纳米二氧化铈的低温水热一步法合成

在低温水热条件下,通过一步法合成了尺寸可控的二氧化铈纳米粒子.采用XRD和SEM对合成的样品进行表征.XRD结果表明,在三乙烯四胺(C6H18 N4)存在的条件下,通过水热法在80℃加热48h即可直接合成出二氧化铈纳米粒子,而无需将产物在高温下处理.SEM图显示,在80℃反应48h得到的二氧化铈为球形纳米颗粒,其平均粒径约为13nm.实验发现通过改变反应温度可以很容易地控制二氧化铈纳米粒子的粒径,其随着反应温度的升高而增大.由于整个反应过程可以在低温下完成,因而此合成方法具备实现工业化生产的潜力.     

Gd_2O_3∶RE~(3+)(RE:Eu,Tb)纳米棒的合成与表征

掺杂Eu和Tb离子的一维稀土氧化物发光材料因具有与其体相材料不同的光谱特性在近年来引起了人们的极大研究兴趣。(Gd0.9Eu0.1)(OH)3和(Gd0.9Tb0.1)(OH)3纳米棒前驱物通过水热法首先被合成,然后经退火处理得到Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒。FE-SEM的形貌测试结果表明,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒有约为20～60nm直径和200～500nm长度。XRD的结构测试证实,所得到的Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒样品均属于立方晶系。光谱测试结果表明,同体相材料相比,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒的Eu3+和Tb3+的特征发光峰出现了宽化现象,样品的纳米表面效应可能是导致其发光峰宽化的主要原因。     

单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米棒

以单齿络合剂甲胺为辅助通过水热法制备了CdS纳米棒,所得CdS纳米棒分别用TEM、XRD、Raman和PL等技术进行了表征.研究了络合剂甲胺的浓度对CdS纳米晶体形貌的影响.实验发现当络合剂甲胺的浓度为1、5和20wt％时,水热合成CdS纳米晶体的形貌分别为纳米颗粒、短纳米棒和长纳米棒.这也表明络合剂的类型即单齿或双齿络合剂并不是水热合成CdS纳米棒形成的关键因素.基于实验结果,提出了一个可能的水热合成CdS纳米棒的形成机制:络合物结构—控制机理.     

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

以铌金属为原料, 在NH₄F和H₂O₂的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH₄F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH₄F和H₂O₂共存下表现出各向异性生长特性. NH₄F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb₂O₅薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH₄F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.     

Sb2S3纳米棒的制备及其性能研究

以SbCl3和Na2S2O3为反应物,用水热合成法成功的制备了直径约100～500nm,长为几十微米的单晶纳米棒.产物的能量分散光谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析显示纳米棒是锑和硫原子比为2:3的化合物,属正交晶系,晶体沿[001]方向生长.差热分析(DSC)显示Sb2S3纳米棒在548.9℃处有吸热峰,此外,吸收光谱表明产物的禁带宽度为1.58eV,适用于太阳能和光电应用领域.     

水热微乳液法合成硫化镉纳米棒晶

以四元微乳液(十六烷基三甲基溴化铵/水/正己烷/正戊醇)为介质,在130℃水热环境下合成了直径30～80nm,长170～1110nm的六方相硫化镉纳米棒,并以XRD、TEM、HRTEM、EDS等手段进行表征。实验发现,硫化镉纳米棒生成的中间状态是由许多三角形的小晶粒串联而成的塔形纳米棒,且随时间的延长,塔形棒晶逐渐模糊而成表面光滑且沿c轴方向生长的棒晶。由此推断在水热微乳液环境中纳米棒是由三角形单晶沿c轴串联而成塔形中间体并在S^2-的持续补给下形成的。     

Na3PO4辅助水热合成WO3纳米棒

采用Na3PO4辅助水热法合成了单晶WO3纳米棒，通过SEM、TEM、EDX和XRD等手段对产物进行了表征．研究了其他无机盐（Na2SO4、NaNO3和NaCl）对WO3纳米晶形貌的影响．实验发现WO3纳米棒的形成与添加Na3PO4密切相关，当Na3PO4的添加量达到50g时，在这个反应体系中可以制得质量较好的WO3纳米棒．     

多臂 CdS纳米晶体的水热控制合成

以络合剂为辅助剂，用水热方法合成了多臂CdS纳米晶体，用TEM、ED、SEM、RAMAN、PL等技术对产物进行了表征．研究了不同络合剂对水热合成多臂CdS纳米晶体的影响，以乙二胺、甲胺、乙胺为辅助剂水热合成所得三臂CdS的产率分别为2％、35％、85％，而以氨为辅助剂时，仅能得到颗粒状CdS纳米晶体．此外，对水热合成多臂CdS纳米晶体的形成机制作了初步探讨．     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

海藻酸钠调控羟基磷灰石纳米棒的低温快速合成

以海藻酸钠为晶体生长调节剂, 在水热条件下制备了形貌均匀、高长径比的羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)以及同步热分析(TG/DSC)等测试方法对合成产物进行了表征, 探索了反应温度和时间对产物的结晶度、组成以及形貌的影响, 并提出了HA纳米棒的合理生长机理。研究表明, 80℃水热条件, 反应24 h, 对于均匀、低有机吸附量的HA单晶纳米棒合成较有利。对纳米棒的不同生长阶段的微结构分析表明: 晶体生长经历了成核、表面调控、继续生长和取向搭接四个阶段。     

水热合成勃姆石纳米棒及其改性复合膜

商用锂离子电池隔膜遭受高温时,会发生热收缩现象,通过涂覆无机颗粒对隔膜进行改性,可以有效地提高隔膜的热稳定性能,从而提高锂离子电池的安全性能,而勃姆石纳米棒具有耐热性好和弹性模量大等特点,适用于涂覆改性隔膜.本研究利用AlCl3和NaOH与NH4 OH混合沉淀剂,通过水热法制备了勃姆石纳米棒,并使用线棒涂布工艺制备了涂...     

