多孔γ-Al2O3过渡膜的结构与性能研究

采用溶胶-凝胶技术,在多孔Al2O3载体上制备了一层适合于涂覆分离膜的γ-Al2O3多孔过渡膜.通过XRD与DTA-TG等测试手段研究了γ-Al2O3凝胶膜在热处理过程中的物理化学变化;通过TEM、SEM分析与泡点法研究了多孔膜的微观结构.实验结果表明:实验中制备的γ-Al2O3膜具有择优取向的特点;γ-Al2O3过渡膜的最可几孔径为0.38μm左右,厚度为4μm.薄膜的渗透性能测试结果表明,材料对H2与N2气的最大分离系数α=3.30.     

多孔γ-Al2O3过渡膜的结构与性能研究

采用溶胶－凝胶技术，在多孔Al2O3载体上制备了一层适合于涂覆分离膜的γ-Al2O3多孔过渡膜。通过XRD与DTA－TG等测试手段研究了γ-Al2O3凝胶膜在热处理过程中的物理化学变化；通过TEM、SEM分析与泡点法研究了多孔膜的微观结构。实验结果表明：实验中制备的γ-Al2O3膜具有择优取向的特点；γ-Al2O3过渡膜的最可几孔径为0．38μm左右，厚度为4μm，薄膜的渗透性能测试结果表明，材料对H2与N2气的最大分离系数α＝3．30。     

浸渍-涂布法制备In2O3薄膜

以InCl3@4H2O为原料,采用溶胶-凝胶技术、浸渍-涂布法制备了In2O3薄膜.同时对薄膜厚度与In2O3含量、涂布液粘度以及提拉速度等关系进行研究,发现薄膜厚度与涂布液粘度、提拉速度成对数线性关系.膜厚与提拉速度的关系式为t≈v0.62.XRD、IR测试表明经过400℃煅烧,PVA已经完全排除.SEM照片表明薄膜形貌平整、光亮,从而为该种材料制作实用的气敏元件打下了良好的基础.     

γ-Al2O3多孔膜的制备与性能研究

以无机盐AlCl3·6H2O为初始原料,采用溶胶-凝胶法通过调节pH值控制溶胶体系的稳定性制备出具有耐高温、耐腐蚀性的γ-Al2O3微孔膜,利用差热、BET和SEM对薄膜的组成、结构和表面形貌进行了分析表征.并对溶胶制备过程中的主要影响因素以及膜制备过程中膜性能的各种影响因素进行了深入探讨.     

利用无机盐制备γ-Al2O3粉体与薄膜的工艺技术研究

发明了γ-A12O3基陶瓷气敏传感器材料体系,并正研究其薄膜型传感器件.本文以廉价的无机盐Al(NO3)3·9H2O为原料,通过溶胶-凝胶法制备了勃姆石(γ-A1OOH)溶胶,然后经干燥、煅烧制备了γ-Al2O3的粉体,并通过旋转涂覆工艺制备了γ-A12O3的薄膜,应用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)等现代分析技术对粉体的物相和薄膜的组分及表面形貌进行了表征,对γ-A1OOH溶胶制备过程中的一些影响因素进行了探讨,得出了比较好的制备γ-Al2O3基陶瓷粉体和薄膜型气敏传感器的工艺技术条件.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

改性γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备

在由机械研磨2 h的Al粉经超声波作用下发生水解反应、干燥、焙烧后制备Al2O3的过程中,用蔗糖、研磨13 h的Zn粉和Ag+分别作为辅助剂制得具有高比表面积的γ-Al2O3,并考察改性后对γ-Al2O3织构的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。结果表明,γ-Al2O3不但具有高的比表面积,而且孔径分布较为集中。通过改变蔗糖的用量、Zn粉纳米颗粒和Ag+,在一定程度上对γ-Al2O3的比表面积和孔结构等进行调控。     

高比表面积介孔γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备及其对Cl~-的吸附

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80nm的铝纳米颗粒。铝纳米颗粒在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的介孔γ-Al2O3(比表面积高达406.9m2/g)。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。并取0.2g不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3,考察其对Cl-的吸附性能。实验结果表明,所制备的介孔纳米γ-Al2O3具有高比表面积、孔径大小均匀和高温稳定性。在焙烧温度为400℃、保温4h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3对Cl-的吸附效率最高,对Cl-的去除率为14.03%。     

pH摆动-共沸蒸馏法制备高比表面大孔容介孔纳米氧化铝

以硫酸铝为铝源,氨水为沉淀剂,采用pH摆动法辅以共沸蒸馏处理制备γ-Al2O3前驱体,经550℃焙烧得到了γ-Al2O3.采用XRD、BET法、SEM、TEM等手段对γ-A12O3进行表征.pH摆动法在反应温度80℃,pH摆动3次,不需额外老化条件制备的γ-A12O3比表面积、平均孔径、孔容最大,样品无规则形貌;辅以共...     

