黄连中小檗碱盐析法提取研究

文章全面研究了黄连中生物碱小檗碱的提取工艺中各个因素对小檗碱产率的影响,研究了七个因素为浸泡时间,黄连颗粒粒度,稀硫酸浓度,固液比,石灰乳调节pH,HCl调节pH,NaCl用量。得到最优提取条件为:浸泡时间24h,黄连颗粒粒度0.355～0.5mm,稀硫酸浓度0.4%,固液比16倍,石灰乳调节pH=12,HCl调节pH=5,NaCl用量25%。     

NaCl盐析法从猪血粉水解液中提取L-亮氨酸

以NaCl为盐析剂从猪血粉水解液中盐析沉淀L-亮氨酸,确定了盐析沉淀所需的时间,考察了温度、pH值、NaCl加入量等因素对L-亮氨酸盐析沉淀率的影响。结果表明:盐析剂NaCl在原料液全溶解后搅拌半小时盐析沉淀率基本上达到最大值;低温对于盐析沉淀是有利的,工业生产中可在室温下或低温下进行;在溶液的pH值约为2时,NaCl存在下L-亮氨酸以二亮氨酸盐酸盐形式析出,沉淀率达到最大;溶液中氯化钠浓度越高盐析沉淀率越高,工业生产上可按0.35g/mL的比例加入NaCl。室温下控制猪血粉水解液的pH值为2,按0.35g/mL原料液的比例加入NaCl盐析出二亮氨酸盐酸盐,经精制得L-亮氨酸产品,产品符合《中华人民共和国药典》(2000年版二部)质量标准,L-亮氨酸的平均提取率为82.36%。     

丙烯酰胺残留单体的提取及测定

采用异丙醇和甲醇的混合溶液对应用于化妆品行业的丙烯酰胺交联共聚物乳液中残留单体丙烯酰胺(AM)进行提取,得到较佳提取方案为:V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1,超声30 min。并利用高效液相色谱对提取液中的AM进行测定,得出色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=4∶96,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。在此色谱条件下测试回收率为99.02%~99.62%,相对标准偏差为1.44%。     

盐析法从鲜向日葵梗中提取果胶的工艺研究

研究了用盐析法从鲜向日葵梗中提取果胶，通过正交实验，对工艺条件进行了探讨     

盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺研究

通过正交试验对用盐析法从向日葵盘中提取果胶的工艺条件进行了研究     

盐析法制备野燕枯原粉的研究

本文提出了一种制备野燕枯原粉的新方法———盐析法,并讨论了影响盐析效果的因素及最佳盐析条件。     

丙烯酰胺与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸反相乳液聚合的研究

采用Span-80为乳化剂，白油为分散介质，（NH4）2S2O8-Na2SO3为引发剂，研究了丙烯酰胺（AM）与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的反相乳液共聚反应，合成出了高相对分子质量的共聚物。讨论了引发剂用量、乳化剂用量、水油比、单体浓度等因素对共聚物相对分子质量的影响。引发剂用量为单体质量的0．2‰，乳化剂为油相的6．7％，水油比为1：1．5，单体浓度为37．5％时可获得高相对分子质量的共聚物，且聚合反应平稳易控制。     

水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的检测方法研究

利用气相色谱衍生化研究了水性胶粘剂中丙烯酰胺单体的分析方法,以30 m×0.25 mm×0.25μm,DB-WAX;色谱柱为分离柱,以氮气为载气进行梯程序升温,进行溴衍生化反应后紫外照射20分钟,用电子捕获检测器进行检测,外标法峰面积定量。工作曲线线性良好,方法检出限0.01μg/L,丙烯酰胺回收率在98.2%～99.5%之间,相对标准偏差在1.05%～1.26%之间,说明该方法的回收率均较好,并对市售的6件样品进行丙烯酰胺单体测定。     

从苹果渣中提取果胶的工艺研究

以苹果渣为原料,探讨了盐析法提取果胶的最佳工艺条件。结果表明,水解部分:料液比为1∶13(g/mL),不同酸对提取率影响不大,可选用常用酸(如盐酸、硫酸)作水解剂;盐析部分:pH值为2.0,盐析温度为85℃,盐析时间为2 h。     

N-(2-羟基-5-甲硫基苄基)丙烯酰胺的合成及其防污性能研究

以对甲硫基苯酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,通过傅-克烷基化反应,合成了含辣素衍生结构的丙烯酰胺类功能单体N-(2-羟基-5-甲硫基苄基)丙烯酰胺(HMPBA),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征.初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能.     

