QuEChERS-液相串联质谱法快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量

目的建立基于QuEChERS与液相串联质谱(liquidchromatographytandemmassspectrometry,LC-MS/MS)联用技术快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后,用QuEChERS法净化, Symmetry C18色谱柱分离, LC-MS/MS外标法定量。结果方法学验证,该方法具有较高的灵敏度,氟吗啉和烯酰吗啉的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;在0.1～25μg/kg浓度范围,线性相关系数大于等于0.9963,回收率在82.4%～106.3%之间,相对标准偏差为1.5%～8.8%,该方法具有较好的回收率和良好的再现性,满足国家相关标准要求。结论该方法处理过程快速简便,灵敏度高、专属性强。     

20%烯酰吗啉悬浮剂对葡萄霜霉病的药效评价

室内毒力测定结果表明:20%烯酰吗啉悬浮剂对葡萄霜霉病菌(Plasmopara uiticola)具有良好的生长抑制性,表现在药剂处理后病原菌的致病力及孢子囊的繁殖能力下降,寄生适合度指数也随药液浓度的增高有所降低.以有效剂量0.5mg/L控制效果最为明显,病原菌接种7d后侵染率仅达15%,病斑面积0.4cm2,孢子囊产生能力1×103个/mL.田间试验以用药量800倍(有效剂量313mL/hm2)药后7d和14d的防治效果最好,分别为81.82%和84.67%,显著优于对照药剂50%烯酰吗啉可湿性粉剂2500倍液(250mL/hm2)72.19%和73.94%的防治效果,发病初期以1200倍液(208g/hm2)即可控制病害的蔓延,在病情较重的果园选用800倍液剂(313mL/hm2),连续施药2次即可控制病害的扩展.     

20％烯酰吗啉悬浮剂对葡萄霜霉病的药效评价

室内毒力测定结果表明：20％烯酰吗啉悬浮剂对葡萄霜霉病菌（Plasmopara uiticola）具有良好的生长抑制性,表现在药剂处理后病原菌的致病力及孢子囊的繁殖能力下降,寄生适合度指数也随药液浓度的增高有所降低。以有效剂量0．5mg／L控制效果最为明显,病原茵接种7d后侵染率仅达15％,病斑面积0．4cm^2,孢子囊产生能力1×10^3个／mL。田间试验以用药量800倍（有效剂量313mL／hm^2）药后7d和14d的防治效果最好,分别为81．82％和84．67％,显著优于对照药剂50％烯酰吗啉可湿性粉剂2500倍液（250mL／hm^2）72．19％和73．94％的防;台效果,发病初期以1200倍液（208g／hm^2）即可控制病害的蔓延,在病情较重的果园选用800倍液剂（313mL／hm^2）,连续施药2次即可控制病害的扩展。     

彩椒中克百威和烯酰吗啉能力验证样品的研制及应用

目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平.方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证.对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果.结果...     

大理州烟草黑胫病菌对烯酰吗啉的敏感性测定

采用含药平板法建立烟草黑胫病菌对杀菌剂烯酰吗啉的敏感基线,并测定了2013年从云南省大理州各烟区分离纯化的烟草黑胫病菌菌株对烯酰吗啉的敏感性。结果显示,烟草黑胫病菌的敏感基线为1.4656 μg/mL;68个田间菌株对烯酰吗啉的EC₅₀值在0.5857~2.5254 μg/mL之间,平均为1.1118 μg/mL。表明烯酰吗啉对烟草黑胫病菌的活性较高,大理州烟草黑胫病菌的抗药性风险较低。烯酰吗啉可用于大理州烟草黑胫病的有效防控,但应与其他杀菌剂进行合理的轮换使用。     

烯酰吗啉在人参和土壤中的残留动态及膳食风险评估

采用高效液相色谱-质谱技术研究质量分数80%的烯酰吗啉水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。样品经丙酮提取,GPR固相萃取柱净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。在0.01～0.20 mg/kg添加范围内,烯酰吗啉在人参根、茎、叶及土壤中的回收率为82.0%～95.5%,相对标准偏差为5.01%～7.67%。施药剂量为800 g a.i./hm2时,烯酰吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为9.13～16.35 d。在一个生长季节使用1 次,施药剂量为533.33～800 g a.i./hm2时,烯酰吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出～0.024 5、0.023 3～0.138 7、0.121 5～0.618 2 mg/kg和0.008 4～0.073 8 mg/kg,风险商值为3.56×10-7（远小于1）,风险较低,处于安全水平。建议我国烯酰吗啉在人参中的最大残留限量值可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为28 d。     

超临界流体色谱-串联质谱分离和测定烟草烯酰吗啉顺反异构体

为实现烟草烯酰吗啉顺反异构体的立体选择性分离和测定,研究建立了超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)快速分离和测定烟草中烯酰吗啉顺反异构体的方法.样品经QuEChERS方法提取净化后,在Chiralcel OD-3色谱柱上以CO2-甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,采用基质匹配标准工作曲线进行定量分析....     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

HPLC-MSMS测定果蔬中有机磷类农药的基质效应

利用提取后添加法定量分析高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MSMS）检测24种有机磷农药时的基质效应。用基质效应因子法分析了四种果蔬中基质浓度对基质效应的影响,并采用配制不含基质标准工作溶液和含基质标准工作溶液的方法,通过拟合标准曲线,比较斜率,从而评估果蔬的基质效应。结果表明,在四种果蔬中基质效应均随着基质浓度的增加而增大;具有基质效应的化合物其基质标准曲线基本保持线性,只是与溶剂标准曲线相比斜率发生变化。      

GC-ECD法探究果蔬中多种农药残留的基质效应

为探究果蔬中多种农药残留的基质效应,以10种果蔬为研究对象,采用气相色谱-电子捕获器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector,GC-ECD)测定14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同果蔬中的残留情况,计算果蔬中各种农药的基质效应并进行比较.结果 表明:有机氯和拟除虫菊酯...     