水合作用对阳极氧化多孔Al2O3/Al载体晶态的影响

通过阳极氧化法制备出多孔氧化铝板状催化剂载体,考察了不同水合条件对多孔氧化铝膜性能的影响,并通过TG、XRD、SEM和BET等分析手段研究了Al2O3/Al的晶态形成规律.实验结果表明,最佳水合温度为80℃,非晶态氧化铝发生反应生成AlOOH,经过500℃焙烧可以完全转化为γ-Al2O3.经过水合后制备的γ-Al2O3/Al板状催化剂载体在高温水蒸气氛围下晶型结构稳定性能好.     

CaO/γ-Al2O3吸附剂吸附CO2的性能研究

采用浸渍法制备了以γ-Al2O3为载体的CaO/γ-Al2O3吸附剂,并在自制吸附剂评价装置上,研究了不同CaO负载量对CaO/γ-Al2O3吸附剂吸附性能的影响。利用XRD及BET对CaO/γ-Al2O3吸附剂的物相及结构进行了表征。实验结果表明,CaO/γ-Al2O3吸附剂对CO2有较好的吸附性能,并且CaO/γ-Al2O3吸附剂的比表面积、孔容随着CaO负载量的增大而减小。当CaO的负载量为25%(wt,下同)时,CaO/γ-Al2O3吸附剂的静吸附容量达到最大值,4.95mol/kg。     

多孔γ-Al2O3金属基整体式催化剂载体的制备与表征

为制备性能优异的非涂覆整体式催化剂载体,通过电化学抛光、阳极氧化法、水合热反应和焙烧制备了工业纯铝基γ-Al2O3整体式催化剂载体,利用掠入射XRD、EDS、BET对多孔γ-Al2O3薄膜进行了晶型、比表面积的评价,并利用光学显微镜、扫描电子显微镜对抛光表面和多孔γ-Al2O3形貌进行了分析和膜厚测量。以高氯酸和无水乙醇的混合溶液作为电解液,电化学抛光了工业纯铝表面。在此基础上进行一次阳极氧化和水合焙烧,工艺条件为电压25 V、电解液为0.3 mol/L硫酸、反应温度15℃、反应时间4.0 h、阴阳极间距4 cm、搅拌速率中速,水合温度95℃、水合时间1.5 h,焙烧温度550℃、焙烧时间4 h。所制备的多孔γ-Al2O3整体式催化剂载体的比表面积高达214.86 m2/g,孔径分布均匀。通过正交试验确定了最佳电压、电解液浓度、反应时间和温度,有效避免了金属基“烧穿”现象,所制备的多孔γ-Al2O3薄膜比表面积高,并克服了传统整体式催化剂载体涂层和活性组分易从载体上脱落的缺点。     

Ce改性Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的表征及催化活性研究

采用浸渍焙烧法分别制备了Fe2O3/γ-Al2O3和Ce改性的Fe2O3/γ-Al2O3催化剂,采用BET、XRD、XPS和XRF对其结构进行了表征,并用于常温常压CWPO工艺中,考察了Ce的掺杂对Fe2O3/γ-Al2O3催化剂催化活性和稳定性的影响.结果表明,Ce的掺杂提高了活性组分在载体表面的分散度,在相同的CWPO工艺条件下,Ce的掺杂使得Fe2O3/γ-Al2O3催化剂处理偶氮染料废水的催化活性提高了10%左右.     

Pd/γ-Al2O3复合膜的制备工艺研究

本文研究了采用Sol-Gel法制备用于H2分离的Pd/γ-Al2O3复合膜的工艺过程, 将含Pd2+的源物质直接加入到稳定、pH适宜的勃姆石(γ-AlOOH)溶液中, 用直接浸取的方法在多孔α-Al2O3衬底上成膜. BET测试表明, 复合膜的平均孔径为2.54.0nm. 分析了Pd的含量和工艺参数对复合膜的形貌和结构的影响, 并对膜材料进行了SEM、XRD和N2透气性能研究.     