Salting out crystallization of sodium sulfate

The growth and nucleation rates of sodium sulfate crystals salted out from their solution in a 38% w/w sulfuric acid solvent by the addition of an 80:20 w/w methanol:water solution, were determined from measurements of the steady-state crystal size distribution (CSD) generated in a continuous mixed-suspension, mixed-product-removal (MSMPR) salting out crystallizer. The effects of the supersaturation, the crystal suspension density and the temperature on these rates were investigated. The effect of the Cr⁺⁺⁺ impurity was also briefly studied. The growth rate kinetic order g was determined to be essentially unity. The nucleation rate kinetic order b was determined as 2.11. The corresponding kinetic rate constants K_G and K_B were fitted to an Arrhenius type temperature dependence to give. K_G = 43960 exp(-24600/RT) and K_B = 0.064 exp(70900/RT) where R is in kJ/kmol · K. An increase in chromate impurity concentration caused an increase in the growth rate constant K_G but had no significant effect on the nucleation kinetics. The kinetiics of crystallization as determined for this system would indicate that a high temperature, high crystal suspension density and long residence time are conditions which are favorable for the production of large sodium sulfate crystals.     

超声波对生物大分子盐析的作用研究

在蛋白质-水胶体溶液中加入无机盐,利用蛋白质盐析的原理分离蛋白质。研究了不同频率超声波对蛋白质盐析的影响,证明超声技术可加速盐析速度。     

表面活性剂强化提取黄姜中薯蓣皂苷的研究

对7种表面活性剂强化提取薯蓣皂苷的效果进行了比较,筛选出对该提取过程具有较好强化作用的表面活性剂——十二烷基硫酸钠(SDS)。通过正交实验、单因素实验考察了提取温度、提取时间、w(SDS)、提取溶剂用量对薯蓣皂苷提取率的影响,获得了优化的提取条件:黄姜粉末5 g,提取温度70℃,提取溶剂用量12 mL/g黄姜,提取时间2 h,w(SDS)=3%,获得皂素92.59 mg。实验结果表明,SDS对水提取黄姜中薯蓣皂苷(7.74mg)有明显强化作用,提取效率高于传统的甲醇/水溶液(75.08 mg),接近索氏提取(95.67 mg)。     

白色结晶硫化钠的工艺实验条件摸索

针对近几年国内外硫化碱市场需求,研制出了一种硫化钠质量分数为45%左右的白色高纯结晶硫化钠新产品。实验分别以煤粉还原硫酸钠工艺所得的硫化钠精卤和生产硫酸钡的副产硫化钠为原料,最佳工艺条件为:结晶前硫化钠质量分数为38% ~39%,结晶温度65℃,结晶时间3 ~4h,离心分离。所得硫化钠晶体颗粒均匀,质量稳定,杂质含量极低,且用副产硫化钠为原料得到的晶体质量更好。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

气相色谱法测定合成树脂乳液中残余单体含量

讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察.实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品.     

利用粗镁生产精制一水合硫酸镁新工艺的研究

根据硫酸镁在水中溶解度图特点,提出了利用运城盐湖冬季大田生产的粗镁产品制取精制一水合硫酸镁的新工艺,得出了最佳工艺条件,并研究了质量分数为33%的硫酸镁溶液在180℃下的结晶情况。实验表明,该工艺与传统工艺相比,具有流程较短,操作简单,生产成本较低,产品纯度较高等优点。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

丙烯腈共聚物中丙烯腈单体残留量的控制方法

采用顶空气相色谱法,系统研究了丙烯腈共聚制品生产过程中工艺参数的调整对丙烯腈单体残留量的影响。分别对原料预热温度、机筒温度、注射压力进行了优化和选择。结果表明:对于ABS和AS原料,都选择80℃的预热温度,并分别选择(260、260、250、230)℃、(230、230、220、200)℃的机筒温度组合以及低压、高压的注射压力为最优工艺参数,丙烯腈共聚制品中的丙烯腈单体残留量与对应的生产原料相比,分别下降了5.31%~15.1%,而在其他工艺条件下生产的丙烯腈共聚制品,其丙烯腈单体残留量下降不明显,甚至大部分呈上升趋势。     

Study on Streptomycin Sulfate Recovery by Batch Foam Separation

The feasibility of foam separation as a technique was assessed for the recovery of streptomycin sulfate from the waste solution by using an anionic surfactant sodium dodecyl sulfate (SDS). The experimental parameters examined were SDS concentration, superficial gas velocity, initial pH, and liquid loading volume. The results showed that sodium dodecyl sulfate as the surfactant for foam separation had good foaming quality and could effectively concentrate streptomycin sulfate of the aqueous solution by technology of foam separation. The enrichment ratio and the recovery rate of streptomycin sulfate were 4.0 and 85%, respectively under the best operating conditions of sodium dodecyl sulfate concentration 0.4 g/L, superficial gas velocity 300 mL/min, liquid loading volume 300 mL and initial pH 6.0 when streptomycin sulfate concentration was 0.5 g/L.