基于甘三酯指纹图谱及化学计量学的青海亚麻籽油掺假识别研究

采用HPLC-RID测定青海省亚麻籽油甘三酯组成,并利用指纹图谱相似度评价系统及判别分析对亚麻籽油进行掺伪识别分析。结果表明,亚麻籽油中共检测出8种甘三酯,其中主要甘三酯为OLnLn(22.82%)、LnLnLn(20.40%)、OLnO(14.81%)、OLLn(13.59%);运用指纹图谱相似度评价系统构建亚麻籽油甘三酯标准指纹图谱以鉴定亚麻籽油中掺入菜籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油、芝麻油(10%、20%、30%、40%、50%)的掺伪样品,当掺入植物油质量分数达10%以上时,可以准确判别纯亚麻籽油和掺伪亚麻籽油。为进一步识别亚麻籽油中掺假的植物油种类,对掺伪油样进行判别分析,建立的判别模型适用于亚麻籽油中掺入大豆油质量分数大于10%、掺入菜籽油、花生油、葵花籽油、玉米油、芝麻油浓度大于20%时的掺伪油种类的识别鉴定。     

青海亚麻籽油甘三酯指纹图谱构建及掺伪识别的研究

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法对青海亚麻籽油中的甘三酯（TAG）组分进行了定性、定量研究,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立其TAG标准指纹图谱,利用指纹图谱鉴别掺入5%~50%的大豆油、玉米油、菜籽油、花生油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：亚麻籽油中主要的TAG为OLnLn（29.40%）、LnLnLn（23.71%）、OLnO（15.10%）、OLLn（13.43%）、LLnLn（13.32%）;指纹图谱鉴别结果与真实掺伪量的相对误差表明所建立的指纹图谱可以较好地鉴别掺入5%~50%的大豆油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型,对花生油掺伪量10%的掺伪模型的鉴别相对误差较高（9.15%）,未能实现对菜籽油掺伪量5%掺伪模型的鉴别。试验构建的青海亚麻籽油TAG指纹图谱可为青海省亚麻籽油质量监控和掺伪识别提供理论依据。     

顶空固相微萃取—气质联用测定3种食用植物油中香精的挥发性成分

采用顶空—固相微萃取—气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术检测食用植物油中芳香性物质的非法添加。以不同品牌的花生油、葵花籽油、芝麻油、花生油香精、葵花籽油香精、芝麻油香精为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS进行分离鉴定,得到相应的图谱指纹库。结果显示:花生油、葵花籽油、芝麻油主要挥发性物质为醛类与吡嗪类物质,分别约占总挥发物含量的70%;花生油香精、葵花籽油香精、芝麻油香精主要为酯类和酚类物质,分别约占总挥发物含量的60%、70%、75%。上述结果表明,食用植物油与其对应香精的指纹图谱存在明显差异,因此HS-SPME-GC-MS法可以作为检测食用植物油中非法添加芳香性物质的有效手段。     

青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱 构建及掺伪识别

以青海省不同产地的亚麻籽为原料,采用索氏抽提法提取亚麻籽油,通过气相色谱法分析亚麻籽油脂肪酸组成,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立青海亚麻籽油脂肪酸指纹图谱,利用指纹图谱鉴定掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的大豆油、玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油、芝麻油的掺伪模型。结果表明：构建的指纹图谱符合指纹图谱研究的技术要求,可在一定程度上代表青海亚麻籽油样品的整体性;该指纹图谱可以鉴别掺伪量20%及以上大豆油、葵花籽油掺伪模型,10%及以上玉米油、花生油和菜籽油掺伪模型,而对芝麻油掺伪识别效果欠佳,掺伪量大于30%时才能鉴定。     

基于脂肪酸和甘三酯组成的茶油掺伪检测参数的确定

本实验研究了测定脂肪酸和甘三酯在检测茶油中掺伪4种其他植物油时的有效性。在本研究中,与脂肪酸和甘三酯指纹图谱向量夹角余弦相似度、亚麻酸相对含量、三亚油酸甘油酯(LLL)相对含量、碳当量数(ECN)42甘三酯的实际与理论含量绝对差(ΔECN42)值、(LLL/ECN42)×100值和ECN46/LLL值相比,(ECN44+ECN46)/LLL值是茶油中掺伪大豆油、葵花籽油和玉米油的最有效检测参数,分别可以检测茶油中掺伪3.35%的大豆油、1.73%的葵花籽油和3.01%的玉米油,亚麻酸相对含量是茶油中掺伪芥花籽油的最有效检测参数,可以检测茶油中掺伪7.55%的芥花籽油。     

超高效液相色谱法测定油脂中甘三酯组成

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)测定油脂中甘三酯组成.以双低菜籽油为研究对象,以丙酮-乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相,探讨了流速、柱温条件对双低菜籽油中不同等价碳数(ECN)甘三酯分离效果的影响.确定了以丙酮一乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相进行梯度洗脱,柱温为45℃,方法简单快速.以此法测定不同油脂样品的甘三酯组成,所得结果与理论计算值有较好的一致性,说明此法在甘三酯组成测定中具有可行性.     

