67 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-33PbTiO3单晶90铁电畴光学研究

采用偏光显微镜观察了67Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-33PbTiO3固溶体铁电单晶在室温时90铁电畴结构.铁电畴结构与晶体质量有关,在正交偏光显微镜下光学透明晶体中存在着尺寸为23mm的均匀大畴,不同极化方向的大畴重叠形成雾状区,使晶体表现出光学质量宏观不均匀.在光学质量差的雾状晶体中则存在着0.1mm宽的110型带状孪生畴,使晶体形成表面浮凸,带状畴内还存在着90°亚畴.并对这些畴的形成作了讨论     

液相包裹法制备Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4磁电耦合材料

以无机盐Nb2O5、Mg(NO3)2、Pb(NO3)4、Co(NO3)2、Fe2(NO3)3为原料,柠檬酸和EDTA为络合剂,分别制备了Nb5+、Mg2+、Pb2+、Co2+、Fe3+等离子的络合溶液。采用络合法制备了铌酸镁-铁酸钴先驱体(MgNb2O6-CoFe2O4,简称MN-CFO)。此先驱体在1000℃煅烧1h后,得到纯净的MgNb2O6-CoFe2O4固溶体。采用液相包裹法制备了铌镁酸铅-铁酸钴(Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4)先驱体,在1000℃煅烧1h,Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4先驱体分解为具有铁电相Pb(Mg1/3Nb2/3)O3和铁磁相CoFe2O4的复相组织。研究了10%过量的PbO对煅烧过程中烧绿石相向铁电相的转变作用,并在700℃煅烧5h条件下制备了不含烧绿石相的Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-CoFe2O4固溶体。     

不同镁源反应物对反应烧结制备Pb（Mg1/3Nb2/3）O3陶瓷的影响

采用MgO和(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O为不同镁源反应物,通过高温反应烧结工艺制备Pb(Mg1/3Nb2/3)O0.(PMN)陶瓷,研究不同Mg源反应物对PMN陶瓷物相组成、相对密度及组织形貌的影响.结果表明:以MgO为前驱体时.由于其反应活性差,扩散和反应不均匀,导致烧结样品中有焦绿石相残留,且焦绿石相对晶界的钉扎阻碍作用使得致密化过程进行相对较慢,所得PMN样品致密度相对较低;而以(MgCO3)4·Mg(OH)2·5H2O为前驱体时,因其受热分解可以得到大比表面积、高反应活性的MgO,从而可以制得高致密度且具有单一钙钛矿相组成的PMN陶瓷材料.     

MnO2对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3微观结构和微波介电性能的影响

研究了MnO2助烧剂对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微观结构和微波介电性能.MnO2可以有效地使Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的致密化温度由1550℃降低到1400℃左右.随MnO2掺量的增加,Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的12超晶格衍射峰的强度减弱,但是没有第二相出现.1400℃烧结4h陶瓷的晶粒尺寸在1.5μm左右.MnO2的掺入改善了Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的微波介电性能,MnO2掺量为1%mol的Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷具有最好的微波介电性能εr≈31.5,Qf=68000,τf=3.11×10-5/℃,这可归功于陶瓷具有相当高的相对密度.     

液相包覆法合成Ba(Mg1/3Ta2/3)O3超细粉体

以水合五氧化二钽(Ta2O5·nH2O)纳米胶粒为活性固相基体,柠檬酸镁、柠檬酸钡混合溶液为包覆相,采用液相包覆-界面反应的方法制备Ba(Mg1/3Ta2/3)O3超细粉体.利用热失重-差热分析、X射线衍射及透射电镜等手段对产物的合成过程与结构形态进行了分析表征.研究表明以该方法能够在800℃下合成出成分均一、纯度较高、具有良好烧结活性的BMT超细粉体,产物粒子的形态接近球形,粒径分布窄,大约为20～30nm.     

67 Pb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3-33PbTiO_3单晶90°铁电畴光学研究

采用偏光显微镜观察了６７Ｐｂ（Ｍｇ_（１／３）Ｎｂ_（２／３））Ｏ_３－３３ＰｂＴｉＯ_３固溶体铁电单晶在室温时 ９０°铁电畴结构．铁电畴结构与晶体质量有关,在正交偏光显微镜下光学透明晶体中存在着尺 寸为２～３ｍｍ的均匀大畴,不同极化方向的大畴重叠形成雾状区,使晶体表现出光学质量宏观 不均匀．在光学质量差的雾状晶体中则存在着 ０．１ｍｍ宽的｛１１０｝型带状孪生畴,使晶体形成 表面浮凸,带状畴内还存在着９０°亚畴．并对这些畴的形成作了讨论．     

