腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

嘧菌酯在人参和土壤中的残留动态

通过田间试验和气相色谱分析技术研究了25%嘧菌酯悬浮剂在人参土壤中的消解动态及人参上的最终残留量.吉林通化和北京怀柔两年两地的田间试验结果表明:施药剂量为推荐剂量的1.5倍(337.5 g a.i./hm2)时,嘧菌酯在人参土壤中半衰期为7.5～9.9 d.225、337.5 g a.i./hm2剂量下,施药4～5次,测得人参中嘧菌酯残留量均低于韩国规定的MRL值(0.5 mg/kg).综合多方面因素,按照推荐剂量337.5 g a.i./hm2处理,建议我国嘧菌酯在人参上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为7 d,施药次数不超过5次.     

三唑酮在白芍叶片、根及栽培土壤中的消解动态

研究了三唑酮在白芍根、土壤及叶片中的残留消解动态.采用丙酮提取,液液分配及柱层析净化,气相色谱分析,不同添加质量浓度下回收率为78.5%～97.8%,变异系数(RSD)为4.23%～9.67%,满足农药残留检测要求.田间试验分别用推荐剂量(60 g a.i./hm2)和1.5倍推荐剂量(90 g a.i./hm2)进行处理,两年两地结果表明:三唑酮20%EC在白芍土壤中的半衰期为5.26～8.56 d,叶片中的半衰期为4.83～5.77 d,在根中半衰期为5.16～7.87 d,初加工后干样三唑酮的残留量为0.052～0.231 mg/kg,明显高于加工前新鲜样品残留量.如果三唑酮在白芍及其土壤中的MRL值推荐为0.1 mg/kg,建议按照常规剂量(60 g a.i./hm2)喷施2次/年,白芍上最后1次使用三唑酮距收获的安全间隔期可考虑暂定为30 d.     

20%唑胺菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的消解动态及最终残留

[目的]通过2年3地的田间试验及残留检测,明确唑胺菌酯在黄瓜及土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]消解动态试验按剂量300 g a.i./hm2施药1次;最终残留试验按300 g a.i./hm2(高剂量)和200 g a.i./hm2(低剂量)分别施药4、5次;采用高效液相色谱法对20%唑胺菌酯悬浮剂有效成分进行检测。[结果]2年3地的消解动态试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.86~5.63、4.61~13.25 d。最终残留试验结果表明:唑胺菌酯在黄瓜和土壤中的最终残留量分别为0.020~0.380、0.020~1.134 mg/kg。[结论]建议唑胺菌酯在黄瓜中的最大残留限量为0.08 mg/kg;20%唑胺菌酯悬浮剂按其推荐剂量200 g a.i./hm2在黄瓜上施用4次,安全间隔期为3 d。     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

喹啉铜在马铃薯中的残留及消解动态

[目的]研究杀菌剂喹啉铜在马铃薯上的残留规律。[方法]建立了马铃薯中喹啉铜残留量测定的高效液相色谱-串联质谱法;在河北、湖南2地开展喹啉铜在马铃薯上的田间残留试验。[结果]方法最低检出质量分数为0.10 mg/kg,在0.10～5.0 mg/kg残留水平内,添加回收率为75.8%～102.8%,变异系数为2.1%～6.7%。2地残留消解和最终残留量试验结果显示,喹啉铜在马铃薯植株上的半衰期分别为8.89、11.1 d;按推荐剂量108 g a.i./hm~2和加倍剂量162 g a.i./hm~2施药3～4次,距最后1次施药后7、14、21 d,喹啉铜在马铃薯中的残留量均小于0.10 mg/kg。[结论]喹啉铜按推荐剂量108 g a.i./hm~2施药3次,施药后7 d,马铃薯中喹啉铜残留量小于0.10 mg/kg,食用安全。     

霜霉威、百菌清、烯酰吗啉对菠菜霜霉病的应用效果评价

[目的]探索霜霉威、百菌清、烯酰吗啉对菠菜霜霉病的效果及对菠菜的安全性,为药剂的推广应用提供依据。[方法]按《农药田间药效试验准则》要求进行了防治菠菜霜霉病的田间试验,比较霜霉威、百菌清、烯酰吗啉对菠菜霜霉病的防病效果。[结果]75%百菌清WP 1 125、1 687.5、2 250 g a.i./hm2剂量防治菠菜霜霉病,第3次药后14 d的防效分别为69.37%、71.45%、70.83%。722 g/L霜霉威盐酸盐AS 649.8、974.7、1 299.6 g a.i./hm2剂量防治菠菜霜霉病,第3次药后14 d的防效分别为69.71%、70.92%、71.08%。50%烯酰吗啉WP 225、300、375 g a.i./hm2剂量防治菠菜霜霉病,第3次药后14 d的防效分别为95.59%、96.64%、96.30%。[结论]霜霉威、百菌清、烯酰吗啉对菠菜霜霉病均有较好的防治效果,其中烯酰吗啉表现最好,显著优于霜霉威和百菌清,霜霉威和百菌清表现中等,两者差异不显著。     

西玛津在甘蔗及土壤中的残留消解动态

为了探明西玛津使用后在甘蔗及其土壤中的残留降解规律,采用气相色谱法研究了西玛津90%水分散粒剂在甘蔗及其土壤中的残留消解降解动态和最终残留实验。结果表明:西玛津在甘蔗和土壤中的降解动态方程分别为Ct=19.157e-0.0587t和Ct=1.689 8e-0.036t,半衰期分别为11.8 d和19.3 d;以1 647 g a.i./hm2和2 470.5 g a.i./hm2的剂量在甘蔗田进行喷雾处理,收获期甘蔗和土壤中的最终残留量分别小于0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。     

