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在 1.2~ 1.3mol/L的高氯酸酸度下 ,加硝酸铋催化 ,加钼酸铵、抗坏血酸 ,形成磷钼蓝 ,在690nm处 ,磷在 0~ 60 μg/5 0mL符合比尔定律 ,回收率在 97%~ 10 2 %之间 ,本法对测定磁铁精矿中的磷达到了满意的结果 相似文献
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磷铋钼蓝光度法直接测定硅铬合金中磷量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文详细探讨了通过移动波长,在三阶铬低吸收波长处,用数学校正消除在体铬对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰的方法,建立了在740nm波长处直接测定硅铬合金中磷的分析方法,生产分析实验表明,本法测定结果准确可靠,且显著地降低了分析成本。 相似文献
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以硝酸-氢氟酸分解样品,高氯酸冒烟驱除硝酸及氢氟酸,将磷全部氧化成正磷酸,铋盐存在下,抗坏血酸还原成铋磷钼蓝于分光光度计660hm波长下比色。 相似文献
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铋磷钼蓝光度法已被广泛应用于钢铁、铁合金、矿石中磷的测定 ,本文根据铋磷钼蓝光度法的化学原理 ,试验了一些影响分析结果的条件 ,拟定的方法用于测定焦炭中磷含量 ,获得了满意的结果。1 实验部分1 1 主要仪器和试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。磷标准溶液 :5 μg/mL ,按常法配制 ;抗坏血酸-乙醇溶液 :2 % ,用乙醇 ( 1 1 )现配制 ;钼酸铵 :3% ;硝酸铋溶液 :4 0mg/mL ,取 4 0 g金属铋 ,加2 5mL硝酸加热溶解 ,煮沸驱尽氧化氮 ,加入1 0 0mL硫酸 ( 1 1 ) ,以水定容至 1L ;硫代硫酸钠溶液 :0 5 % ,称取 1 g… 相似文献
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钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009~0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0%,回收率在98%~103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。 相似文献
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本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定坤和磷的显色条件.制定了五氧化二钒、硅锰合金和锰铁中砷磷联合测定的方法.测得砷铋钼蓝在730nm处有极大吸收;磷铋钼蓝在700nm处有极大吸收,。在50ml体积内,磷在0~70ug.砷在0~120ug范围内符合比尔定律。生产分析实验证明,本法测定磷和砷简便快速,分析结果令人满意。 相似文献
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针对用NaF-SnCl2作还原剂的磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的显色不稳定,进一步研究了该法的显色条件,并在显色体系中加入三乙醇胺作为显色反应稳定剂。结果表明,三乙醇胺对该体系具有良好的稳定作用,显色液在室温下放置5 min后,能使磷钼蓝的吸光度值稳定50 min以上。当磷的含量在0.00~1.00 μg/mL 范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系。实验方法用于钢中磷含量的测定时,结果稳定,相对误差小于5%,RSD在1.5%~3.2%之间,加标回收率在98.7%~103.2%之间,表观摩尔吸光系数εmax,700 nm=3.18×104 L· mol-1· cm-1。方法容易掌握,适用于钢中磷含量的快速和准确测定。 相似文献
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铋磷钼蓝光度法测定铁矿石中磷含量的不确定度评定 总被引:1,自引:1,他引:0
采用铋磷钼蓝光度法对铁矿石中磷进行测定,应用统计学理论对其分析结果不确定度的产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间。给出铁矿石中磷的含量及其置信区间为0.0283%±0.0032%。 相似文献
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改用低酸度下硅钼蓝显色 ,可在室温低于 18℃下 ,照样显色完全 ,成功地用于生铁试样中硅的分析。 相似文献
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采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%~0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05~1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε825=2.75×104 L·mol-1·cm-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4-2012和GB/T 14819.5-2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%~0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%~4.5%。
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铋磷钼蓝分光光度法测定纯铁及碳素钢中超低含量磷 总被引:1,自引:0,他引:1
研究在0.89mol/l的硝酸介质中,用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、铋(Ⅲ)形成蓝色三元络合物的显色反应。试验了吸收曲线、酸度、显色剂用量、还原剂用量、显色时间、稳定性和温度等影响因素,确定了最佳测定条件。砷的干扰用氢溴酸-盐酸挥发消除,大量基体铁不干扰测定,纯铁、碳素钢中其他元素也不干扰测定。50mL溶液中磷量至少在0~70μg范围内线性关系良好,加标回收率96.0%~104.3%,应用于纯铁、碳素钢中超低含量磷的分析,精密度高,标准物质的测定结果与标准值非常接近,用此方法简单、快速,能获得满意的分析结果。 相似文献