Mg4Nb2O9/SrTiO3复合陶瓷的烧结特性和微波介电性能

制备Li_2CO_3-V_2O_5(LV)共掺杂0.6Mg_4Nb_2O_9-0.4SrTiO_3复合陶瓷,研究了LV掺杂对其烧结特性、相结构和微波介电性能的影响。结果表明:一定量LV掺杂使0.6Mg_4Nb_2O_9-0.4SrTiO_3复合陶瓷生成了Sr(NbTi)O_(3+δ)和MgO杂相,并使其致密化烧结温度降低(至1175℃);1.5%LV掺杂,在1175℃烧结5 h的样品具有较高的微波介电性能:τ_f=0.15 ppm/℃,ε_τ=20.1,Q·f=10240 GHz(at 8.5 GHz)。     

{110}cub切型Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3单晶铁电相变的研究

测试了PMNT68／32{110}cub切型单晶的介电、压电性能和电滞回线，发现单晶铁电性能与所施加的极化电场及单晶中PbTiO3含量的变化密切相关。研究结果表明，相结构的变化是引起铁电性能变化的主要原因，即在＜110＞取向施加电场诱导出来的正交相是本征亚稳的，它的稳定性不仅取决于所施加的极化电场大小，而且与单晶中PbTiO3含量的变化密切相关。     

一种新型湿化学方法合成Ba(Mg1/3Ta2/3)O3纳米粉末的研究

介绍了一种工艺简便且成本较低的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3(BMT)纳米粉末的湿化学制备方法.实验过程以Ta2O5作为起始物,通过热碱反应与钽离子浓度控制法合成Ta2O5@nH2O胶体,然后与Ba、Mg醋酸盐按化学计量比混合,经热处理制得BMT纳米粉末.实验结果表明该方法制备BMT粉体所需的合成温度仅为800℃,比传统固相反应法合成温度降低400℃左右,平均粒径仅为70nm.此外所制得的纳米陶瓷材料具有较佳的低温烧结性能和微波介电特性,比目前报道的醇盐系湿化学制备技术更具有实用性.     

掺杂对0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3陶瓷结构和电学性能的影响

用传统的固相反应法、通过铌铁矿预合成路线制备了1mol%ZnO、MnO2和CuO掺杂的0.7Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.3PbTiO3(0.7PMN-0.3PT)陶瓷。XRD分析表明掺杂的0.7PMN-0.3PT陶瓷都呈现纯三方钙钛矿结构。烧成的陶瓷具有较高的致密度,其中CuO掺杂的0.7PMN-0.3PT陶瓷达到理论密度的93.79%。掺杂的0.7PMN-0.3PT陶瓷都呈现宽化、弥散的介电响应峰,然而介电常数的频率色散现象明显减弱。CuO掺杂的0.7PMN-0.3PT陶瓷呈现优良的综合电学性能:介电常数最大值εm达到21000左右,剩余极化强度Pr达到27.49μC/cm2,压电应变常量d33达到548pC/N。     

67Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-33PbTiO3单晶的微结构与铁电畴

用偏光显微镜(PLM)和透射电镜(TEM)观察了67Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-33PbTiO3单晶的畴结构.在PLM下,光学质量不同的晶体具有不同的畴结构,透明晶体具有毫米尺度的大畴,透明性差的晶体的带状孪生畴宽约为0.1mm;在TEM下,雾状晶体中存在着复杂的微米尺度的孪生畴,而均匀晶体中存在着不规则的微米尺度的180°畴.原位EDS分析表明,在孪生晶体中存在Nb-Ti-Mg-Pb-O非晶相.透明晶体的介电和压电常数显著地高于雾状晶体.讨论了化学不均性对畴结构的影响.     

高性能铌镁酸铅-钛酸铅定向压电陶瓷的研究

用定向凝固技术制备了择优方向为[112]的0．70Pb(Mg1／3Nb2／3)O3—0．30PbTiO3高性能定向压电陶瓷．该陶瓷[112]方向的取向度约为35％，准静态压电常数d33约为1500～1600pC／N，耦合系数κt～0．51，κ33～0．82，22kV／cm时的场致应变约为0．23％。     

掺钾对PMN基陶瓷有序微区及介电和电致伸缩性能的影响

使用二次合成法制备了不同钾含量的0.80Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.20PbTiO3陶瓷，首先研究了掺钾对PMN基预烧粉体和陶瓷试样相组成的影响，在此基础上详细研究了掺钾对PMN基陶瓷有序微区、介电和电致伸缩性能的影响规律。掺钾对PMN基预烧粉体和陶瓷的相组成影响很小；理论计算和Raman散射光谱分析都表明掺钾使PMN基陶瓷的有序微区的尺寸稍微减小；掺钾也小幅度地减小了PMN基陶瓷的介电和电致伸缩性能，最后分析了掺钾降低介电和电致伸缩性能的原因。     