气相色谱—质谱法测定食品塑料包装中柠檬酸酯类增塑剂

建立测定食品塑料包装中柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、柠檬酸三辛酯(TOC)、等柠檬酸酯类增塑剂的检测方法。使用正己烷萃取柠檬酸酯类增塑剂,萃取液用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定。方法的检测限在0.05~1 mg/L之间,TEC、TBC、ATBC的线性范围在0.2~20 mg/L之间,TOC的线性范围在2~100 mg/L之间,相关系数r2大于0.997。4种柠檬酸酯类增塑剂加标回收率在82.7%~100%之间,相对标准偏差在3.6%~14.0%之间。运用该方法检测了20份食品塑料包装,未检出柠檬酸酯类增塑剂。     

气相色谱-质谱联用测定DEIP中的微量组分

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的方法,DEIP样品经减压蒸馏分离,用GC/MS对其中的微量杂质进行分析,结合生产工艺、谱库检索和人工解谱,鉴定出11种主要杂质,用面积归一法确定了11种杂质的含量,该方法的建立对生产及工艺优化有较好的指导作用。     

陈皮浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

运用快速溶剂萃取提取陈皮,浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),在300,450,600,750,900℃下分析其热裂解产物,陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;在600℃以上,检测到对人体有害物质,如对二甲苯。卷烟加香实验表明:陈皮浸膏在烟丝中的添加量适宜控制在0.03%~0.05%,药香与烟香协调性较好,刺激性降低。     

气相色谱-质谱法同时检测枸杞子中的克百威、氧环唑、莎稗磷

建立了气相色谱-质谱法同时测定枸杞子中克百威、氧环唑和莎稗磷残留量的方法.样品用水溶解后,用乙腈提取,经水洗脱糖,后经C18、石墨化炭黑/N-丙基乙二胺(Carb/PSA)净化后,采用气相色谱-质谱联用,在选择离子监测模式下进行检测.用外标法定量.在0.05～5.0 mg/L范围内,克百威、氧环唑、莎稗磷的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.01 mg/kg,回收率为89.23%～97.36%,相对标准偏差为2.11%～5.92%.     

Sonochemistry synthesis and enhanced photocatalytic H2-production activity of nanocrystals embedded in CdS/ZnS/In2S3 microspheres

ZnS and CdS nanocrystals with a size of 5-10 nm embedded in CdS/ZnS/In(2)S(3) microspheres have been successfully synthesized by a sonochemistry method at room temperature and normal pressure without the use of templates or surfactants. The as-prepared products have been characterized by X-ray diffraction (XRD), field-emission scanning electron microscopy (FESEM), transmission electron microscopy (TEM), EDX line spectrum, high-angle annular dark-field imaging (HAADF), UV-visible diffuse reflectance spectra (UV-vis) and photoluminescence (PL) spectra. The reaction process in the solution under ultrasonic irradiation was investigated by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The mechanisms of phase formation and morphology control of CdS/ZnS/In(2)S(3) microspheres are proposed and discussed in detail. Furthermore, the photocatalytic activity of CdS/ZnS/In(2)S(3) for water splitting was investigated under visible-light irradiation (λ > 400 nm) and an especially high photocatalytic activity (apparent yield is 40.9% at 420 nm) was achieved in the absence of co-catalysts.     

气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘含量

采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%～5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。     

气相色谱—质谱法测定发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯

目的建立发泡饭盒中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法。方法样品经粉碎后,用正己烷多次提取,采用气相色谱—质谱法分析,外标法定量。结果 17种邻苯二甲酸酯在0.05~2.0μg/mL范围内呈良好线性关系,r0.997;方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在97.8%~112.0%,RSD为0.5%~8.8%。结论本方法简单快速、准确、灵敏度高,适用于发泡饭盒中多组分PAEs的同时检测。对采集的33份发泡饭盒样品进行检测,16份发泡饭盒检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。     

Cis-5-polyenoic acids inLarix leptolepis seed oil

cis-5,cis-9-Octadecadienoic acid (2.7%) andcis-5,cis-9,cis-12-octadecatrienoic acid (24.9%) are present in the seed oil ofLarix leptolepis. The double bond positions were identified by ozonolysis and by gas chromatography-mass spectrometry of methoxy derivatives. Small quantities of branched chain acids of various chain lengths were indicated by gas chromatography. The presence of C₁₇ and C₁₉ branched methyl esters was confirmed by gas chromatography-mass spectrometry.     

气相色谱-质谱法快速测定葡萄中克百威残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。     

阻燃剂磷酸双酚A四苯酯（BAPP）的液相色谱分析

用高效液相色谱法（HPLC）分离阻燃剂磷酸双酚A四苯酯,液-质谱联用定性分析,面积归一化法定量。采用Spheri SorbC18／SiO2（粒径5μm,规格250mm×4．6mm）为色谱柱,以乙腈／四氢呋喃／0．04％磷酸水溶液（三者体积比为35：30：35）为流动相,流速0．8mL／min,乙腈的吸收波长为210nm,四氢呋喃吸收波长为280nm,样品BAPP分别在270nm、254nm波长下有两个吸收峰,通过对乙腈、四氢呋喃、BAPP紫外光谱的分析,选择测定波长254nm。该分析方法可以作为BAPP纯度的分析方法来表征所合成的产品质量,虽然双酚A组分相对偏差较大,基本能够满足控制分析方法的需要。