汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

核黄素(VB2)在液体石蜡碳糊电极上的伏安特性及脉冲伏安法测定

以液体石腊碳糊电极为工作电极,在0.1 mol/L NaCl(pH=2.5)底液中研究VB2的伏安特性.VB2有一对氧化还原峰,峰电位为氧化峰(I)-110 mV/还原峰(Ⅱ)-160 mV,结果表明溶液中VB2的电极过程主要受VB2表面吸附控制.VB2溶液受光照后,增加一对光色素的氧化还原峰,其峰电位为氧化峰(Ⅳ)-220mV/还原峰(Ⅲ)-280 mV.采用微分脉冲伏安法进行VB2的定量分析,线性范围为1×10-5～6.0×10-8moL/L,检测下限为2.00×10-8moL/L.测定复合VB药片中的VB2,RSD为2.1%,回收率为96.8～104%,其结果与药典中标准方法测定结果一致.     

1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的分析方法

研究了用线性扫描伏安法测定1-甲氨基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(合成雷尼替丁的中间体)最佳条件,在底液为pH=4.0的HCl溶液中,该中间体的浓度在2.7×10-5～2.7×10-4mol/L范围内与峰高呈线性关系,回归方程为Y=0.5028X+2.104,相关系数R=0.9993。应用该法测定了几个实际样品,结果满意。     

芦丁修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定铅

制作了用芦丁作修饰剂的修饰碳糊电极。用此电极为工作电极,在0.1mol/L甲酸 甲酸盐缓冲溶液(pH=3.0)中,于-0.90V(vs.SCE)处搅拌富集,Pb2+与碳糊修饰电极表面的芦丁形成电活性络合物而吸附富集于表面,静止20s后阳极化扫描,于-0.44V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰。详细研究了测定Pb2+的条件,如底液的pH值,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂的用量等。在最优化的实验条件下,该修饰电极测定Pb2+的线性范围为(5.0×10-7～2.0×10-9)mol/L,检出限为9.0×10-10mol/L。用该修饰电极测定了实际水样中的Pb2+,平均回收率为101%。     

聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量锡

研究了聚亚甲基蓝/碳纳米管修饰电极通过阳极溶出伏安法测定痕量Sn2+的电分析方法。Sn2+通过与电极表面的亚甲基蓝吩噻嗪环上S和N原子发生螯合作用而富集在电极表面,同时在-1.20 V(vs.SCE)还原成Sn0,当电极电势从-1.20 V向-0.30 V扫描时,被还原的Sn0从电极表面溶出。碳纳米管与亚甲基蓝的协同作用,使得Sn2+在该修饰电极上有良好的响应。Sn2+的溶出峰电流与其浓度在0.2×10-3~0.1 mmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.1×10-3mmol/L。     

2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮(BP-2)在不同缓冲体系中的极谱行为.实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10-6mol/L～3.0×10-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip″(nA/s2)=19 096.79+745.75×lg c(mol/L),相关系数为0.993 6.BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波.     

铋(Ⅲ)-茜素红体系的吸附伏安法

本文对铋（Ⅲ）与茜素红络合物在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究，确定了电极过程。在醋酸-醋酸钠介质中有茜素红存在下，用1．5价微分吸附伏安法测定铋的线性范围是1×10－10～5×10－8mol／L，检出限为5×10－11mol／L。用此法直接测定了人发、指甲和河水平的铋，结果是满意的。     

头孢氨苄降解产物的电化学性质

头孢氨苄 (CEX)降解产物中含有巯基 (—SH) (头孢氨本身不具有电活性 ,但经NaOH降解后 ,能在NH3 ·H2 O—NH4Cl溶液中产生灵敏的还原峰 ) ,能与Hg2 + 生成难溶化合物的特性 ,在汞膜电极上研究了CEX降解产物的伏安行为 ,初步探讨了电极反应机理 ;运用了方波伏安法在pH值 9.78的NH3 ·H2 O—NH4Cl介质中 ,检测限为 1.0× 10 -9mol/L ,测定头孢氨苄胶囊中CEX含量为 79.82 % ,峰电流与头孢氨苄浓度在 2× 10 -5～ 1× 10 -4、4× 10 -6～ 1× 10 -9mol/L之间为线形。     

氯诺昔康的电化学行为及测定

建立灵敏快速测定氯诺昔康的新方法。用线性单扫描极谱法实现快速测定。结果表明,在0.06 mol/LHAc-NaAc(pH 4.5±0.1)缓冲溶液中,氯诺昔康于-1.25 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波,其二阶导数峰电流与氯诺昔康浓度在4.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9880,n=10),检出限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药剂中氯诺昔康的测定。     

