受阻胺光稳定剂744的合成

受阻胺光稳定剂744的合成以苯甲酸甲酯和2,2,6,6－四甲基－4－哌啶醇为原料,在催化剂钛酸四异丙酯作用下,以石油醚（120℃～140℃）为溶剂进行酯交换反应后,用甲醇水溶液结晶,过滤、干燥而得。通过正交实验取得较佳的合成条件：反应时间为9h。催化剂用量为2,2,6,6-四甲基－4－哌啶醇质量的10％,n（苯甲酸甲酯）：n（2,2,6,6－四甲基－4－哌啶醇）=1．1：1,合成收率为96．5％（以2,2,6,6-四甲基－4－哌啶醇计）。结晶溶剂为30％（v／v）甲醇水溶液。用量为初产物质量的3倍,结晶的最终温度为20℃,结晶收率为96．0％。在此条件下合成的产品质量符合标准,总收率为92．7％。     

催化合成受阻胺光稳定剂UV-292

以石油醚为溶剂,颗粒状活性炭负载四丁基钛酸酯为催化剂,-定比例的癸二酸二甲酯和1．2．2．6,6-五甲基-4-羟基哌啶在110～120qC下缩合反应2～5h。然后水洗、活性炭脱色、脱溶齐4等后处理操作。-步合成了产物受阻胺光稳定剂（HALS）UV-292,其中1-甲基-8-（1,2,2,6．6-五甲基-4-哌啶）癸二酸酯（单酯）质量分数为15％～30％和双（1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基1癸二酸酯（双酯1质量分数为65％～80％）,收率超过97％．纯度不低于96％。得到了优化的工艺条件：反应时间为2．5h,在癸二酸二甲酯为0．1IYIOl的情况下,n（癸二酸二甲酯）：n（1。2,2,6,6-五甲基-4-羟基哌啶）为0．1：0．165,催化剂用量为1．0g、溶剂的用量为40g。催化剂不经处理可循环使用多次,     

受阻胺光稳定剂Tinuvin 152的合成工艺研究

以三聚氯氰、2,2,6,6一四甲基-4-哌啶基丁胺、环己烷和乙醇胺为主要原料,三步法合成受阻胺类光稳定剂Tinuvin152.当以丙酮为溶剂合成中间体1(二取代三聚氯氰);n(中间体1):n(环已烷)=1:67,Mo03用量为以中间体1质量的5.6%;以及以甲苯为溶剂.碳酸氢钠为缚酸剂合成目标产物Trnuvin 152,目标产物的总收率为64.4%.与文献相比,本法采用常压反应过程,操作简便,同时降低了原料乙醇胺的用量,省去了回收乙醇胺的操作.     

受阻胺光稳定剂430的合成

针对现有受阻胺光稳定剂430的合成通常用双氧水作氧化剂而危险性较高的问题,探索了以叔丁基过氧化氢作氧化剂来合成受阻胺光稳定剂430的条件,设计了2条合成路线,分别以UV-3853及2,2,6,6-四甲基哌啶醇为原料,研究了溶剂、温度、催化剂等对反应的影响。结果表明：以叔丁基过氧化氢作氧化剂,一锅法以UV-3853为原料,MoO₃为催化剂,合成受阻胺光稳定剂430,收率可达76%;以2,2,6,6-四甲基哌啶醇为原料,经烷氧基化及酯交换反应得目标产物,总收率为63%。这2种合成方法均降低了实验的危险性,可尝试推广其工业应用。     

受阻胺光稳定剂开发进展

介绍了受阻胺光稳定剂的开发进展，国外哌啶系、哌嗪系的开发特征、合成路线以及国内的开发概况     

甲醛法合成受阻胺光稳定剂625

本文以受阻胺光稳定剂360为主要原料，以甲醛为甲基化剂，以甲苯为溶剂，通过甲基化反应合成受阻胺光稳定剂625，产物结构经1HNMR进行了确证。通过单因素实验以及正交实验，确定了适宜的甲基化反应条件为n(360):n(甲醛)=1:4.6，反应温度为85℃，反应时间为6h。在此条件下，甲基化率为97.4%。与甲醛/甲酸法相比，该反应过程无需加入甲酸，避免了光稳定剂360与甲酸成盐结块的问题，同时避免了繁琐的后处理过程，简化了操作，降低了成本，具有甲基化率较高和产物颜色较浅等优点。     