芝麻油掺伪鉴别技术研究进展

芝麻油具有独特的香味以及丰富的营养价值和市场价值,因此掺伪现象非常严重。本文根据芝麻油中的特征成分性质、油脂中甘三酯及脂肪酸性质的差异,就目前芝麻油掺假检测技术研究进展进行综述,分析了这些检测方法的优缺点和影响因素,并对芝麻油掺伪检测技术的发展方向进行了展望。     

贵州茶油气相色谱脂肪酸标准指纹图谱构建及其鉴别

目的 基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建油茶籽油脂肪酸的气相指纹图谱。方法 以贵州产油茶籽为研究对象，采用气相分析不同产地、品种及加工方式共计34批次油茶籽油的脂肪酸组成。结果 确定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生一烯酸和亚麻酸为油茶籽油的主要脂肪酸。通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立了油茶籽油气相色谱标准指纹图谱，并与菜籽油、葵花籽油、芝麻油、玉米油、米糠油、花生油、棕榈油和高油酸花生油等8种植物油进行相似度比较，除菜籽油和高油酸花生油因相似度大于0.95而无法与油茶籽油进行区分外，其余6种油脂均可识别为非油茶籽油。结论 通过对贵州产油茶籽油脂肪酸组成和标准指纹图谱的建立，可为纯茶油的真伪鉴别提供了一定的试验数据支撑     

电子鼻对芝麻油掺假的检测

使用电子鼻系统PEN3 对芝麻油中掺入大豆油、玉米油、葵花籽油进行检测分析,分别对芝麻油中不同量的掺假进行辨别,用主成分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA)两种方法分析。结果表明：电子鼻能够较好的识别芝麻油掺假不同比例的大豆油、玉米油和葵花籽油,而且LDA 方法比PCA 方法的效果好。PCA 方法对掺入大豆油、玉米油超过50% 和葵花籽油超过70% 的芝麻油能明显区分,而LDA 方法对芝麻油中掺入不同量的大豆油、玉米油和葵花籽油均能明显区分。     

芝麻油掺棕榈油鉴别方法的研究

以4种不同熔点棕榈油与4种芝麻油所配制的128个掺伪芝麻油样品为原料,分别采用全样脂肪酸组成分析法、Sn-2位脂肪酸组成分析法和甘三酯结构分析法对芝麻油中掺棕榈油的鉴别方法进行了研究。结果表明:在全样脂肪酸组成分析法中,当以棕榈酸为标准与芝麻油纯样和国标数据比较时,检出限分别为5%和15%。在Sn-2位脂肪酸组成分析法和甘三酯结构分析法中,当与芝麻油纯样数据比较,分别以亚油酸与棕榈酸含量比值(18:2/16:0)和β-POO(Sn-1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯)含量为判断标准时,检出限分别为20%和12%。综合这3种方法的检出限高低及分析操作难易程度,初步得出结论:在芝麻油掺棕榈油的鉴别方法中,全样脂肪酸组成分析法是最好的鉴别方法,其余2种方法一般不优先采用,但可作为对上述方法的验证与补充。     

Effects of Roasting Conditions on the Changes of Stable Carbon Isotope Ratios (δ13C) in Sesame Oil and Usefulness of δ13C to Differentiate Blended Sesame Oil from Corn Oil

Abstract: Differentiating blended sesame oils from authentic sesame oil (SO) is a critical step in protecting consumer rights. Stable carbon isotope ratios (δ¹³C), color, fluorescence intensity, and fatty acid profiles were analyzed in SO prepared from sesame seeds with different roasting conditions and in corn oil blended with SO. Sesame seeds were roasted at 175, 200, 225, or 250 °C for 15 or 30 min at each temperature. SO was mixed with corn oil at varying ratios. Roasting conditions ranging from175 to 250 °C at the 30 min time point did not result in significant changes in δ¹³C (P > 0.05). Values of δ¹³C in corn oil and SO from sesame seeds roasted at 250 °C for 15 min were −17.55 and −32.13 ‰, respectively. Fatty acid ratios, including (O + L)/(P × Ln) and (L × L)/O, where O, L, P, and Ln were oleic, linoleic, palmitic, and linolenic acids, respectively, showed good discriminating abilities among the SO blended with corn oil. Therefore, using different combinations of stable carbon isotope ratios and some fatty acid ratios can allow successful differentiation of authentic SO from SO blended with corn oil. Practical Application: Adulteration of sesame oil with less expensive oils such as corn oil or soybean oil to reduce cost is a common unethical practice in Korea. Due to the unique and strong flavor of sesame oils that may mask other weaker flavors, however, differentiating authentic sesame oils from blended oils is difficult. This study showed that the roasting process did not significantly affect the ratios of the stable carbon isotope (δ¹³C) in sesame oils. δ¹³C was confirmed to be a reliable parameter. Moreover, some fatty acid ratios were designed to discriminate between blended sesame oil with corn oil and authentic sesame oil.     