苏丹红Ⅰ在聚瓜氨酸修饰电极上的电化学行为及测定

用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)制备了聚瓜氨酸修饰电极(polycitrulline modified glassy carbon electrode, PCit/GCE),并研究了苏丹红Ⅰ在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,PCit/GCE对苏丹红Ⅰ具有明显的电催化作用,在电位0.12、0.01 V处苏丹红Ⅰ在PCit/GCE上出现一对明显氧化还原峰。苏丹红Ⅰ浓度在2.0×10^-7～2.0×10^-5 mol/L范围内与氧化峰电流呈正比,相关系数R为0.998 1,检出限为6.0×10^-8 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和灵敏性,可用于实际样品中苏丹红Ⅰ含量的测定,回收率为97.0%～102.0%。     

乙二胺四乙酸二钠修饰碳糊电极测定铜(Ⅱ)

制备了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)修饰碳糊电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为,提出了一种测定铜的新方法。实验发现,在pH=3.6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,铜离子于-500 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-150 mV以120 mV/s的速率正向扫描至200 mV,铜在约90 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L。并进行了回收率测试,回收率为93%~105%,相对标准偏差小于4%。     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

非甾体抗炎药布洛芬的含量测定

用氧化剂存在时布洛芬产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性单极扫描谱法实现快速测定。在0.08mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中,布洛芬于-1.06 V处产生一极谱波,当氧化剂K2S2O8存在时,K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基,使布洛芬再生,产生布洛芬的极谱催化波。其催化波的二次导数峰电流ip″与浓度在4.0×10-8~5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系(r=0.9980,n=8),检测限为2.0×10-8mol/L。该方法可用于药物制剂中布洛芬含量的测定。     

肌醇六磷酸钙膜固定辣根过氧化酶制备过氧化氢生物传感器

利用肌醇六磷酸钙(Ca-IP6)的磷酸酯键及Ca2+对HRP具有静电吸引和螯合作用,将其自组装于玻碳电极(GCE)表面,制备Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE生物传感器。用紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗光谱和循环伏安法对Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE膜进行了表征。实验结果表明,吸附了HRP仍然能够保持原有的生物活性,实现了辣根过氧化物酶在电极表面的直接电子转移。该修饰电极对过氧化氢有很好的电催化活性,线性范围为2.67×10-7~1.067×10-6mol/L,最低检测限为1.3×10-7mol/L(信噪比S/N=3),米氏常数为0.259 mmol/L。该生物传感器拥有较低的检测限,较高的电催化效率和较好的稳定性及重现性。     

漆酚高分子树脂在电化学测定铜中的应用

报道了用漆酚高分子树脂修饰碳糊电极测定痕量铜离子的电分析方法。该电极能用于环境水样中痕量Cu2+的高灵敏度测定,在0.1mol/L的KNO3中,进行DPV扫描后,在-0.02V处出现一氧化峰,利用该峰可进行Cu2+定量测定。通过优化测定条件,利用该修饰电极测定Cu2+的线性范围为:1×10-8～3×10-7mol/L,检测限为5×10-10mol/L。用于环境水样中痕量Cu2+的测定,平均回收率大于98%。     

YPA4碳糊修饰电极的制备及在镉的痕量分析中的应用

用螯合树脂YPA4作为修饰剂制备碳糊修饰电极,初步研究了电极的制备,化学特性及其测定方法.分别以微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测定了镉的含量,并研究了待测液中酸浓度、镉含量、预处理条件的选择以及一些外加离子对测定的影响.在最佳实验条件下,微分脉冲溶出伏安法和方波溶出伏安法测的检出限分别为2.092×10-10mol/L和8.982×10-1mol/L,镉的浓度为10-4～10-9mol/L的范围内,峰电流与浓度对数成线性关系.这两种方法均可测定镉,其中方波溶出伏安法最灵敏,检出限最低,由此建立了碳糊修饰电极溶出伏安法测定镉的方法,结果较好.     

Nafion修饰分散铋电极线性扫描伏安法测定肝素钠含量

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了肝素钠在铋膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 5.4的B-R缓冲溶液中,肝素钠在-0.79 V左右处产生一灵敏的不可逆氧化峰,并对其电化学检测条件进行了优化,在选定的最佳条件下,峰电流与肝素钠浓度在0.4~2.0 mg/L范围与其峰高有良好的线性关系。回归方程为Ip=11.12 80.91c(mg/L),r=0.991,检测限为0.08 mg/L。考察了干扰物质的影响,据此建立了一种快速、简便测定肝素钠的方法。将本方法应用于肝素钠样品的测定,结果令人满意。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量锡

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量锡的新方法。研究了Nafion膜的有关特性和测定的优化条件,当富集时间为3min时,峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检测限为2.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量锡的测定,平均回收率为97.24%。