甲醛法合成受阻胺光稳定剂

以受阻胺光稳定剂360为主要原料,以聚甲醛为甲基化试剂,以甲苯为溶剂,通过甲基化反应合成了受阻胺光稳定剂625,产物结构经¹HNMR进行了确证。通过单因素及正交实验,确定了适宜的甲基化反应条件为n(360)∶n(甲醛)=1∶4.6,反应温度85℃,反应时间6 h。在此条件下,甲基化率为97.4%。与甲醛/甲酸法相比,该反应过程无需加入甲酸,避免了光稳定剂360与甲酸成盐结块及繁琐的后处理过程,简化了操作,降低了成本,具有甲基化率较高和产物颜色较浅等优点。     

受阻胺光稳定剂UV3853的合成

受阻胺光稳定剂UV3853的合成以硬脂酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂甲醇钠的作用下,以二甲苯为溶剂进行酯交换而得。通过正交实验,取得了较佳的反应条件:n(C9H19NO):n(硬脂酸甲酯)=1.15:1,反应时间为7h,催化剂用量为硬脂酸甲酯质量的8%。在此条件下合成的产品符合质量标准,产品的收率达95.6%。     

新型含受阻胺结构苯并三唑光稳定剂的合成及表征

以2-(2',4'-二羟基苯基)-2H-苯并三唑和5-氯-2-(2',4'-二羟基苯基)-2H-苯并三唑为原料,分别与溴乙酸乙酯进行醚化反应得到中间体2-[2'-羟基-4'-(乙氧酰基甲氧基)苯基]-2H-苯并三唑(Ⅰa)和5-氯-2-[2'-羟基-4'-(乙氧酰基甲氧基)苯基]-2H-苯并三唑(Ⅰb),Ⅰa和Ⅰb再分别与2,2,6,6-四甲基哌啶醇或1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇进行酯交换反应得到光稳定剂2-{2'-羟基-4'-[4-(2,2,6,6-四甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱa),2-{2'-羟基-4'-[4-(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱb)、5-氯-2-{2'-羟基-4'-[4-(2,2,6,6-四甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱc),5-氯-2-{2'-羟基-4'-[4-(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶氧酰基甲氧基]苯基}-2H-苯并三唑(Ⅱd),两步反应总收率分别为57.5%、59.1%、56.0%和54.4%。通过1HNMR、MS验证了目标化合物的结构,并测定了它们的紫外吸收光谱,4个化合物在270⁴00 nm均有较强的吸收峰,其最大紫外吸收波长(λmax)分别为338.5、338.5、347.0和346.5 nm,摩尔消光系数(εmax×104)分别为2.361 0、2.569 7、2.423 8和2.534 2 L/(mol·cm)。     

受阻胺光稳定剂及其开发研究进展

受阻胺光稳定剂(HALS)是八十年代聚合物稳定化助剂研究领域的热门课题。文章系统综述了HALS光稳定活性的发现、品种开发与应用研究方面的最新进展。     

聚合型受阻胺光稳定剂PDS的合成与应用

以甲基丙烯酸甲酯、2,2,6,6-四甲基哌啶醇为原料,经过酯交换反应,合成了甲基丙烯酸2,2,6,6-四甲基哌啶酯(MTMP),采用直接蒸馏法提纯。再以二甲苯为溶剂,将MTMP与苯乙烯进行聚合反应,合成聚合型受阻胺光稳定剂PDS,起始聚合温度为120℃时,PDS的熔融范围为135～140℃,相对分子质量为4000～4500。PDS能有效地提高聚丙烯纤维的光稳定性,降低聚丙烯纤维的纺丝温度。光稳定剂PDS与抗氧剂1010有良好的协同稳定作用。     

