三氧化二铁的无汞测定

三氧化二铁的测定,目前采用的方法通常有EDTA配位滴定法、氧化还原滴定法、邻菲罗啉比色法。水泥厂化验室控制组对出磨生料中三氧化二铁测定和分析组对铁矿石类铁质校正材料中三氧化二铁的单项测定,通常用氧化还原滴定法,比如铝片还原——重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法等。其中二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡,方法快速、准确、易于掌握,但是汞盐对人体有危害并污染环境。我厂采用三氧化二铁的无汞测定方法,经过一年来用于生产中的实验证明,此方法快速、准确、易掌握。现将该方法介绍如下。     

水泥生料中Fe2O3的测定方法改进

单独称样快速测定水泥生料中Fe2O3的成熟方法,有磷酸溶样-铝片还原-重铬酸钾容量法;磷酸溶样-二氯化锡-三氧化钛(或HgCl2)还原-重铬酸钾容量法。本文介绍磷酸溶样-二氯化锡还原-重铬酸钾容量法。1试验部分1.1试剂HCl溶液(1+1);SnCl2溶液(50g/L、100g/L);甲基橙溶液(1g/L);二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L);H2SO4-H3PO4混合溶液:将15ml浓H2SO4缓慢加至70ml水中,冷却后加入15ml浓H3PO4混匀;K2Cr2O7标准滴定溶液:C(16K2Cr2O7)=0.025mol/L;Fe2O3标准溶液:1mg/ml。1.2试验方法准确移取Fe2O3标准溶液于300ml锥形瓶中,加水稀释至20ml,…     

改进的铝还原-重铬酸钾滴定法快速测定生料Fe2O3

在水泥生产质量控制中通常通过快速测定生料中的CaO和Fe2O3来控制生料的三率值。对于快速测定Fe2O3，我厂生产控制上采用改进的铝还原一重铬酸钾滴定法快速测定生料Fe2O3，既提高了测定效率，又提高了测定的准确度。测定结果见表1。     

不用汞盐测定铁矿石中的全铁

铁矿石的种类很多,用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。铁矿石经酸溶解后,首先用硅钼黄作指示剂,用二氯化锡还原三价为二价铁,当三价铁全部还原为二价铁后,稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定之。本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点,结果也与汞盐法一致,并且免除了环境的污染。     

黑生料中Fe2O3的快速测定

黑生料中 Fe2O3的测定目前多数仍采用金属铝还原-重铬酸钾滴定法.此方法是先用浓 H3PO4溶样,加 KMnO4来破坏有机物,再用金属铝还原 Fe3+为 Fe2+,最后使用 K2Cr2O7标准滴定溶液来进行滴定.该法虽然快速简便,但存在以下问题:     

快速测定生料中氧化铁的体会

在水泥生产质量控制中，生料氧化铁的测定，传统的方法是用磷酸溶样、二氯化锡还原、重铬酸钾滴定。在这一方法中，采用加入过量的二氯化锡使Ｆｅ３＋还原成Ｆｅ２＋，然后再加入氯化汞将多余的Ｓｎ２＋氧化成Ｓｎ４＋，以消除过量的Ｓｎ２＋的干扰。由于操作中使用了有毒...     

国内文摘(摘386—395)

<正> 摘386 O655.21 卤水中铁的测定——重铬酸钾氧化还原滴定法——文俊良;《氯碱工业》1991,№36～39页。利用重铬酸钾氧化还原滴定法测定卤水中常量和微量成分铁。本文介绍了测定原理、仪器及设备、试剂、操作步骤及操作中注意事项。①加入HgCl_2破坏溶液中过量二氧化锡。②应避免过多的SnCl_2,否则与HgCl_2生成黑色沉淀。③滴定前加入适量的H_2SO_4和H_3PO_4,以避免滴定过程中生成的Fe~(3+)氧化指示剂过早出现终点。本法进行Br~-、I~-等离子干扰实验证明无干扰。     

重铬酸钾滴定法测定甲基磺酸锡中Sn~(2+)和Sn~(4+)的含量

研究了以重铬酸钾间接滴定甲基磺酸锡中Sn2+和Sn4+含量的方法。在6mol/L盐酸中用锌粉把Sn4+还原为Sn2+,加入硫酸铁铵快速氧化Sn2+,硫酸铁铵中的Fe3+被还原为Fe2+。用重铬酸钾滴定Fe2+来间接测定Sn2+和Sn4+含量。方法相对标准偏差为1.65‰,回收率99.98%。该方法简便,快速,结果准确可靠。     

MO-SnCl2-K2Cr2O7无汞定铁法测定生料Fe2O3

水泥厂在制备生料的过程中一般都要测定Fe2O3的含量,以控制铁粉配比。测定Fe2O3普遍应用的方法是EDTA络合滴定法和氧化还原法,前者测定Fe2O3需要时间较长,后者由于具有准确、快速、易掌握等优点,在生产控制上应用较多。氧化还原法测定Fe2O3     

化工产品标准中滴定测试方法的设计初步(七) 氧化还原滴定法(1)

<正> 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。化工产品中较常用的氧化还原滴定法有碘量法、高锰酸钾法、铈量法、碘酸钾法、亚铁法、重铬酸钾法和三氯化钛法等。从测定过程看,有被测物直接或间接进行氧化或还原反应的直接滴定法和反滴定法;有先把试样进行处理,后作氧化还原滴定的方法。氧化还原滴定法广泛用于化工产品主体含量的测定,也相当多地用于化工产品杂质项目的测定。     

