由低品位菱镁矿制备碳酸钙和三水合碳酸镁

以低品位菱镁矿为原料,经煅烧、氯化铵溶液浸出、镁的沉淀反应制备MgCO3.3H2O和Ca-CO3。采用质量分数为1%的MgCl2.6H2O作为添加剂,与低品位菱镁矿在650℃混合煅烧2h,煅烧产物为CaCO3和MgO。通过实验确定了由煅烧产物浸出镁的最佳工艺条件为：反应温度为80℃,反应时间为60min,NH4Cl过量30%,液固比为8,采用二次浸出的方法,此时镁溶出率为92%,浸出残渣的主要成分为CaCO3。用含MgCl2滤液与（NH4）2CO3反应制备MgCO3.3H2O,当反应温度为37℃,（NH4）2CO3过量50%,陈化时间为2h时,得到直径1～3μm、长15～20μm的棒状MgCO3.3H2O,纯度为96.5%。     

纳米ZnO／CeO2抗紫外剂制备工艺研究

以Zn（NO3）2·6H2O、Ce（NO3）3·6H30、（NH4）2CO3·H2O和PEG400为原料,采用直接沉淀法制备ZnO／CeO2抗紫外剂复合粉体,用XRD测试了纳米颗粒的粒径,研究了n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）、PEG400的用量、煅烧温度的最佳工艺,结果表明n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）为1：3...     

氧化亚铜微米棒的制备及其机理

借助X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征，利用CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O为主要原料，D-山梨醇为还原剂，水热还原制备了氧化亚铜微米棒。具体条件是：CuSO4·5H2O和NaC2H3O2·3H2O加入量为摩尔比1：4，D-山梨醇的加入与CuSO4·5H2O等摩尔量，水热180℃下反应12h。微米棒的直径小于1μm，长度在10μm以上，棒表面有晶体生长印迹。其机理是：C2H3O2-水解生成OH-，OH-与Cu^2＋生成Cu（OH）2，Cu（OH）2再被D-山梨醇还原生成Cu2O。     

希土镝改性铁氧体磁流体的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了水基镝复合铁氧体磁流体,研究了操作温度、镝的用量、表面活性剂的加入方式、pH值对磁性能的影响,通过多次实验总结出适宜的条件：25％NH3·H2O作为沉淀剂和pH值的调节剂,在n（Fe^3＋）：[n（Fe^2＋）＋n（Dy^3＋）]=1：1下,反应体系温度控制在35℃左右,调pH值至％10,镝的用量为24ml[n（Fe）：n（Dy^3＋）=14：1]。对产品的形貌、粒度、黏度、磁化强度、稳定性等进行了相应的表征,结果表明制得的水基磁流体磁性显著提高。     

MnV2O6纳米片的简易水热合成

以醋酸为酸化剂，Mn（CH3COO）2·4H2O和NH4VO3为原料，在180℃反应18h，经水热制备了MnV2O6纳米片．利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM），透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱（XPS）对产物进行了表征，该产物由宽约0．85μm，长度约1．7μm，厚度平均为100nm的纳米片构成．     

对苯二甲酸与乙二醇反应机理的量子化学研究

用从头算理论的Hartree-Fock（HF）方法，在3～21g基组水平上研究了以盐酸为催化剂对苯二甲酸与乙二醇反应的微观机理，优化了反应物、中间体、过渡态和产物的几何构型，并分别计算了它们的能量。振动分析结果证实了中间体和过渡态的正确性，内禀反应坐标（IRC）计算结果进一步确认了反应路径。在3—21g基组水平上计算了它们的能量。反应机理研究结果显示，对苯二甲酸与乙二醇反应过程可分为以下步骤①1A＋HCl→TSl→M1＋CI^-②M1＋2B→TS2→M2→TS3→M3＋H2O③M3＋Cl^-→TS4→M＋HCl。反应活化能分别为0．85kJ／mol；105．91kJ／mol；202．64kJ／mol；85．91kJ／mol。通过比较各步反应的活化能可以看出，反应通道M2→TS3→M3＋H2O的活化能最高，因此对苯二甲酸与乙二醇反应的速率是由本控制步骤决定的，这与实验结果相吻合。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