受阻胺光稳定剂Tinuvin 123合成方法的研究进展

综述了近20年来光稳定剂双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(Tinuvin 123)化合物制备方法的研究进展,重点介绍了先酯交换(或酯化)反应再N-烷基化反应、先N-烷基化反应再酯交换反应两种主要的合成方法,总结了各合成方法的优缺点,并指出了未来光稳定剂Tinuvin 123合成技术的发展方向。     

受阻胺光稳定剂Tinuvin 123合成方法的研究进展

综述了近20年来光稳定剂双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(Tinuvin 123)化合物制备方法的研究进展,重点介绍了先酯交换(或酯化)反应再N-烷基化反应、先N-烷基化反应再酯交换反应两种主要的合成方法,总结了各合成方法的优缺点,并指出了未来光稳定剂Tinuvin 123合成技术的发展方向。     

受阻胺类光稳定剂Chimassorb 2020的合成

以三聚氯氰、二正丁胺、2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺和N,N′二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺为原料合成了Chimassorb2020。首先以三聚氯氰和二正丁胺在丙酮/水中反应得到2,4二(二正丁胺基)6氯1,3,5均三嗪(I),收率92%;再以三聚氯氰和2,2,6,6-四甲基-N-丁基-4-哌啶胺在5℃以下反应3h得到2(2,2,6,6四甲基-N-丁基-4-哌啶胺基)-4,6-二氯-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)的二甲苯溶液,不需精制,直接与N,N′二(2,2,6,6四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺在80℃反应2h,得到N,N″1,6己烷基二[N丁基6氯N,N″二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,3,5-均三嗪2,4-二胺](Ⅲ),收率80%;Ⅲ与N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)1,6-己二胺在高压釜中于160～180℃反应5h,得到聚合物;此聚合物再与I在高压釜中于160～180℃反应3h,得到Chimassorb2020。在得到的最佳反应条件下,所得产品的平均相对分子质量为2600～3400,在425nm和450nm下的透光率均大于85%。     

N—取代烷氧基受阻胺光稳定剂及其应用

介绍了N-取代烷氧基受阻胺的结构、性能、代表性品种及其在聚合物稳定化中的应用。     

受阻胺光稳定剂的开发应用

受阻胺光稳定剂（HALS）是具有高效,多功能,新颖性和发展最快的一种高分子材料助剂,可数倍延长农膜等塑料制品的寿命,本文论述了HALS国内外开发应用概况,生产品种,光老化和HALS光稳定化机理,助剂配伍性,HALS发展趋势,简要介绍聚合型HALSSGW-944特性,合成工艺路线。     

受阻胺光稳定剂Cyasorb UV-3346的合成工艺改进

以三聚氯氰、吗啉和N,N’-二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基）-1,6-己二胺为原料用3步法合成得到受阻胺类光稳定剂Cyasorb UV-3346,总收率为60％。平均相对分子质量2000～3000,在波长425nm和450nm下的透光率均大于96％。     

受阻胺光稳定剂GW-944合成方法改进

针对受阻胺光稳定剂GW-944的合成,分别采用3条不同的合成路线进行了研究,即改进的两步法合成路线、三步法合成路线和四步法合成路线。结果证明,这3条路线都能有效地控制产品的相对分子质量分布在2400～3000,其在425nm和450nm下的透光率均大于97%,达到国外同类产品在425nm和450nm下的透光率为95%的水平。其中,经改进的两步法合成工艺操作过程简单,更有利于实现GW-944的工业化生产。     

受阻胺光稳定剂对PVC的光稳定作用

传统上,聚氯乙烯（ＰＶＣ）防光老化主要用于二苯甲酮类光稳定体系,一般认为在聚烯烃中应用效果较好的受阻胺光稳定剂,不适用于ＰＶＣ体系,将受阻胺光稳定剂试用于ＰＶＣ薄膜,结果表明,该光稳定剂用于ＰＶＣ中,其光,热稳定效果与二苯甲酮类紫外光稳定剂相近,为使ＰＶＣ具有防尘功能的丙烯酸酯类聚合物表面涂层,对ＰＶＣ的紫外光稳定有益。