基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

高压液相色谱法测定桂枝中桂皮醛含量

目的 采用高压液相色谱法对桂枝中桂皮醛含量进行测定。方法 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱, 乙腈:水(32:68)为流动相, 检测波长为290 nm。结果 在检测范围0.010~0.252 μg/mL(R2=0.9996)线性良好, 平均回收率为101.17%, RSD为1.60%, 依照该种方法测定6个不同批次的桂枝中桂皮醛含量。结论 该种方法在建立的检测范围内符合中药材及相关保健品的检测要求。     

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。     

酿造酱油中原料配比对种曲质量与成品质量的影响

本文探讨了在酿造酱油中，原料不同配比的选择，通过对比试验，从种曲质量和成品质量方面得出酿造酱油原料的最佳配比。     

高效液相色谱法测定保健食品原料和产品中角鲨烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量。方法样品经乙腈提取,经过Waters Xbridge C18色谱柱分离以甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,在紫外检测器210 nm波长下测定角鲨烯的含量。结果当角鲨烯浓度在0.5～300μg/mL范围内线性良好(r=0.9999),方法检出限为0.719mg/kg,方法定量限为2.398mg/kg,相对标准偏差为3%,在复杂基质中方法平均回收率为92.4%,在单一基质中方法平均回收率为114.9%。使用市售样品和原料对该方法进行验证,检测值在商品标识值的97%～106%范围内。结论此方法操作便捷,适用性广,验证结果良好,适合对保健食品和保健食品原料中角鲨烯的含量检测。     

高压液相色谱法检测饮料中维生素 B6

目的 建立饮料中维生素 B6 含量的高压液相色谱检测方法。方法 饮料样品经稀释、过滤后, 用高 压液相色谱仪进行测定, 测定结果与 GB/T 5009.154-2003《食品中维生素 B6 的测定》比较。结果 浓度范围 内线性关系良好, 相关系数 R 均在 0.999 以上。本方法的检出限(S/N≥3)为吡哆醇 15 μg/kg、吡哆醛 13 μg/kg、 吡哆胺 16 μg/kg。平均回收率为 98.9%~99.5%, 相对标准偏差为 0.88%~1.05%。使用高压液相色谱法测定饮料 中维生素 B6 含量与使用微生物方法检测得到的数据一致, 而高压液相色谱法所用时间比微生物法要短得多。 结论 高压液相色谱法测定饮料中维生素 B6 灵敏度高, 值得在实验室的日常检测中推广。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

免疫亲和层析结合高效液相色谱法检测氟喹诺酮类药物

目的建立检测氟喹诺酮类药物的免疫亲和层析样品前处理方法结合高效液相色谱法的分析方法。方法通过将抗恩诺沙星单抗与溴化氰活化的琼脂糖4B偶联作为免疫吸附剂来提取胎牛血清中的5种氟喹诺酮类药物,并用高效液相色谱仪配备荧光检测器检测。结果在本研究中,诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和达氟沙星在胎牛血清中的萃取回收率分别为82.97%、70.50%、70.16%、31.83%和6.37%,检出限均为0.5 ng/m L。结论建立的氟喹诺酮类免疫亲和层析色谱胶具有高的吸附容量、选择性、萃取效率和稳定性。免疫亲和色谱法是一种可以从复杂基质样品中萃取多种氟喹诺酮抗生素的可行方法。     

中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法测定己烯雌酚

目的 建立鸡肉中己烯雌酚残留的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱分析方法。方法 对影响萃取富集效率的实验条件进行优化, 采用聚丙烯中空纤维膜, 以叔丁基甲基醚为萃取溶剂, 萃取溶剂用量20 μL, 萃取温度35 ℃, 萃取时间30 min, 搅拌速率为500 r/min, 萃取液40 ℃水浴, 氮气吹干后用流动相溶解, 取10 μL进行液相色谱检测。结果 该方法对己烯雌酚的富集倍数为40倍, 己烯雌酚在7.814~97.670 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 检测限(S/N=3)为2.0 μg/kg, 实际样品中的加标回收率为78.07%~ 88.46%, 相对标准偏差为0.99%~8.36%。结论 本方法灵敏、简便, 适用于鸡肉中己烯雌酚残留的检测。     

基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法研究

目的 建立基于高压液相色谱法的地沟油聚类分析方法, 对地沟油进行行之有效的测定。方法 假设目标油样的主要成分分为甘油三酯和其他杂质两大类, 通过对其MALDI-TOF质谱峰的分析及高压液相色谱峰(HPLC)的聚类判别, 实现地沟油的分析检测。首先利用MALDI-TOF质谱对油样进行初步分析; 然后根据出峰时间选取了14个特征高压液相色谱峰, 得到其面积百分比, 并对其进行标准化处理; 采用聚类分析技术将41个已知油样聚成六大类, 建立样品数据库; 对未知样品数据进行判别分析, 可以对其进行检测。结果 该方法可以检测到食用油中掺入10%的地沟油含量。将该方法用于26个盲样, 结果显示, 准确率为92.3%。结论 该方法可以对地沟油进行有效地测定。     

高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留

目的建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质,Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42,v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。     

THE EXTRACTION OF BEER POLYPHENOLS AND THEIR ASSAY BY H.P.L.C.

