降糖片中三价铬及六谷铬的测定

本文讨论降糖片中三价铬及六价铬的测定方法。样品经处理后,采用玩弄苯碳酰二肼分光光度法进行三价铬和六价铬的含量,该方法的最低检出限量为0.5ug/g。     

保健食品中三价铬与六价铬的分离与测定

建立保健食品中三价铬和六价铬分离和测定的方法。通过对前处理阶段的研究发现,硝酸,高温,高压均可使样品中的六价铬转化成三价铬,影响样品中六价铬的测定。10%HCl热水浸提可以有效的完成铬的释放,且可以防止六价铬转化为三价铬。通过上述的前处理,将消解液过强阴离子交换树脂后,测得三价铬的回收率高达96.2%,六价铬的回收率低至0.6%,且保健食品铬酵母片中的铬均为三价铬。     

离子色谱法检测皮革提取液中的Cr3+和Cr6+

建立了同时测定皮革提取液中三价铬和六价铬的离子色谱分析方法。使用IonPac CS5A色谱柱可以在8min内完成两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA和DPC作为络合剂,并分别在紫外和可见波长下用UV-Vis检测器进行检测。前处理中使用On Guard RP柱除去皮革浸提液中可能存在的染料等有机污染物质。该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为31.0μg/L和0.41μg/L。该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确。     

HPLC-ICP-MS测定乳制品中的三价铬和六价铬

建立了高效液相色谱仪(HPLC)与电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)联用同时测定乳制品中的三价铬和六价铬的方法。样品在EDTA缓冲液中煮沸,冷却后在离心机中以8000 r/min离心10 min沉降蛋白质,取清液用0.45μm滤膜过滤,就完成了三价铬和六价铬的同时提取。以NH4NO3为流动相(pH=7.0~7.2),流速为0.6 mL/min,使用HPLC-ICP-MS仅需4 min就完成了提取液中三价铬和六价铬的分离和测定。本文着重分析了各种前处理条件对测定结果的影响。EDTA加入量要过量以消除钙、镁等元素的影响;煮沸能显著加快EDTA与三价铬的络合速度,但时间不能过长,以2~3 min为宜;pH值在7.0~7.2时两种形态的铬回收率高,分离效果好。实验表明,三价铬和六价铬的线性范围在0.2~20μg/L,相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.034μg/L和0.066μg/L。本方法操作简单,灵敏度高,准确性和精密度好。     

液相色谱-质谱法测定保健食品中的三价铬及六价铬含量

目的建立液相色谱-质谱法测定保健食品中总铬、三价铬及六价铬含量的分析方法,并与原子吸收法的检测结果进行比较。方法利用液相色谱-质谱法测定提取和氧化反应前后样品溶液中六价铬,分别计算总铬、三价铬和六价铬的量。结果 8批样品(3批胶囊,5批片剂)测定六价铬和总铬含量分别为188.7~257.8mg/kg和189.1~257.4 mg/kg。该方法可以实现保健食品中总铬、三价铬和六价铬的测定,六价铬的方法检出限为0.03 mg/kg,RSD=3.72%(n=5),定量限为1.0 mg/kg,RSD=3.07%(n=5)。结论该方法简便易行,与原子吸收法测定总铬的结果一致,可用于保健食品中铬及其形态的测定。     

牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和检测方法

建立牛奶中三价铬和六价铬的同时提取和测定方法。前处理过程中一次完成六价铬的提取、有机铬中三价铬的释放、三价铬柱前衍生以及牛奶蛋白沉降。铬的提取效率高,牛奶基体去除效果好,操作简单方便。使用IonPac CS5A 色谱柱可以在8min 内完成牛奶中两种铬的价态分析,三价铬和六价铬分别以PDCA 和DPC 作为络合剂,分别在紫外和可见波长下采用UV-Vis 检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。为牛奶的质量检测提供了准确实用的方法。     

三价铬

1797年,法国化学家Vauquel发现铬(Cr)之素,但是直到1959年才证实铬是一种必需微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。铬分为三价铬(有机铬)和六价铬(无机铬),六价铬具毒,机体不能利用,需将其转变为三价铬后方能利用。人体含三价铬量甚微,全身仅约6mg,并且随着年龄的增加而减少,到50岁后体内的三价铬含量就变得非常低了。1三价铬的生理功能(1)防治糖尿病:三价铬是葡萄糖耐量因子的组成部分,对调节糖代谢、维持体内正常的耐量起重要作用。三价铬还作用于葡萄糖代谢中的磷酸变位酶。人吃进的淀粉可以分解为葡萄糖,在胰岛素和三价铬…     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