不锈钢酸性化学着色液成分的分析方法

以单个离子分析方法为基础,通过对已知物质的量浓度的模拟着色液的多次分析试验,建立了不锈钢酸性化学着色液主要成分的分析方法:用氧化还原滴定法测定Cr2O72-、Cr3 、Fe3 的含量,用吸光光度法测定Ni2 的含量。     

氧化铁含量的测定

对测定氧化铁含量的方法进行了研究。通过络合法和氧化还原滴定法的对比试验，发现重铬酸钾氧化的滴定法可以获得稳定的分析结果；讨论了该分析方法的测定原理并确定了相应的分析条件及精密度。     

黑生料中Fe_2O_3的快速测定

黑生料中Fe2O3的测定目前多数仍采用金属铝还原-重铬酸钾滴定法。此方法是先用浓H3PO4溶样,加KMnO4来破坏有机物,再用金属铝还原Fe3+为Fe2+,最后使用K2Cr2O7标准滴定溶液来进行滴定。该法虽然快速简便,但存在以下问题:1)由于H3PO4无恒沸点,加热溶解时会随温度的不断升高而逐级脱水,在玻璃瓶底粘结成为块状物,此物不溶于酸,导致结果偏低,且腐蚀锥形瓶。2)KMnO4除炭效果差,滴定时溶液中仍有黑色炭点存在,妨碍终点的正确判断,造成较大偏差。3)金属铝还原性很强,易还原试料中除铁外的其它变价金属离子(如Ti等),造成结果偏高。4)金属铝还…     

针状铁黄热处理研究进展

磁粉是磁记录介质的关键原料，γ－Fe2O3磁粉的制备包括铁黄合成、铁黄脱水、αFe2O3。还原和Fe3O4氧化等几大过程。本文针对铁黄脱水、还原和氧化，概述了铁黄热处理过程特征及其研究进展     

铁氨脱硫液的分析

<正> 一、氢氧化铁1.原理溶液中氢氧化铁用盐酸溶解,再用氯化亚锡还原三价铁为二价铁。过量的还原剂由氯化汞氧化,生成银丝状难溶氯化亚汞沉淀,然后用重铬酸钾滴定。Fe(OH)_3+3HCl(?)FeCl_3+3H_2O2FeCl_3+SnCl_2→2FeCl_2+SnCl_4SnCl_2+2HgCl_2→Hg_2Cl_2↓+SnCl_46FeCl_2+K_2Cr_2O_7+14HCl→6FeCl_3+2KCI+2CrCl_3+7H_2O2.试剂盐酸 6N;氯化亚锡溶液 10%;氯化汞溶液 7%;二苯胺磺酸钠水溶液 1%;混合酸 1:3硫酸和等体积1:3磷酸;重铬酸钾标准溶液 0.05N;双氧水 30%。3.步骤取试样10ml 于三角烧瓶中,加入6N 盐酸20ml 加热溶解(此时白色浑浊,溶液无色),以流     

甲基橙指示还原终点铈量法测定铁矿石中全铁含量

铁矿石经HCl-KF HCO4溶样后，用二氯化锡还原Fe^3 为Fe^2 ，以甲基橙做指示剂指示还原终点，肺铈量法测定铁矿石中全铁的含量。方法简便，快速，终点每锐，精密度好，准确度高。     

锡酸钠中锡的测定方法

分别采用直接盐酸酸化、EDTA络合、NH4F置换、硝酸铅返滴定法和锡酸钠行业标准中氧化还原滴定法测定了锡酸钠中的锡,并对这两种测定方法进行了误差分析。结果表明返滴定法较之还原滴定法具有更小的系统误差,操作上也更为简便易行,值得广大同行借鉴。     

邻菲罗啉光度法测定水泥及熟料中的Fe2O3

目前水泥及熟料中Fe2O3的测定一般采用EDTA络合滴定法，该法受溶液pH值和温度、滴定速度和终点等因素的影响，准确度偏低。邻菲罗啉光度法测Fe2O3前人做了很多研究工作，但主要应用于低含量Fe2O3的测量。本文对该法测定水泥及熟料中Fe2O3进行了研究，试验证明该方法具有测定干扰因素少，准确度和精密度高，适合批量分析等优点。     

热电锅炉烟气脱硫溶液中Na2S2O3含量的测定

采用氧化还原滴定法,对脱硫溶液中Na2S2O3含量进行定量测定,相对平均标准偏差1.32%,平均回收率98.8%。该方法操作简便,测定迅速,结果准确。     

钙钛矿型复合氧化物对甲烷的部分氧化及在混合太阳能氧化还原过程的应用

利用固相法合成了3种钙钛矿型复合氧化物Fe2O3-CaTixM1?xO3,研究了其结构、晶型和氧化还原活性。在固定床反应器中考察了该氧化物对两步法甲烷催化氧化制合成气及水分解制氢的活性及选择性。X射线衍射结果表明3种钙钛型复合氧化物均由正交晶系钙钛矿相和赤铁矿相组成。3种钙钛矿复合氧化物对甲烷的氧化活性顺序为Fe2O3-CaTi0.85Ni0.15O3Fe2O3-CaTi0.85Co0.15O3Fe2O3-CaTi0.85Fe0.15O3。固定床反应结果表明,以Fe2O3-CaTi0.85Ni0.15O3为氧载体催化剂,CH4转化率可达96%,CO和H2产率达71%,同时水分解反应的转化率为40%。利用Aspen Plus?对Fe2O3-CaTi0.85Ni0.15O3在混合太阳能氧化还原过程的效率及合成油和H2产率进行了模拟。模拟计算结果证明基于复合氧化物的混合太阳能氧化还原过程可以有效提高CH4利用率。