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以氟乙酸甲酯为原料,在甲醇钠催化下与甲酸乙酯缩合得氟代甲酰乙酸酯烯醇式钠盐(化合物Ⅱ),化合物Ⅱ与O-甲基异脲硫酸盐环合得2-甲氧基-5-氟尿嘧啶(化合物V),V在稀盐酸中水解为5-氟尿嘧啶。在n(氟乙酸甲酯):n(钠):n(甲酸乙酯):n(O-甲基异脲硫酸盐);1.0:3.0:2.5:1.0、缩合温度为35℃、缩合时间为2h、环合温度为40℃、环合时间为6h以及水解温度为60℃的最佳反应条件下,目标化合物总收率为45.3%、纯度大于95%,其结构经IR、1^HNMR确证。 相似文献
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5-氟尿嘧啶衍生物在医药及化工行业中的应用非常广泛。本文改进以苯甲酸和5-氟尿嘧啶为原料合成N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的方法,经质谱、核磁共振波谱以及红外光谱确证了产物结构,并采用正交试验优化反应条件。经优化,该法使产率从原来的30%提高到79.9%,且后处理简便。 相似文献
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在微波辐射下,以氯乙酸和乙醇为原料,合成氯乙酸乙酯,再以氯乙酸乙酯和5-氟尿嘧啶为原料合成了重要的医药中间体N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶。通过改变溶剂、微波辐射功率、辐射时间、碱,确定了最佳的反应条件,并讨论了这些因素对反应的影响。在以水为溶剂、辐射功率250 W、辐射时间7 m in的最佳条件下,快速、绿色合成了N1-乙氧基羰基甲基-5-氟尿嘧啶,收率达90%,是一种绿色、简便、有效的合成新方法。产物结构经1H NMR,13C NMR和质谱确证。 相似文献
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伏立康唑是由美国辉瑞公司研究开发的第二代三唑类抗真菌药物,具有抗菌谱广,抗菌效力强的特点。4-溴乙基-5-氟嘧啶是合成伏立康唑的重要中间体,在对文献中几条工艺路线分析比较的基础上,优化出一条较为理想的合成工艺路线,该路线以5-氟尿嘧啶为起始原料,经三氯氧磷氯化,与溴化乙基镁通过格氏反应乙基化,经高锰酸钾氧化后进行氢解脱氯,再经N-溴代琥珀酰亚胺溴化制得4-溴乙基-5-氟嘧啶。总收率为45.8%。 相似文献
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用快速方法合成了邻(间、对)-苯二氧乙酸,此方法大大地缩短了反应时间,提高了产率,简化了后处理措施。 相似文献