2,3-二甲基吡嗪和2,3,5-三甲基吡嗪的合成

在乙醇－苛性钾和氧化物存在下,二氢吡嗪脱氢,生成２,３,５－三甲基吡嗪和２,３－二甲基吡嗪,其收率分别为８１％和７７４％,产品纯度均可达９９％。     

2,3-二甲基吡嗪的合成与应用概述

本文论述了以丁二酮与乙二胺和丁二醇与乙二胺等不同物质为原料的多种合成2,3-二甲基吡嗪方法,并对其在医药、农药、香料和分析化学等方面的应用做了概述。本文认为,2,3-二甲基吡嗪的合成发展趋势应采用气固相催化反应的方法,建议以价廉的丁二酮取代以往气相法中以2,3-丁二醇为原料的路线。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

2,3—二甲基吡唪和2,3,5—三甲基吡嗪的合成

在乙醇－苛性钾和氧化物存在下,二氢吡嗪脱氢,生成２,３,５－三甲基吡嗪和２,３０二甲基吡嗪,其收率分别为８１％和７７．４％,产品纯度均可达９９％。     

2,3,5-三甲基吡嗪的合成新工艺

以1,2-丙二胺与丁二酮为原料,用一步法合成2,3,5-三甲基吡嗪。最佳反应条件是:缩合起始温度为0℃,脱氢时间为9h,催化氧化剂的用量(摩尔比)为:丁二酮:碱=1:1,丁二酮:HL-2=1:3,在该最佳反应条件下产率达85％,精制后纯度达99％,沸点90～92℃/6.67kPa。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

2-氯-5-甲基吡啶是生产农药吡虫清、吡虫啉的重要中间体，它能降低农药吡虫啉等的原料成本。讨论了以2-氨基-5-甲基吡啶氯化法，经重氮化上氯而得的合成路线，实验讨论了反应温度、反应时间、反应物摩尔比对产品收率的影响。     

2,3,5-三甲基吡嗪的合成研究进展

本文简单介绍了2,3,5-三甲基吡嗪几种合成工艺,阐述了各种工艺的基本流程,并分析了各自的优缺点。     

5,6—二氯—2,3—二氰吡嗪的合成

本文介绍了５，６－二氯－２，３－二氰吡嗪的合成路线及实验操作。     

5-烷基-2,3-二甲吡嗪的合成新方法

2,3－二甲吡嗪和脂肪酸在过硫酸铵及硝酸银引发下发生自由基烷基化反应,合成了8种5－烷基－2,3－二甲吡嗪化合物,其中3种为新化合物。用元素分析、IR^1HNMR证实了目标物结构。     

催化氨氧化2-甲基吡嗪合成2-氰基吡嗪的研究

实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。     

3-芳基-2,5-二甲基吡嗪类化合物的合成

利用Suzuki偶联反应以2,5-二甲基-3-氯吡嗪及取代苯硼酸为起始原料,合成了吡嗪衍生物,其结构经1H NMR、IR、EI-MS分析表征。结果表明:在氮气保护条件下,碱性二氧六环中,使用Pd(PPh3)4催化剂,除邻氰基苯硼酸因位阻效应收率较低外,其他产物的收率可达56%~94%。     

DCDCP在合成2,3—二氰吡嗪衍生物中的应用

综述了用ＤＣＤＰ合成２，３－二氰吡嗪衍生物的方法，并对这类物质的应用，反应特点和研究进展进行了评述。     

2,3-二苯基吡嗪[2,3-f][1,10]菲咯啉的合成与表征

以1,10-菲咯啉为原料经过三步反应合成得到5,6-二胺-1,10-菲咯啉,常温下5,6-二胺-1,10-菲咯啉与苯偶酰反应生成目标产物2,3-二苯基吡嗪[2,3-f][1,10]菲咯啉,并通过红外、核磁图对其进行了表征。     

杂多酸催化合成(甲基)丙烯酸异冰片酯的研究

采用杂多酸作为催化剂合成了特殊单体丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯，并对反应条件进行了优化，使反应收率达到86．1％，纯度≥99％。同时在200L的反应釜中进行了放大试验，放大试验的收率达到86．3％，略优于小试水平，此外对产品的应用性能进行了检测，达到国外同类产品的标准，具有很好的应用前景。     

单质碘催化合成丁酸正戊酯

首次以单质碘为多相催化剂，通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯，并探讨了诸因素对产品收率的影响。实验表明：单质碘具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为1．9：1．0，催化剂用量为反应物料总量的3．0％，反应时间为75min，反应温度为125～135℃，酯收率可达98．7％。     

4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶的合成工艺研究

研究了依巴尼嗪（Elbanizine）的重要中间体,4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶的合成工艺。以脱氢醋酸为原料,经过水解、氨解、硝化、氯化四步反应合成了目标化合物4-氯-2,6-二甲基-3-硝基吡啶。四步反应总收率达到22.3%。其结构经由核磁氢谱（1H NMR）,质谱（MS）和元素分析得以表征。     

5,6—二（4—乙氧基苯胺）—2,3—二氰吡嗪的合成

合成了５,６－二（４－乙氧基苯胺）－２,３－二氰吡嗪,通过元素分析,ＩＲ,＾ＨＮＭＲ,ＭＳ分析证实其结构,并对其反应条件进行了探索。     

3,9-二(2,4-二叔丁基苯氧基)-2,4,8,10-四环氧-3,9-二膦酸(5,5)十一烷的合成

本文探讨了可用于废旧聚烯烃的抗氧剂3 ,9 - 二(2 ,4 - 二叔丁基苯氧基) -2 ,4 ,8 ,10 - 四环氧- 3 ,9 - 二膦酸(5 ,5) 十一烷的合成条件;改变合成条件对产品收率的影响。