自然冷源在果蔬贮藏保鲜中的应用效果研究

利用一套自制的新式制冰系统,以芹菜和草莓为材料,验证利用自然冷源贮藏果蔬的效果。结果表明:贮藏温度均为1.1℃的条件下,普通机械冷库相对湿度为72%,自然冷源冷库相对湿度则保持在88%;贮藏芹菜41d时前者失重率为62.47%,后者23.63%;贮藏草莓21d时,前者失重率为15.76%,后者只有6.15%,且后者在降低腐烂率,减少糖度、色泽、Vc损失方面效果明显。     

褪黑素在果蔬采后品质劣变中的调控作用

褪黑素是广泛存在于生物体内的一种吲哚类色胺,具有调控果蔬衰老、清除活性氧自由基、防止抗氧化酶钝化等作用。最新研究发现褪黑素可以显著延缓果蔬采后由呼吸作用、乙烯释放、蒸腾作用、自由基代谢等代谢活动导致的品质劣变。本文从果蔬采后品质劣变角度综述了褪黑素对果蔬采后生理的调节作用,从导致品质劣变的关键生理活动包括呼吸作用、乙烯合成、蒸腾作用、酶促褐变、膜脂氧化、抗性激活等方面阐述了外源褪黑素的调控机制,系统阐述了外源褪黑素对果蔬品质的影响,包括感官品质、糖酸代谢、风味变化等,以期为褪黑素在保持果蔬采后品质及相关贮藏保鲜新技术的应用奠定一定的理论基础和技术支持。     

微波干燥技术在果蔬干制中的应用

系统地介绍了果蔬干制的工艺流程、操作方法及在加工过程中的注意事项。以一些具体的果蔬为例,介绍了微波干燥在果蔬干制中的具体应用,通过与其他干制方法进行对比,来比较微波干燥在果蔬加工方面的优劣性,并在此基础上对今后微波干制技术做了预测,提出了一些建议。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...     

不同基质效应对蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

目的探讨不同蔬菜基质对有机磷农药测定的影响以及不同有机磷农药在不同质量浓度水平下产生的基质效应。方法以茄子、豇豆、番茄、黄瓜4种蔬菜为试样,采用气相色谱-火焰光度检测器检测并对峰面积响应值进行比较,分析4种蔬菜基质对8种有机磷农药在0.05、0.1、1.0 mg/L 3个质量浓度水平下产生的基质效应。结果 4种蔬菜对8种有机磷农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应,其基质效应为0.755~2.442。基质效应的强弱与有机磷农药及蔬菜的种类有关,与有机磷农药的浓度没有明显的关联性。结论在蔬菜有机磷农药残留检测中,建议采用基质配制的标准品进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

蔬菜水果中有机磷农药的基质效应分析及检测方法选择

目的 通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析, 探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法 30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取, 经QuEChERS净化后, 配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线, 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果 利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在10~200 μg/L浓度范围内线性关系良好, 利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100 μg/L浓度范围内线性关系良好, 所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99; 利用GC-MS/MS分析时, 大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应, 其中水胺硫磷的基质效应最强, 西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应; 利用UPLC-MS/MS分析时, 供试农药以弱基质效应表现为主, 西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论 在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析; 在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时, 除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷, 其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。     

果蔬冷冻干燥颗粒的配方研究

以香蕉、苹果、青椒和胡萝卜2果2蔬的冷冻干燥粉末为主要原料,在单因素实验的基础上,以混合冻干粉末感官评分为指标,采用混料设计对其进行配方研究;优化后的粉末通过单因素实验以及Box-Behnken响应曲面设计,以颗粒的综合评分为指标,进行复合果蔬冻干颗粒配方研究。结果表明:果蔬粉末中2果2蔬添加量分别为香蕉15%、苹果35%、青椒34%、胡萝卜16%,感官评分为91.55±0.57;冻干颗粒的最佳配方为混合冻干粉50 g、低取代羟丙基纤维素（LS-HPC）15 g、料液比（混合冻干粉与乙醇用量比）为1∶12（g/m L）,综合评分97.12±0.28。该果蔬冷冻干燥颗粒制备工艺可行,酸甜适中,营养丰富,实验所得成品口感纯正,具有良好的工业生产加工前景。      

果蔬中维生素C含量的测定方法探讨

采用了固蓝B盐分光光度法测定果蔬中维生素C,方法的相对标准偏差为0.83%～4.57%,回收率为90.8%～100.7%。结果表明,该法具有重现性和精密度良好,实验简便、快速和经济等优点。