Polyphenols have been isolated from beer using chromatography on Sephadex LH20 followed by organic solvent extraction. The polyphenols were subsequently assayed by high performance liquid chromatography which showed the isolation procedure to be quantitative for the types of polyphenols present in beer. Batch to batch variation of polyphenol contents in single beer types has been found.     

ON THE ANALYSIS OF HOP BITTER ACID

A High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method for automated routine analysis of the hop bitter acids is described. It allows the simultaneous determination of α-acids, β-acids, cohumulone and colupulone. This analysis based on two chromatographic runs takes less than 1/2 h. With this new method as reference, the defects of existing conductometric titration techniques were studied and a new improved conductometric method based on toluene-buffer extraction was developed. The new methods are applicable to all forms of hop products containing α- and β-acids. Analysis for α-acids with ether-acid aqueous methanol extraction gives results which are too high because of several basic defects.     

高效液相色谱法测定大豆发酵制品中的生物胺

目的从生物胺角度初步探讨大豆发酵制品的食用安全性,为确定大豆发酵制品的推荐安全摄入水平提供初步参考。方法采用柱前衍生高效液相色谱法检测大豆发酵制品中生物胺的含量,以0.4 mol/L高氯酸为提取液,以丹酰氯为衍生试剂,紫外检测波长254 nm。结果样品组分分离及测定结果重现性较好,豆豉、豆酱、酱油3种大豆发酵制品均有部分品牌组胺含量超过危害作用水平(即500 mg/kg),8个样品中有7种超过100 mg/kg,同类不同品牌大豆发酵制品间组胺含量没有明显差别;色胺均未检出;除组胺外,3种大豆发酵制品中尚可能存在2-苯乙胺、腐胺及尸胺。结论大豆发酵制品的色胺未检出,组胺含量较高,大量食用可能影响人体健康。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中 胭脂红、诱惑红和赤藓红

目的建立高效液相色谱法同时测定肉制品中胭脂红、诱惑红和赤藓红的分析方法。方法样品经石油醚除脂、酸性水洗脱、乙醇氨解吸后,采用Waters Xbridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器254 nm波长检测,外标法定量。结果胭脂红、诱惑红、赤藓红可以有效分离,线性范围均为5~50μg/mL,相关系数均大于0.999,加标回收率为92.82%~96.46%,相对标准偏差为0.97%~3.86%。结论此方法操作简单、快速,适用于肉制品中色素的测定。     

食品中马来酸的高压液相色谱法检测研究

目的 探讨应用高压液相色谱法来检测各种食品中的马来酸。方法 以Agilent SB C18色谱柱为分析柱, 确立了对淀粉、改性淀粉、蛋酥饼干、芋泥汤圆、刀削面、粉丝等食品中马来酸的高压液相色谱检测法。通过试验, 考察了富马酸对这些食品中的马来酸检测的影响。结果 在试验条件下, 富马酸不会对马来酸的检测造成影响。通过对方法的回收率和精密度进行分析探讨, 结果在所确定的实验条件下, 即流动相: 0.1 mol/L 磷酸二氢铵溶液(pH调至2.5), 流速: 0.6 mL/min, 检测波长: 240 nm, 柱温: 30℃, 峰面积和标准溶液在0.5~ 20.0 mg/L范围内呈良好线性关系, 线性系数大于0.999, 平均回收率处于93.8%~101.1%, RSD均小于5.0 %。结论 本实验方法安全可靠, 可以满足实际检测的需要。     

利用TLC和HPLC结合的方法定性检测尿液中的雌马酚

雌马酚是人体肠道细菌分解大豆苷和大豆苷元的最终代谢产物之一,采用薄层色谱法（TLC）分离纯化尿液样品中的雌马酚后再进行高效液相色谱法（HPLC）定性检测,可有效减少染料木苷元的干扰,解决了仅依靠HPLC无法实现雌马酚有效分离的问题。以氯仿-甲醇（24∶1,v/v）作为TLC展开剂,染料木苷元的Rf值为0.29,雌马酚的Rf值为0.40。本方法具有准确度高,干扰度低等优点,为定性检测尿液中雌马酚提供了新的方法。