固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg~(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

SPE-HPLC法同时测定猪肉中常见抗生素和克伦特罗的研究

建立了同时测定猪肉中四环素族、氯霉素和克伦特罗的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定方法,采用Oasis HLB固相萃取柱净化萃取,Diamonsil TM C18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液(pH 至2.5)-乙腈梯度洗脱,检测波长245 nm.结果表明:该测定方法对土霉素、四环素、金霉素、氯霉素和克伦特罗测定的线性范围均为2～12 μg/ml,基底加标回收率为93.6 %~96.1 %,检出限符合国标要求,分离度和重现性良好,可用于肉类食品安全与质量监控,方法简便、可靠、实用、覆盖面广.     

磁固相萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并[a]芘

采用共沉淀法合成具有壳-核结构的Fe_3O_4@SiO_2@Mg-Al LDH磁性纳米材料,并利用TEM、EDX、VSM对其进行物理表征.以合成的磁性纳米材料作为磁固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-荧光检测器建立了一种对环境空气中的苯并[a]芘的简便高效的分析检测方法.在最佳的实验优化条件下,苯并[a]芘在0.1~25.0 ng/m L的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.999 1,检出限为0.15 ng/m L.该方法已成功应用于环境空气中苯并[a]芘的测定,回收率为86.0%~99.8%,相对标准偏差为2.4%~5.2%.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

固相萃取—高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量

建立固相萃取和高效液相色谱法测定紫菜中吡嘧磺隆残留量的方法。紫菜样品用乙腈提取后,再经石油醚脱脂和柱层析净化,进行高效液相色谱紫外检测器分析。该方法加标回收率为89%～98%,相对标准偏差为3.3%～4.9%(n=6)。     

山茱萸果汁RP-HPLC梯度洗脱优化实验研究

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),建立山茱萸果汁定性定量分析方法.经梯度洗脱优化出的色谱条件为:用Hypersil GOLD C18色谱柱,以体积分数为0.1%磷酸水溶液(含2%乙腈)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱时间分别为0、8、12、26和55 min时,B体积分数(%)分别为0、0、8、8和26,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,波长为259 nm.采用中位数法筛选10批山茱萸果汁HPLC图谱的特征峰,确定15个共有峰为果汁定性分析的指标峰.以马钱苷吸收峰为参照,对果汁HPLC图谱中马钱苷进行定量测定,其线性范围为0.092～0.920 μg,平均回收率为99.06%(RSD=1.62%),马钱苷平均含量为2.162 mg/mL(n=10).     

Fe_3O_4@SiO_2@C_(14)mimBF_4磁性固相萃取技术用于水中磺胺类药物分析

构建了Fe_3O_4@SiO_2@C_(14)mimBF_4磁性混合半胶束固相萃取体系,结合超高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量磺胺类药物。考察了C_(14)mimBF_4浓度、Fe_3O_4@SiO_2用量、离子强度、超声萃取时间等因素对磺胺药物萃取效果的影响。结果表明,在pH值为10的碱性条件下,10 mL水样中加入5 mg Fe_3O_4@SiO_2和最终质量浓度为300μg/mL的C_(14)mimBF_4可以实现4种磺胺类化合物(磺胺噻唑、磺胺甲二唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪)的快速吸附。结合超高效液相色谱法,所建立的方法检出限为1.21～2.25μg/L,水样加标回收率为70%～100%,可用于环境水体中磺胺类药物的痕量分析。与传统的固相萃取方法相比,该方法具有绿色环保(有机溶剂用量少,磁性材料用量少并可重复利用)、简便快速(磁性分离操作简便、分离速度快,避免繁琐的过柱程序)、分析物易洗脱等优点。     

高效液相色谱法测定呋喃西林原料药的含量

建立了高效液相色谱法测定呋喃西林原料药含量的方法.采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱作为分析柱,以0.05 mol/L磷酸二氢铵(p H=4.5)-乙腈(体积比80∶20)为流动相,检测波长为375 nm.呋喃西林在质量浓度为3.2~11.2 mg/L的范围内与峰面积呈良好的线性关系,R20.999;检出限(S/N=3)为5μg/L;回收率(n=9)在99.55%~100.3%之间.方法应用于3批实际样品分析,获得了令人满意的结果.     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯

建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯残留的方法 .应用分散固相萃取处理小麦样品,离心得到的上清液过滤膜后,用HPLC-DAD进行检测.采用岛津wondasil C18-WR(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃,乙腈-水(65∶35,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min.啶氧菌酯在0.05~1.0mg/L范围内呈良好线性关系(R=0.999 9),变异系数为3.34%,平均回收率为89.32%.实验方法操作快速简便、重复性好,适用于小麦中啶氧菌酯的定量检测与分析.     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