Triple-TOF-MS /MS法检测植物油中甘油三酯

建立了一种高分辨质谱(Triple-TOF-MS/MS)测定芝麻油、葵花籽油、大豆油、菜籽油、花生油和玉米油等常见食用植物油中甘油三酯的方法,分析并确定不同食用植物油中每种碳原子当量(ECN)下的甘油三酯组成与含量。结果表明:采用Triple-TOF-MS/MS法可以根据一级质谱母离子(加氢母离子、加钠离子和加氨母离子)相对分子质量以及二级质谱的碎片离子([DAG]~+)对相同ECN的甘油三酯进行定性分析。采用该方法对芝麻油、葵花籽油、大豆油、菜籽油、花生油和玉米油进行甘油三酯检测,结果共获得35种甘油三酯,均含有LnLL、LLL、LLO、PLL、LOO、PLO和OOO 7种甘油三酯。     

传统小磨香油自动化生产车间设计探讨

在全面继承和提炼传统小磨香油工艺精髓的基础上,通过升级关键环节技术装备,大胆创新,提出规模化、自动化、标准化生产小磨香油的工艺技术路线,并进行详细的工艺流程设计。以年加工4 800 t芝麻的生产车间为例,进行符合GMP要求的小磨香油自动化生产车间设计,包括生产规模及产品方案、主要工艺设备选型及车间布局设计。实现传统小磨香油工艺的现代化升级改造。     

EFFECT OF BLENDING ON SENSORY ODOR PROFILE AND PHYSICO-CHEMICAL PROPERTIES OF SELECT VEGETABLE OILS

Edible oils of common use in households are mainly of vegetable origin. The present trend of globalization and emphasis on nutritional enrichment has led to the exploration of usage of blended oils. Binary blends studied in this work consisted of 80% base oil (mustard, groundnut and sunflower oil) and 20% blending oil (sesame, refined palm and rice bran oil). The sensory odor profiling of base oils, namely sesame blending oils and their blends was monitored by Sniff test method. The characteristic notes of mustard oil were more of sulfury, pungent and sour while that of palm oil was more husk-like; sesame oil, seedy and earthy notes; rice bran oil was branny, earthy and groundnut oil more nutty, and had a fresh oil-like note on the profilogram. Profilogram of blends showed a decrease in the intensities of dominating notes of the base oils. The color measurement of blended oils showed variation in L*, a*and b*values with a⁺(redness) for refined palm oil blends, b⁺(yellowness) for sesame and mustard oil blends and a^-(greenness) for rice bran oil blends. The sensory color perception values and CIE color values for L*, a*and b*were negatively correlated for lightness (L*) and sensory redness color values (r=-0.67; p<0.05), while a positive correlation existed between a*and sensory redness values (r=0.72; p<0.05). The apparent viscosity of the oil blends indicated a pseudoplastic shear thinning behavior. The apparent viscosity of the base oils increased when blended with sesame or rice bran oil, while it decreased upon blending with refined palm oil.     

应用近红外光谱分析判别芝麻油掺伪的研究

研究了应用近红外光谱分析技术快速、准确判别芝麻油有无掺伪的方法。主要利用近红外光谱和主成分分析结合BP人工神经网络法进行了纯芝麻油、纯大豆油、掺有大豆油的掺伪芝麻油的判别研究。试验结果表明,利用BP人工神经网络法将83个校正集样品的10个主成分数据作为BP网络输入变量,建立的三层BP人工神经网络判别模型对26个测试集样品的判别率为96.15%,表明近红外光谱分析方法对纯芝麻油、纯大豆油、掺伪芝麻油具有很好的判别分类作用,该方法能有效判别芝麻油有无掺伪大豆油。     

低场核磁技术检测芝麻油掺假

为评价低场核磁检测油脂掺假的能力,先用低场核磁结合主成分分方法区分大豆油和3 种芝麻油（分别为精炼、冷榨和热榨工艺）样品,然后用偏最小二乘法分析不同掺兑比例的模拟掺假样品数据。结果表明,大豆油和芝麻油样品的特征信号区域在0～900 ms弛豫时间段,低场核磁能够较好地区分芝麻油和大豆油样品;低场芝麻油中掺入大豆油的最低检测比例为体积分数5%～10%,精炼芝麻油中掺入冷榨或热榨芝麻油的最低检测比例为体积分数10%～20%。因此低场核磁技术可以作为油脂掺假的快速初筛检测方法之一。     

不同工艺芝麻油的挥发性成分分析和感官评价

利用SPME-GC-MS分析6种工艺芝麻油的挥发性物质,建立了芝麻油的感官风味轮,使用直线标度对感官属性强度评分,并利用主成分分析法比较芝麻油的感官差异,列出部分挥发性物质对应的特征气味,以研究加工工艺对芝麻油的挥发性成分和感官品质的影响。结果表明:冷榨芝麻油的挥发性成分以醛类和酸类为主,具有较强的生芝麻味、土腥味、木屑味和青草味;精炼芝麻油中挥发性成分最少;芝麻原油由于含有正己烷,表现出较强的机油味和刺激感;芝麻压榨毛油、压榨成品油和小磨芝麻香油富含吡嗪类、酚类、醛类和酮类等物质,具有较强的炒芝麻味、焦香味、留香较久且风味浓郁。小磨芝麻香油风味最纯正和醇厚,口感最绵柔。