电泳沉积法所制γ-Al2O3微孔膜的结构和性能的研究

以制得的Al(OH)3溶胶为电泳液，用电泳沉积法制备了平均孔径为4.6nm的γ-Al2O3微孔膜。采用SEM、孔径分布等测定方法考察了γ-Al2O3膜的微观形貌和孔结构，并研究了其气体透过性。结构表明，γ-Al2O3膜表面是平整的，未见明显开裂，且膜上有气孔存在。随着焙烧温度的升高，γ-Al2O3晶粒长大，形态变得更加规整，粒径大小均匀；孔径分布集中性降低，大孔比例、孔容及孔隙率都有显著增在，表明控制焙烧温度可调探孔大小及其分布。气体H2/N2和O2/N2可充分透过γ-Al2O3膜，其气体透过机理应为努森扩散为主。     

高比表面大孔容TiO_2-Al_2O_3复合载体的制备与表征

采用共沉淀法和浸渍法制备了高比表面积、大孔容和具有双孔分布的TiO2-Al2O3复合载体,氧化钛掺入量分别为0、5%、10%、15%。运用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)对制备的TiO2-Al2O3复合载体进行了表征。结果表明,在氧化钛含量较低(共沉淀法不大于10%,浸渍法不大于15%)时,两种方法制备的复合载体都保持了γ-Al2O3的骨架结构,即氧化钛在氧化铝中高度分散,浸渍法制备的复合载体中氧化钛的分散性更好。采用共沉淀法制备的复合载体比表面积、孔容等孔结构参数减小幅度较大,而采用浸渍法制备的复合载体孔结构参数减小幅度很小,比表面积都在300m2/g左右,孔容都大于1.0cm3/g,具有双孔分布(3~7nm和20~60nm)。     

Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的制备表征及其催化活性的研究

采用浸渍法制备用于常温常压下催化湿式过氧化氢氧化工艺(CWPO)的负载型Fe2O3/γ-Al2O3催化剂,采用BET,SEM,XRD,XPS和XRF对其进行了表征,并以偶氮染料酸性橙为特征污染物,考察了Fe2O3/γ-Al2O3催化剂的催化活性和稳定性.研究表明,Fe2O3/γ-Al2O3催化剂中的活性组分Fe是以α-Fe2O3的形式存在,且Fe的负载量为1.907%(质量分数).对于初始浓度为500mg/L的酸性橙模拟废水,当Fe2O3/γ-Al2O3催化剂和H2O2氧化剂的投加量分别为30g/L和330mg/L时,处理3h时染料的脱色率、COD去除率和TOC去除率可分别达到82.10%,80.14%和74.2%.与传统Fenton试剂法相比,以Fe2O3/γ-Al2O3为催化剂的CWPO工艺具有矿化程度高和催化剂易回收再用的优点.     

TiO_2纳米管/介孔SiO_2复合膜的制备及生物活性研究

以表面构筑了TiO2纳米管阵列的金属钛为基底,采用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆介孔SiO2薄膜,构建了TiO2纳米管/介孔SiO2复合膜。利用SAXRD、FTIR、HRTEM和FESEM等表征样品的结构和微观形貌。研究表明,在高度有序、规整排列的TiO2纳米管阵列基底上,利用溶胶-凝胶工艺和浸渍-提拉技术涂覆有六方相介孔SiO2薄膜的复合膜具有良好的生物活性。     

Ce助剂增强型载Fe复合材料的制备及其催化降解性能研究

采用浸渍法制备了Fe-Al2O3和Ce-Fe-Al2O3复合材料,利用XRD和BET分析了该材料的结构和织构参数,并研究了其常压低温下催化降解高浓度难生物降解的焦化废水的性能。结果表明,适量Ce助剂的添加可明显提高该催化剂的降解性能。以20～40目的γ-Al2O3为载体,掺杂制备载10%Fe-3%Ce/γ-Al2O3的复合材料。在m(H2O2)/m(Ce-Fe-Al2O3)=0.66/1,反应温度75℃,反应体系pH值为3,搅拌速度(500±50)r/min的最佳工艺条件下,焦化废水的CODCr值的降解率高达96.3%。     

新型硅基双异质外延SOI材料Si/γ-Al2O3/Si制备

异质外延法是目前制备新型SOI材料的技术途径之一。采用低压化学气相沉积技术(LPCVD)在硅衬底上先外延γ-Al2O3绝缘单晶薄膜，制备出硅衬底上外延氧化物外延结构γ-Al2O3/Si(EOS)，然后采用类似SOS薄膜生长的常压CVD(APCVD)方法在EOS上外延硅单晶薄膜，形成新型硅基双异质SOI材料Si／γ-Al2O3／Si。利用反射高能电子衍射(RHEED)、X射线衍射(XRD)、俄歇电子能谱(AES)及MOS电学测量等技术表征分析了Si(100)／γ-Al2O3(100)／Si(100)SOI异质结构的晶体结构、组分和电学性能。测试结果表明，已成功实现了高质量的新型双异质外延SOI结构材料Si(100)／γ-Al2O3(100)／Si(100)，γ-Al2O3与Si外延薄膜均为单晶，γ-Al2O3薄膜具有良好绝缘性能，SOI结构界面清晰陡峭，该SOI材料可应用于CMOS电路的研制。