聚乙烯醇为助剂水热法制备氧化锌纳米棒

一维结构的纳米氧化锌具有独特的电子和光电性能,在众多领域有着广阔的应用前景,故而对其合成方法的研究十分重要.本文中以聚乙烯醇作为修饰剂,通过水热法在较低的反应温度下制备了一维氧化锌纳米棒.分别用透射电镜、选区电子衍射和X射线衍射对产物形貌与结构进行了表征.研究发现,以聚乙烯醇为助剂在120℃反应24h可制备出具有六方结构的氧化锌纳米棒,其直径为50～80nm、长度为1～2μm.实验表明,聚乙烯醇在一维结构合成过程中起到关键作用,以Zn(0H)2为水热反应前驱体可制备出品质较高的一维氧化锌纳米棒.     

表面活性剂辅助水热合成氧化锌纳米棒

以碱式碳酸锌为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂, 在乙醇-水体系中水热反应制备了直径在10nm以下的氧化锌纳米棒. 用XRD、TEM、SAED等分析手段对制备的粉体进行了表征, 并对粉体的室温光致发光性能进行了测试. 结果表明, 合成的氧化锌纳米棒结晶良好, 沿[001]方向生长, 具有良好的近紫外发光性能. 同时对氧化锌纳米棒的生长机制进行了探讨.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of CoFe2O4 Nanoparticles and Nanorods

This paper presents a low temperature (130 and 160 °C) synthesis route to prepare the spinel phase CoFe₂O₄ nanoparticles and nanorods. A one-dimensional (1-D) structure of Co-ferrite was successfully synthesized using Cetyl Trimethyl Ammonium Bromide (CTAB) as a surfactant at temperature 160 °C. Structural, electrical, and magnetic measurements have been performed using X-ray diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscopy (SEM), and the Vibrating Sample Magnetometer (VSM). XRD patterns show a pure spinel (fcc) structure, showing a complete phase formation at a low temperature of 160 °C, without any subsequent sintering. Average crystallite sizes have been calculated by Sherrer’s and Williamson-Hall methods. As prepared CoFe₂O₄ nanorods exhibited a uniform shape of diameter 60–80 nm and 600–900 nm in length. The FTIR spectrum for Co-ferrite nanorods shows two intrinsic lattice absorption bands for tetrahedral and octahedral sublattices. DC electrical resistivity of CoFe₂O₄ nanorods is high up to ～10⁸ (Ω-cm), as compared to CoFe₂O₄ nanoparticles (～10⁷ Ω-cm) at 373 K. Dielectric parameters were measured using a LCR meter, in the frequency range of 1 kHz to 5 MHz. The real and imaginary part of the dielectric constant (ε′ and ε″) and dielectric loss tangent (tanδ) reduces for CoFe₂O₄ nanorods in comparison to nanoparticles, and has a value of 13.6 and 0.0416, respectively. Magnetic properties were characterized by VSM under a field of 10 kOe and showed that the 1-D structure reduces the magnetization of nanocrystalline CoFe₂O₄ from 65 emu/gm to 54 emu/gm.     

A Novel Hydrothermal Synthesis of Single Crystalline PbS Nanorods and Their Characterization

1.IntroductionDuring the past decade,one-dimensional(1D)nanos-tructures,such as nanorods,nanowires,nanobelts andnanotubes,have attracted increasing attentions due totheir novel electrical,optical and magnetic properties,and their potential applications in nanoscale eletronics,photonics and functional materials[1~3].Great effortshave been made to prepare1D semiconductor nanostruc-tures such as Si nanowires[4],ZnO nanorods[5]and GaNnanowires[6].At the same time,chalcogenide nanostruc-tures su…     

镍锌钴铁氧体的水热低温合成与高频电磁性能研究

采用表面活性剂辅助水热法于160℃低温制备了NixZn1-xFe204(x=0.0、0.4、0.5、0.6)和Ni0.5Zn0.5FezCo0.01O4纳米粉体.XRD衍射和能谱分析表明,制备的铁氧体粉末具有单相尖晶石结构,由Scherrer公式计算出其平均粒径为10～30nm.随着Ni2+和Co2+的掺杂,样品的晶粒尺寸增加.红外光谱显示,在580cm-1附近出现铁氧体的特征吸收峰,随着Ni2+掺杂量的增加,特征吸收峰F3-O键向高频方向移动.软磁NiZnCo铁氧体的饱和磁化强度(Ms)为73.9emu/g,复介电常数的实部ε'和虚部ε"分别为11和1.3,复磁导率的实部μ'值在0.3GHz达到5,在1GHz下降到3,在0.5～3.0GHz的宽频范围内复磁导率的虚部μ"值大于1.铁氧体材料的低介电常数行为可应用于调控复合材料的介电常数以达到对高频电磁能的最大吸收,其特性可应用于微波吸收材料领域或在吉赫兹频率范围压抑电磁干扰.     

微波水热及氨化法制备GaN纳米棒

以Ga2O3为原料,用微波水热法和高温氨化两步法合成GaN纳米棒。采用XRD及SEM对其结晶形貌进行表征。研究得出,GaN纳米粉呈长径比约为5:1的棒状,该纳米棒是由沿(002)方向高度取向一致的GaN晶粒结晶而成。XRD分析显示,GaN纳米棒为六方纤锌矿结构且结晶良好。光致发光(PL)分析显示,合成纳米棒在367nm处存在GaN本征发光峰。中心位于468nm、493nm及534nm附近出现了宽而弱的发射带,这有助于GaN在光电领域的应用。