-重铬酸钾分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中的锰量

建立了分光光度法测定氧化锌酸性浸出液中锰量的新方法。试样在硫酸介质中用双氧水将二价铁离子氧化成三价铁离子,消除了亚铁离子的干扰,使重铬酸钾能在8~10 mol/L磷酸溶液中,室温下将Mn（Ⅱ）迅速定量地氧化为Mn（Ⅲ）,形成紫红色的锰（Ⅲ）-磷酸络和物,于分光光度计波长550 nm处测量其吸光度。样品测定具有较好的精密度,相对标准偏差为2.52%~3.81%,加标回收率为96.5%~104.6%。适合测定的范围为1.00~12.00 mg/mL。     

2,6—吡啶—二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕 …

提出了在表面活性剂存在下,２,６－吡啶－二羧酸（ＤＰＡ０体系荧光分光光度法测定痕量铕,研究了最佳反应条件,铕的检出限可达０．０４５ｎｇ／ｍＬ,可允许存在在一定量的其他共存稀土离子,并考察了Ａｌ＾３＋,Ｆｅ＾３＋,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋离子对测定的影响,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕,获得了较满意的结果。     

铀的光度分析进展

对20世纪90年代以来的光度法测定铀进行了综述。内容涉及常规光度法，催化动力学光度法，流动注射光度法，化学发光法和荧光光度法。参考文献82篇。     

金属包膜的显微分析

人工合成金刚石的相变过程中,金属包膜的作用是很重要的。为此利用ＤＩＣ、ＳＥＭ和ＳＡＭ技术研究了金属包膜的形态、组织、成分及其对碳的溶解和结合的本质。此外,还探讨了石墨在合金触媒的作用下转变成金刚石的相变机理。结果表明,金属包膜对碳的迁移和２ｓ２ｐ电子能态的激化起到了重要的作用。     

Microanalysis of tryptophan metabolites

In tryptophan metabolites, 3-hydroxykynurenine and 3-hydroxyanthranilic acid have been reported to show a carcinogenic action to mice bladder and the relation of the metabolites to human bladder cancer has been discussed. We developed methods for the fluorometric assay of these compounds and showed that the excretion of 3-hydroxyanthranilic acid increased in the patients with bladder cancer. We also devised methods for the fluorometric assay of glucuronide and sulfate of 3-hydroxyanthranilic acid and showed that the minor excretion of these conjugated forms was shown in humans. The distribution of these compounds was also studied and the obtained data suggests that 3-hydroxykynurenine has affinity for the pancreas. We then developed methods for the determination of other metabolites of tryptophan. A fluorescence reaction with UV irradiation was found and applied to the determination. This method is the most sensitive to kynurenic acid but can be applied to kynurenine, nicotinamide and quinolinic acid. Furthermore, this methods also applied to the determination of some medicines, e.g. indomethacin, isoniazid, nalidixic acid, nicorandil and disodium cromoglicate in the serum or urine. We further devised other methods for the determination of xanthurenic acid and 5-hydroxyindoles.     

铕-盐酸左氧氟沙星荧光光度法测定铕

在HAc-NaAc介质中,铕(Ⅲ)与盐酸左氧氟沙星形成络合物使盐酸左氧氟沙星的荧光显著猝灭,由此建立了测定铕(Ⅲ)的新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=500nm.实验结果表明,铕(Ⅲ)的浓度在2.00×10-7 mol·L-1～2.80×10-5 mol·L-1范围内与△F=F-F0形成良好的线性关系,最低检出限为8.80×10-8 mol·L-1,回收率在96.0%～101.5%之间,本法灵敏度高、选择性好,结果满意.     

微量锗分析测定的研究进展

文章介绍了近几年微量锗分析测定方法的研究进展,叙述了用于微量锗分析测定的吸光光度法、原子吸收光谱法、极谱法及其他分析方法,并分别进行了评述;对今后微量锗分析测定方法进行了展望。     

分光光度法测定工业碳酸锶中氯化物

本文利用分光光度计进行比浊法测定工业碳酸锶中的氯化物，通过溶样方法，添加剂等条件的试验，方法具有良好的线性关系，回收率在101％～106％之间，相对标准偏差在1．15％～3．65％，结果准确、快速。     

合金中微量铈的分光光度法测定

提出一种简便、快速测定合金中微量铈的分析方法。在ｐＨ２～３的介质中，以偶氮氯膦－ｍｓ显色，λｍａｘ＝６４４ｎｍ，ε＝４．７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铈的含量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围符合比耳定律，大量镁、锰等不干扰。此法已成功地用于镁锰合金试样分析。