流动注射化学发光体系测定金霉素

本文利用金霉素对KM_nO_4—Na_2SO_3化学发光体系的发光有增敏的作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定金霉素的新方法。在最佳条件下,金霉素溶液的浓度在2.0×10~(-7)～5.0×10~(-5)mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。该方法的检测限(S/N=3)为1.0×10~(-8)mol/L。对实际样品进行回收实验,回收率在98%-103%间,结果表明该方法适合对金霉素的测定。并对可能的发光机理进行了初步的探讨。     

多晶β″-Al_2O_3的稀土离子交换 Ⅱ、动力学研究

研究了多晶 β″-Al_2O_3陶瓷中稀土离子 Eu~(2+)和 Ce~(3+)与 Na~+离子交换的动力学。得出适合于一维双面离子交换反应的交换率与时间的关系为 f=(4/d)(Dt/π)~(1/2)(f≤80%)以及 f=1-(8/π~2)exp(-π~2Dt/d)(f>80%),并推导了与 Na~+-Eu~(2+)和 Na~+-Ce~(3+)交换机理相联系的互扩散常数与自扩散常数的关系为:(?)={1+zf(1-α)/[α+f(1-u)]}D_i由此求得600℃时 Eu~(2+)和850℃时 Ce~(3+)离子在多晶β″-Al_2O_3中的扩散常数分别为0.70×10~(-6)和0.51×10~(-7)cm~2·s~(-1),并估算了交换达到平衡所需要的时间。     

微量镁的Mg~(2+)—BPR—CTMAB分光光度法测定

本文研究了Mg~(2+)—溴邻苯三酚红(BPR)—溴化十六烷基三甲基氯化铵(CTMAB)的显色反应,探讨了Mg2+—BPR—CTMAB体系的最佳测定条件。实验表明Mg~(2+)—BPR—CTMAB体系的最佳pH=9—10,λ_(max)=680nm,ε=1.3×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),镁量在0—80μg/50mL内符合比尔定律,该法用于测定铝合金中镁获得满意的结果。     

功能化聚乙烯亚胺螯合树脂对Co~(2+)吸附性能研究

在氢氧化钠碱性条件下采用二硫化碳(CS_2)与聚乙烯亚胺(PEI)链上的胺基反应,制得功能化PEI螯合树脂(PEIDT)。通过FT-IR对PEIDT进行评价;并研究不同pH、钴(Co~(2+))离子初始浓度条件下,PEIDT对硫酸钴(CoSO_4)水样中Co~(2+)离子螯合吸附性能的影响。研究结果表明:在PEI分子链上成功引入黄原酸基使其功能化后,能吸附去除CoSO_4水样中的Co~(2+)离子;在pH=6.0,Co~(2+)离子初始浓度为25mg/L,功能化PEIDT加入量为300mg/L条件下,PEIDT对Co~(2+)离子的去除率达到90%。     

分光光度法测定芦荟中铁含量的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)—phen—CTMAB—酒石酸氢钾体系测定铁离子含量分光光度法,最大吸收波长515nm,Fe(Ⅲ)含量在0.5～8μg/ml内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光数ε=1.23×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).利用该方法测定库拉索芦荟含铁量,RSD小于0.54％(n=6),回收率98.1％～101.5％。     

微分脉冲极谱法测定饮料的总酸量

本文采用微分脉冲极谱法于浓度为0.5mol·L~(-1)的KCl底液,5.84×10~(-4)mol·L~(-1)的柠檬酸标准液,pH为5.65,CdCO_3粉末加入量为0.2g,通N_27min的条件下测定饮料中的总酸量。本法的线性方程为y=9.0288x+0.4192,线性浓度范围1.2×10~(-5)～8.4×10~(-5)mol/L,相关系数R=0.9995,标准偏差为0.142,测定结果与中和滴定法和电位滴定法对比,表明微分脉冲极谱法可以简单、快速、准确测定饮料中的总酸量。     

分光光度法测定猪肾中的硒

在盐酸介质中3—3’二氨基联苯胺与硒反应生成黄色络合物,λ_(max)=420nm,ε=4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),硒含量在0.5～50μg/25ml内符合比尔定律,本方法用于猪肾样品中硒的测定结果令人满意。     

Li_(1+x)Ti_(2-x)Cr_xP_3O_(12)系统的相关系与电性

研究了 Li_(1+x)Ti_(2-x)Cr_xP_3O_(12)系统的相组成与电性的关系。结果表明,Cr~(3+)能取代 LiTi_2P_3O_(12)中的Ti~(4+)生成固溶体,直至 x=0.8。在固溶体范围内,电导率随 x 的增加不断升高,至 x=0.8时达到极大。此时在室温和300℃的电导率分别为2.4×10~(-4)和4.8×10~(-2)S/cm,电子迁移数在10~(-4)数量级,分解电压为1.8V。对所得结果从结晶化学角度进行了讨论。     

高T_c超导化合物YBa_2Cu_3O_(6.5+δ)的Gibbs生成自由能

用 CaF_2单晶作固体电解质,构成了氟化物-氧化物原电池(?)及(?)测得电池的可逆电动势为E_1=-0.063+1.43×10~4×T(V)E_2=0.089+1.68×10~(-4)×T(V)从而计算了由纯氧化物生成 BaCuO_2(011相)及 YBa_2Cu_3O_(6.5(?)δ)(123相)的标准生成自由能变化:△G_(011)~0=-10.5+1.8×10~(-3)×T(×4186.8J/mol)△G_(123+δ)~0=-19.0+(7.4-1.6×δ)×10~(-3)×T(×4186.8J/mol)在计算△G_(123+δ)~0时考虑了氧的非化学计量系数δ。     