合成方法对碳酸锂粉体性能的影响

研究了不同晶形的碳酸锂粉体的制备方法，最佳的合成工艺条件为：（1）以LiOH·H2O和NH4HCO3为原料，LiOH·H2O的浓度为10．5％（质量分数），反应时间20min，反应温度45℃，干燥温度240℃，干燥时间2h，得到直径为300-400nm、表面较为完整，均匀性和流动性较好的球形碳酸锂；（2）以LiOH·H2O和CO2为原料，CO2流量1L／min，反应温度40℃，干燥温度240℃，干燥时间2h，制得长约5μm，径约1μm的棒状碳酸锂粉体，粉体的颜色极白，均匀性和流动性较好。     

4，4＇-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷的热分解反应

用傅立叶红外光谱（FT—IR）法和示差扫描量热（DSC）法研究了4，4’-二氨基甲酸酯-二苯基丙烷（DCB）的热分解反应。结果表明，DCB在180℃以下即可以发生热分解反应，此时的反应主要是DCB分解成胺和CO2；在180℃以上，DCB还将分解成酚和异氰酸，酚进一步与DCB反应生成碳酸二酯和氨；DCB的热分解在200℃以上呈现加速的趋势。水的存在，促进了DCB分解成胺和CO2的反应。     

煅烧温度对微米级NaYF4：Eu^3＋六棱柱微结构及荧光性能的影响

以EDTA为络合剂,采用水热法一步合成了六方相NaYF4：Eu^3＋ 六角微米棱柱,晶粒大小均一,长度为2—3μm,直径为500nm。利用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱以及透射电子显微镜（TEM）等手段对不同温度煅烧后的产物的物相结构、微观形貌、荧光性能和掺杂状态等进行了分析,结果表明,煅烧温度对NaYF4：Eu^3＋的晶体结构影响不大,仍为六方相晶型,但对晶粒形态和形貌有显著影响,改善了Eu^3＋在基质中的掺杂状态及NaYF4：Eu^3＋的荧光性能,其中在300℃下煅烧,样品仍能保持稳定的六角棱柱形状,可获得最佳的荧光性能。在395nm光激发下,NaYF4：Eu^3＋样品显示出较强的橙色（590nm）和红色（615nm）发光,分别来自于Eu^3＋离子^5D0→^7F1和^5Dc→^7F2的跃迁．     

可见光下磷钨酸盐光催化降解分散蓝130的研究

用磷钨酸分别与可溶性盐反应合成了三种磷钨酸盐(磷钨酸钾、磷钨酸铵和磷钨酸铯),采用XRD及TG对样品进行表征,结果表明,磷钨酸盐保持着Keggin结构的稳定性,且热稳定性能良好。考察了制备得到的磷钨酸盐在可见光照射下对分散蓝130的光催化降解性能,实验表明,磷钨酸钾的最佳活化温度为300℃,而磷钨酸铵和磷钨酸铯则无需活化即具有较好的光催化降解性能。在三种磷钨酸盐中,磷钨酸铵的光催化降解性能最好,其中,当磷钨酸铵的最佳投加浓度为6g/L、双氧水最佳浓度为0.048%时,无需活化的磷钨酸铵对阴离子染料分散蓝130的光降解率可达55%以上,回收重复使用5次后,光降解率仍可达到56.5%,催化剂可以循环使用且性能良好。     

一步沉淀法合成片状纳米硼酸锌及其性能表征

向聚苯乙烯材料中添加阻燃剂可提高其阻燃性能．本文提出了一步沉淀合成片状纳米硼酸锌阻燃剂的新方法．采用Na284O7·10H2O和Zn（N03）2·6H2O为原料,通过一步沉淀法合成了片状纳米4ZnO·B2O3·H2O,并通过X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、傅里叶红外光谱仪（FT—IR）和热重一差热分析（TG—DTA）对不同反应条件下合成产物的物相和形貌进行了表征．结果表明,反应时间是影响合成的重要因素;＇-3Na2B4O7·10H2O和Zn（NO3）2·6H2O的摩尔比为1：2、反应温度为70℃、反应时间为8h时,合成的纳米4ZnO·B2O3·H2O呈片状,直径为50～100nm,性能最优．将片状纳米4ZnO·B2O3·H2O添加到聚苯乙烯中,考察其阻燃性能．实验结果表明：与以相同方式添加到聚苯乙烯的商业化纳米2ZnO·382O3·3．5H2O相比,片状纳米4ZnO·B2O3·H2O的加入显著提高了燃烧后碳残量,说明用本文方法合成的片状纳米硼酸锌具有良好的阻燃性能．     