Polar nanodomains and relaxor behaviour in (1 − x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3–xPbTiO3 crystals with x = 0.3–0.5

Phase transitions and dielectric properties of the (1 − x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃–xPbTiO₃ crystals with x = 0.3–0.5 are studied. The solid solutions in this composition range are shown to be relaxor ferroelectrics. The crystals with low x demonstrate a diffused maximum in the temperature dependences of the dielectric permittivity at T_m. T_m varies with frequency according to the Vogel–Fulcher law. The polarizing microscopy investigations reveal a first-order phase transition from the relaxor phase to the low-temperature ferroelectric phase at T_C, which is several degrees below T_m. The permittivity peak in the crystals with x = 0.5 is sharp, and T_m is equal to T_C and does not depend on frequency, as is typical of the transition from a ferroelectric to an ordinary paraelectric phase. Nevertheless, the relaxor, but not the paraelectric, phase is observed at T > T_m. This conclusion is confirmed by the observation of the temperature behaviour of complex dielectric permittivity at T > T_m, which is typical of relaxors and related to the existence of polar nanodomains.     

Effects of growth conditions on the domain structure and dielectric properties of (1 − x)Pb(Sc1/2Nb1/2)O3–xPbTiO3 single crystals

The studies of the (1 − x)Pb(Sc_1/2Nb_1/2)O₃–xPbTiO₃ (PSN–PT) single crystals reveal that the chemical and physical properties of the materials are affected by the growth conditions. By the measurements of the dielectric constant as a function of temperature upon cooling, it is found that crystals grown from the same charged stoichiometric composition (x = 0.425), but under different flux environments (i.e. the composition of flux and the flux to PSN–PT ratios are varied), show anomalies (i.e. phase transitions) at different temperatures. This phenomenon is attributed to the complex local chemical structure of the PSN–PT solid solution single crystals with B-site random occupancy of three different cations (Sc³⁺, Nb⁵⁺ and Ti⁴⁺). The dielectric and domain structure of the PSN–PT crystals with composition near the morphotropic phase boundary (MPB) are investigated, showing much more complex situations compared with Pb(Sc_1/2Nb_1/2)O₃.     

球形氢氧化镁的制备及其晶体生长动力学

制备花状球形氢氧化镁粉体,研究了几种关键因素对镁回收率的影响和氢氧化镁的晶体生长动力学.结果表明,随着反应溶液中Mg~(2 )初始浓度和pH值的提高,镁的回收率提高;提高反应温度使镁的回收率提高,但当温度超过60℃后,反应溶液中氨的大量挥发使其pH值迅速降低,因而镁回收率下降;陈化可以提高镁的回收率,当陈化时间超过60 min后因镁已完全沉淀,回收率不再提高.在最佳工艺条件下用氨法制备的氢氧化镁颗粒为花状球形,形状规则,分散性好,粒度均匀,粒径约2μm,单片厚度约30 nm.晶体生长动力学研究表明,析出Mg(OH)_2晶体的质量和Mg(OH)_2晶粒平均粒径随着时间呈指数增长.     

烧结温度对钨镁酸铅基陶瓷X7R特性及显微结构的影响

研究了烧结温度对钨镁酸铅基陶瓷Ｘ７Ｒ特性及其显微结构的影响，实验结果表明：烧结温度在９５０－９８０℃范围内，该体系电容随温度的变化率（即ＴＣＣ）满足Ｘ７Ｒ要求。显微分析可知：体系的微观结构中存在富钨和富锆的不均匀微区，温度升高，微区间均匀性增加，在１０００℃以上，各微区成份接近，但容温变化偏离Ｘ７Ｒ要求的范围。     

PMN-PT单晶与陶瓷在性能及相变方面的特点

着重介绍了用Ｂridgman方法生长的（１-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT)固溶体单昌在介电,压电、热释电性能及相应方面的一些特点;①异常高的电常数d33(高达３０００pC/N以上）,耦合系数kg(在０．６以上）,k33(达０．９０）,高的介电常数ε（高达５００甚至更高）,低的Ｑm值（约６０）,热释电系数也较高。②强烈的各向异性。③随着ＰＴ含量的增加,系统的弛豫行为逐渐减弱,在x=0．３３时,材料在室温下成为正常铁电体,但ＰＥ－ＦＥ相变并非正常铁电相变,表现在Ｔ＞Ｔm时,ε－Ｔ关系不遵守居里－包斯定律,而是遵守Ｓmolenskii的关系。该相变也明显地与弥散相变不同,这种行为可用无场的观点加以解释。