掺Nb的SrTiO_3内边界层高介电常数材料

掺 Nb 的 SrTiO_3内边界层高介电常数材料,其相对介电常数(?)值高达7.2×10~4,介电耗损角正切 tgδ<2.5×10~(-2),介电常数的温度系数α_r<2.0×10~(-3)K~(-1),电压系数α_v<5.0×10~(-3)V~(-1)。它不仅是制作电容器的极好材料,而且是压敏电阻材料,其微分电导 dI/dV 在小于击穿电压范围为:(1.15/V~(1/2))×10~(a+bV~(1/2))。材料的特性跟烧结后的晶粒尺寸、过量的 TiO_2和扩散杂质的选择有极其密切的关系。     

流动注射化学发光法测定杀扑磷

基于杀扑磷对过氧化氧和鲁米诺在碱性条件下化学发光有抑制作用,本文建立了一种杀扑磷的流动注射化学发光（FI-CL）检测方法。杀扑磷在1．0×10^-7-1．0×10^-3g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限（S/N=3）为7．3×10^-8g,／mL,测定相对标准偏差（RSD）为1．26％,对柑橘样品进行加标回收率测定,回收率在89．5％-92．6％之间。     

基于钴(Ⅱ)-酪氨酸络合作用的酪氨酸极谱法分析研究

在0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液(pH8.7)中,钴(Ⅱ)与酪氨酸生成的络合物在-0.82V(vs.SCE)有一阴极极谱还原峰。基于该极谱行为建立了酪氨酸的分析体系并进行实验条件优化,其浓度在8.0×10-5至4.0×10-4mol/L之间与极谱峰电流呈良好线性关系,检出限为2.8×10-6mol/L。     

虾仁中氯霉素残留量的气相色谱测定

建立了用配有电子俘获检测器(ECD)的气相色谱仪来测定虾仁中的氯霉素含量的方法。试样用乙酸乙酯提取,正己烷去杂,硅胶柱纯化.BSTFA+TMCS(99:1)试剂硅烷化。以GC-ECD方式测定,外标法定量。当添加水平为0.2×10~9～1.0×10~(-9)μg/kg时,回收率为70%～110%;相对标准偏差为1.0%～5.0%;线性相关系数,r>0.998。     

溴麝香草酚蓝分光光度法测定短链季铵盐

本文研究了以氯仿萃取四乙基溴化铵与溴麝香草酚蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度与四乙基溴化铵浓度的关系。结果表明:在pH-6.0的NaH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草酚蓝和四乙基溴化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度变化值与四乙基溴化铵含量呈线性关系。四乙基溴化铵浓度在4×10~(-5)～4×10~(-4)mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×10~3C—0.0054,r=0.999。应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意。     

偶氮化合物的极谱行为及痕量亚硝酸盐测定的研究

本文研究了在氨性介质中,对氨基苯甲酸重氮盐与8-羟基喹啉形成偶氮化合物的最佳实验条件,并对电极反应机理作丁初步探讨,建立了一个灵敏、快速测定NO_2~-的新方法。大量NO_3~-存在不干扰。用于多种水样中痕量NO_2~-测定,获得满意结果,回收率为92％～100％。     

金属—PAN—S配合物的极谱研究——Ⅱ:Fe~(3+)—PAN—S—TEA—NH_3·H_2O—NH_4Cl体系配合吸附波

在NH_3·H_2O—NH_4Cl—三乙醇胺底液中Fe(Ⅲ)与PAN—S产生一灵敏的配合吸附波,峰电位在—0.50伏(vs.SCE)。峰电位与铁离子浓度在2.8×10~8～3.4×10~(-6)mol/L范围内线性良好,检出下限可达2.8×10~(-8)mol/L。该法用于乳粉、头发、血清等样品的测定,结果满意。     

Evaluation of microporous polycaprolactone matrices for controlled delivery of antiviral microbicides to the female genital tract

Acyclovir (ACV) as a model antiviral microbicide, was incorporated in controlled-release polycaprolactone (PCL) matrices designed for application as intra-vaginal ring inserts (IVRs). Microporous materials incorporating acyclovir up to a level of ~10 % w/w were produced by rapidly cooling suspensions of drug powder in PCL solution followed by solvent extraction from the hardened matrices. Around 21, 50 and 78 % of the drug content was gradually released from matrices over 30 days in simulated vaginal fluid at 37 °C, corresponding to drug loadings of 5.9, 7.0 and 9.6 % w/w. The release behaviour of matrices having the lowest drug loading followed a zero order model, whereas, the release kinetics of 7.0 and 9.6 % ACV-loaded PCL matrices could be described effectively by the Higuchi model, suggesting that Fickian diffusion is controlling drug release. Corresponding values of the diffusion co-efficient for ACV in the PCL matrices of 3.16 × 10^?9 and 1.07 × 10^?8 cm²/s were calculated. Plaque reduction assays provided an IC₅₀ value of 1.09 μg/mL for acyclovir against HSV-2 and confirmed the antiviral activity of released acyclovir against HSV-2 replication in primate kidney cells (Vero) at levels ~70 % that of non-formulated acyclovir at day 30. Estimated minimum in vivo acyclovir concentrations produced by a PCL IVR (19 μg/mL) exceeded by a factor of 20 the IC₅₀ value against HSV-2 and the reported ACV vaginal concentrations in women (0.5–1.0 μg/mL) following oral administration. These findings recommend further investigations of PCL matrices for vaginal delivery of antiviral agents in the treatment and prevention of sexually transmitted infections such as AIDS.