α—己基肉桂醛合成工艺改进

本语言采用少量的ＰＥＧ－４００（聚乙二醇Ｍ＝４００）作相转移催化剂，乙醇作助溶剂合成α－己基肉桂醛。产品质量好，收率高，生产环境明显改善，有利于工业化生产。     

相转移催化合成α-己基肉桂醛

本文采用相转移催化法,DMF既是溶剂,又有助催化作用,由苯甲醛和正辛醛在无水碳酸钾条件下缩合,合成α-已基肉桂醛,产率达87%以上,测定IR及'H-NMR,目前尚未见到该产品的IR及'H-NMR图谱报导。     

PEG相转移催化水法合成α-己基肉桂醛

以苯甲醛和正辛醛为原料,在水-乙醇介质中,PEG作为钾离子络合剂和相转移催化剂,氢氧化钾催化水法合成α-已基肉桂醛,产率90.7%,成本低,工艺简单,具有很强的工业实用价值。测定了产品的IR和~1H-NMR。     

α-己基肉桂醛的合成研究

以苯甲醛和辛醛为原料,固体NaOH为碱性催化剂,PEG-400为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了α-己基肉桂醛。用单因素实验法考察了苯甲醛和辛醛的物料比、NaOH及PEG-400用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得到了较优化的工艺条件:以甲醇和水为溶剂,苯甲醛和辛醛的物质的量比为1.0∶1.0,反应温度为60℃,反应时间为3~4h,NaOH用量为25.0%和PEG-400用量为2.0%,最后通过减压蒸馏得到了纯度为93.5%的α-己基肉桂醛,产品产率为77.9%。并采用1 H NMR、GC-MS及FT IR对产物结构进行了表征。     

相转移催化合成肉桂醛

在已报道的肉桂醛的制备方法中,都是由苯甲醛与乙醛在氢氧化钠存在条件下经Ｃｌａｉｓｅｎ－Ｓｃｈｍｉｄｔ缩合反应而制得。由于反应物苯甲醛不溶于水,故此两相反应的产率仅为３２％［１］。有文献［２］对该合成条件进行了优化研究,其报道的产率也仅为５７％。本文以...     

固-液相转移催化合成α-烷基肉桂醛

以苯甲醛和直链脂肪醛为原料,固体K2CO3为碱性催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助催化剂,苄基三乙基氯化铵(BTEAC)为相转移催化剂,进行固-液相转移催化合成了一系列α-烷基取代肉桂醛。用正交试验法考察了苯甲醛、BTEAC和DMF的用量对产物收率的影响,得到较优的工艺条件:脂肪醛用量为0.04 mol的情况下,苯甲醛用量为0.056 mol,BTEAC用量为2.0 g,DMF用量为3.5 g。在此条件下,α-乙基肉桂醛、α-丁基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛产率分别为94.1%、88.7%、84.6%、83.2%。用1HNMR及FT-IR对产物的结构进行了表征。     

依帕司他中间体α-甲基肉桂醛的合成

研究了由苯甲醛、丁醛合成α 甲基肉桂醛的工艺,考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应时间对合成α 甲基肉桂醛收率的影响。其优化条件是:以乙醇作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,n(苯甲醛)∶n(丙醛)∶n(催化剂)1 4∶1∶0 015,室温反应6h,收率达84 6%,且过量的苯甲醛能回收。     

相转移催化制备α—甲基肉桂醛

首次采用相转移催化剂－聚乙二醇（ＰＥＧ４００、ＰＥＧ６００）催化法,合成α－甲基肉桂醛新方法,结果表明：ＰＥＧ４００的催化效果好,产率达８６．８１％,比不用催化剂提高近２０％。     

相转移催化制备α－戊基肉桂醛过程中影响产率的主要因素

研究了相转移催化法合成α 戊基肉桂醛过程中相转移催化剂四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）、聚乙二醇（ＰＥＧ）的催化行为和副反应。结果表明：ＰＥＧ４００的催化效果较好；氧化反应和聚合反应是影响产率的主要副反应。     