离子印迹磁性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定抗菌食品包装材料银溶出量

制备了离子印迹磁性硅胶(Ion Imprinting Magnetic Silica,IIMS),并以其为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取(Magnetic Solid Phase Extraction,MSPE)-火焰原子吸收光谱测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法.考察了样品pH值、洗脱剂类型和体积、超声萃取和洗脱时间等参数的影响,评价了IIMS的选择性.结果表明,Ag+在pH 4.0条件下可以实现完全萃取,2.0 mL硫脲(2%,M/V)-HNO3(0.2 mol/L)可实现Ag+的定量洗脱.在优化的试验条件下,IIMS的吸附容量为91.4 mg/g(Ag+);该法的检出限(3σ)为0.26 ng/mL(Ag+),富集倍数为91.8.该法成功应用于抗菌水杯、抗菌饭盒和食品抗菌保鲜膜银溶出量的测定,加标回收率在96.4%~101.0%之间.     

高效液相色谱法测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠的含量

介绍一种测定苯甲醛-2,4-二磺酸钠含量的高效液相色谱测定方法。采用C18色谱柱,以甲醇/pH为3的磷酸二氢钾溶液=20/80 (V/V)为流动相,紫外检测波长254 nm,苯甲醛-2,4-二磺酸钠的进样质量浓度在10～320μg/m L范围内,峰面积与样品质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为r=0. 9994,相对标准偏差为0. 23%,回收率为96. 13%～100. 23%。     

采用二(四氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪)固相萃取材料检测果汁中的芦丁

通过化学反应,将二(四氧杂杯[2]芳烃[2]三嗪)键合到硅胶表面,制备了一种新型的固相萃取(solid-phase extraction,SPE)材料,并采用红外光谱仪和元素分析仪对合成的固相萃取材料进行了表征。结合高效液相色谱(HPLC),以芦丁为目标分析物对萃取性能进行了考察,结果表明这种新型的吸附剂可以提供多种分子间作用力,如π-π、疏水和氢键作用等。为了获得最优的固相萃取条件,对影响萃取效率的因素(如上样p H、速率,洗脱剂的种类、体积,淋洗液类型、体积等)进行了优化。在最优化的样品前处理条件下,建立分析方法,并用于果汁样品中芦丁含量的分离分析,结果表明在0.02~1.0μg/m L的范围内线性关系良好,方法的最低检测限是6.5 ng/m L,回收率在94.5%~98.2%之间,相对标准偏差3.3%(n=5)。该方法对实际样品进行分析时,灵敏度高、测定结果准确,可用于果汁等样品中芦丁含量的分离分析。     

反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

SPE—HPLC法同时测定猪肉中常见抗生素和克伦特罗的研究

建立了同时测定猪肉中四环素族、氯霉素和克伦特罗的固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）测定方法,采用Oasis HLB固相萃取柱净化萃取,Diamonsil TM C18色谱柱分离,磷酸盐缓冲液（pH至2．5）-乙腈梯度洗脱,检测波长245nm。结果表明：该测定方法对土霉素、四环索、金霉素、氯霉素和克伦特罗测定的线性范围均为2～12μg／ml,基底加标回收率为93．6％～96．1％,检出限符合国标要求,分离度和重现性良好,可用于肉类食品安全与质量监控,方法简便、可靠、实用、覆盖面广。     

双咪唑离子液体基固相萃取-高效液相色谱法测定有机磷农药

有机磷农药广泛用于防治植物病虫害,故其在食品中常有残留,因此,有效萃取和测定食品基体中有机磷农药对食品安全评价有重要的意义。制备和表征了一种双咪唑基聚合3,3'-十二烷基-1,1'-二-1-乙烯基咪唑溴盐离子液体修饰的硅胶(Poly-(3,3'-dodecane-1,1'-bis-1-vinylimidazolium dibromide-modified silica),Poly(DBVD)-Sil),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外光谱法,考察了Poly(DBVD)-Sil对3种有机磷农药(喹硫磷、倍硫磷和辛硫磷)的萃取性能,并对影响萃取过程的4种参数(吸附剂的质量、上样流速、洗脱剂的种类和洗脱剂的体积)进行了优化。在优化的萃取条件下,建立的方法对3种有机磷农药在0.1～400μg/L范围内有良好的线性关系(r0.993 4),LOD(3倍信噪比)均为0.01μg/L,RSD(n=5)为1.71%～4.08%。将该方法用于测定茉莉蜜茶和茉莉花茶饮料中有机磷农药,相对回收率为83.23%～109.89%,RSD(n=3)为3.07%～6.62%。建立的方法可以成功用于茶饮料中有机磷农药的测定,为食品中痕量有机磷农药的测定提供了一种新的途径。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。