Effect of content of Mg(NO3)2 x 6H2O on fabrication of alpha-alumina nanopowders by thermal decomposition of ammonium aluminum carbonate (AACH)

An alpha-Al2O3 and MgAl2O3 spinel phase doped alpha-Al2O3 nanopowders were fabricated by the thermal decomposition and synthetic of ammonium aluminum carbonate hydroxide (AACH). Crystallite size of 5 to 8 nm were fabricated when reaction temperature of AACH was low, 8 degrees C, and the highest [NH4+][AlO(OH)2-][HCO3] ionic concentration of pH 10 from the ammonium hydrogen carbonate (AHC) aqueous solution. The phase transformation of amorphous-s, theta-, alpha-Al2O3, MgAl2O3 spinel phases was examined at each temperature according to the amount of Mg(NO3)2 x 6H2O and AACH. A time-temperature-transformation (TTT) diagram for thermal decomposition in air was determined. Homogeneous, spherical alpha-Al2O3 nanopowders with a particle size of 60 nm were obtained by firing the crystallites, which had been synthesized from AACH at pH 10 and 8 degrees C, at 1050 degrees C for 6 h in air.     

共沉淀法制备ZrW2O8及其中间产物的晶体结构

以仲钨酸铵[（NH4）10W12O41·5H2O]和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为原料,采取共沉淀法制备具有负热膨胀系数的钨酸锆（ZrW2O8）。采用X射线衍射仪（XRD）分析合成过程的前驱体、中间体和最终产物等的晶体结构,并采用FullProf-Suite程序和Material Studio程序分别对ZrW2O8晶体的XRD数据进行处理,精化修正其原子坐标参数和晶体结构参数。结果表明,前驱体结构呈无定形态;中间体的结晶度为33．66％;最终产物为立方晶系的ZrW2O8,空间群为P213（198）,晶胞参数α0为0．91598nm,晶胞体积为0．76852nm^3,衍射峰指标化的可靠性因子F（30）=57．1（44）,峰形因子RP为0．2519,权重因子Rwp为0．1343。     

Ni—Zn—Fe氢氧化物的低温自发固相反应

摩尔比为Ni2＋：Zn2＋：Fe3＋：0．6：0．4：2．0的水溶液与OH-在气泡液膜中进行共沉淀反应,制得0．6Ni（OH）2（H2O）0.75·（0．4-n）Zn（On）2·2（1-m—n）Fe（OH）3·mFezO3·nZnFe2O4·xH2O前驱体,微结构为大量螺旋状分子簇和少量亚晶结构,用XRD检测结果表明,前驱体在室温放置10和14个月的转化产物是Fe2O3,ZnFe2O4和Nin6Znn．Fe2O4;放置55个月的主要产物是Nin6Znn4Fe2O4。提出了分子簇演绎氢氧化物脱水,优先生成Fe2O3晶核,亚晶结构演绎新生态氧化物分子自组装的低温自发固相反应机理。     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

溶胶-凝胶法制备CaAl_2SiO_6:Eu~(2+)荧光粉及其光学性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2SiO6∶Eu2+荧光粉,利用X射线衍射仪、荧光光谱仪、热分析仪对其结构和光学性质进行了研究.结果表明,样品经1 000℃CaAl2SiO6∶Eu2+荧光粉在430 nm附近的发光峰为Eu2+中心的4f65d1(t2g)→4f7(8S7/2)跃迁;随Eu2+离子浓度的增加,样品的发光强度先增加后降低,在Eu2+浓度为0.7 mol%时达到最大;CaAl2SiO6∶Eu2+系列荧光粉的激发峰波长在280~390 nm之内,可以作为一种新型的UV-LED用三基色荧光粉.     

聚苯胺的合成优化及其电化学性能研究

运用正交试验法研究了温度、酸浓度、氧化剂配比、金属离子掺杂对乳液聚合聚苯胺性能的影响,结果表明,反应最佳条件为NH4S2O8(m=1.5g):An=3:5、HCl浓度1.2mol/L、反应温度20℃、掺杂离子为Fe3+。不同条件下合成的掺杂态聚苯胺经红外、电导率测定以及循环性能测试,证明,掺杂聚苯胺具有较好的电化学性能。