苄基三乙基氯化铵相转移催化合成N,N-二己基邻乙基苯胺的研究

采用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,以邻乙基苯胺为原料、１－溴己烷为烷基化试剂,常压下合成了Ｎ,Ｎ－二己基邻乙基苯胺,并研究了反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对目的产物产率的影响,确定了实验设计范围内的最佳工艺条件。目标化合物的结构经ＩＲ和１ＨＮＭＲ谱图解析确认。     

α—溴代肉桂醛合成工艺改进

1前言α－澳代肉桂醛简称α－BCA,是当今发达国家普遍使用的广谱杀菌、防霉、防蛀、防臭剂,其防霉蛀效果是合成萘丸的十倍以上。我国1987年开始合成生产,投放国内二十多个省、市、自治区市场,远销日本、欧洲等国家和地区,受到国内外用户普遍青睐。α－BCA传统工艺生产是由原料向桂醛用冰醋酸作溶剂,经澳代等工艺合成。由于传统生产工艺中诸多因素选择的不当,导致反应周期长,原材料和能源的浪费,收率低,成本高。为此,笔者经多次实验改革生产工艺,优化生产工艺条件,产品收率从64．3％上升到90．1％,节省原材料30～35％,缩短…     

三乙醇胺催化合成α-正丁基苯乙腈

研究了三乙醇胺催化苯乙腈的α－丁基化作用,产品收率受反应温度、催化剂用量和反应时间的影响,在优化条件下产品收率达８０％。     

相转移催化制备α—戊基肉桂醛过程中影响产率的主要因素

研究了相转移催化法合成了α－戊基肉桂醛过程中相转移催化剂四丁基溴化铵，聚乙二醇的催化行为和副反应。结果表明：ＰＥＧ４００的催化剂效果较好；氧化反应和聚合反应是影响产率的主要副反应。     

全氟己基乙醇的合成工艺研究

以全氟己基乙基丙烯酸酯为原料,通过酯交换法制备全氟己基乙醇,考察了催化剂种类、催化剂用量、物料摩尔比、反应温度和反应时间对全氟己基乙醇收率的影响。制备全氟己基乙醇的最佳工艺条件为:催化剂甲醇钠用量为原料总质量的0.5%,甲醇与全氟己基乙基丙烯酸酯的摩尔比为5∶1,反应温度为25℃,反应时间为6 h。在此工艺条件下,全氟己基乙醇的收率可达95%,经精馏操作,纯度可达99%以上。     

Ando催化剂催化合成α—甲基肉桂醛

采用Ando催化剂合成了α -甲基肉桂醛。其优化条件是 :以苯作溶剂 ,苯甲醛与丙醛物质的量的比为 5 :4,催化剂与反应物的质量比为 6 6 :10 0 ,反应温度为 30℃ ,反应时间 4h ,收率达89 6 % ,并且催化剂可重复使用。     

α-羟基-α-环己基苯乙酸的合成研究

由苯甲醛、三氯甲烷经相转移催化羰基加成法制得扁桃酸，再经氧化，酯化，格氏加成，水解等反应合成α－羟基－α－环己基苯乙酸。经IR，1H NMR及元素分析检测确认了合成产品的结构，产品含量达99．1％，产品总收率达30％。     

α－乙酰－γ－丁内酯合成工艺优化

以醋酸酯类为酰化剂，由－γ丁内酯（ＧＢＬ）和乙酸乙酯催化合成α－乙酰－γ－丁内酯（ＡＢＬ）。探讨了各因素对ＡＢＬ收率的影响，获得了最优工艺参数。其收率为８４．５２％，含量达８９．９３％。     

α—丁基肉桂醛和α—戊基肉桂醛的合成

苯甲醛与正己醛在氢氧化钾和PEG-400存在下，于56℃反应5.5小时，生成α-丁基内桂醛，收率98.3%，用同样的方法，由苯甲醛与正庚醛反应制备α-戊基肉桂醛，收率93.5%。