我国皮革中六价铬含量水平

铬鞣是制革生产过程中应用最为普遍的方法,几乎所有的成革都要应用铬鞣而完成。成革中铬的存在形式主要以三价铬形式存在,当然也有六价铬主要以游离形式填充在革纤维之间。六价铬可由二浴法引入,也可由未还原完全的铬鞣液带入,也可能在鞣制后续操作中由三价铬转化而来。近年来,随着皮革服装设计水平的提高、皮革服装穿着季节的变化,以及皮革材料新品种的不断开发研制,贴身穿着皮革服装的安全性问题越来越     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态

建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法。方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5%甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C₁₈(3.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定。结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～100 μg/L。结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定。     

蓝湿革在储存中通常术会产生六价铬

新的研究表明,在强烈的氧化条件下（如受热、光照射、采用含不饱和脂肪酸的加脂剂加工等）,铬鞣革中的三价铬可能氧化成六价铬,其原因在于皮革中含有的脂肪成份,以及加脂剂中的油脂成份会促使三价铬氧化。鉴于蓝湿革已成为大宗贸易商品,欧盟已规定皮革中六价铬含量不得超过5mg／kg的限值,因而搞清楚蓝湿革在运输或保存过程中是否会产生六价铬是十分必要的。     

废铬液回收循环直接利用产业化回顾与展望

1．六价铬有毒害，回收循环直接利用废铬液，国内外均有 改革开放以来，我国皮革业以每年两位数的速度迅速增长，产品质量不断提高，花式品种不断出台，形势喜人，成绩辉煌。但是随着生产的发展，制革“三废”污染越来越严重，是行业面临严峻的问题。我国制革产品以轻革为主，而轻革的主要鞣剂是含三价铬的盐基性铬盐。铬是一种变价元素．在酸性液中与还原剂作用反应生成三价铬，而在氧化剂存在时，三价铬便氧化成六价铬，六价铬有毒害，化学家已确认它为制癌物质，对人体和环境有毒害。     

液相联用电感耦合等离子体质谱测定乳粉中的六价铬

建立了乳粉中六价铬的测定方法。将乳粉复溶成乳溶液,在弱碱环境下煮沸,冷却后高速离心去除蛋白,吸取上清液使用HPLC-ICP-MS进行测定,同时对可能发生的六价铬转化成三价铬的情况进行监控。研究了如下技术关键点,标液配制:必须对三价铬标液调节pH到7.0;干扰消除:选用NH_3来消除~(52)Cr存在的干扰;积分方式:对于短柱分离度不佳的现实,选用了峰高的计算方式;以及合适的蛋白沉淀剂的选择。经计算得到该方法中六价铬的定量限为0.03 mg/kg,分别使用六价铬单标及六价铬和三价铬的混合标液对实际样品进行三水平加标回收试验,在0.10~0.50 mg/kg的加标量下回收率均高于80%,未发现三价铬向六价铬变化的趋势,该方法具有可行性,为更加准确评价六价铬在乳粉中的潜在危害提供可测量方法,进一步保障食品安全。     

我国皮革中六价铬含量水平

铬鞣是制革生产过程中应用最为普遍的方法 ,几乎所有的成革都要应用铬鞣而完成。成革中铬的存　在形式主要以三价铬形式存在 ,当然也有六价铬主要以游离形式填在革纤维之间。六价铬可由二浴　法引入 ,也可由未还原完全的铬鞣液带入 ,也可能在鞣制后续操作中由三价铬转化而来。近年来 ,随　着皮革服装设计水平的提高、皮革服装穿着季节的变化 ,以及皮革材料新品种的不断开发研制 ,贴身　穿着皮革服装的安全性总是越来越突出。皮革中大量的铬是固定交联在纤维中的 ,但受人体汗液及雨水的影响会有少量溶出 ,从而由人体皮肤进入人体 ,对人体产生…     

TM2－无铬鞣革剂填补制革清洁化生产空白

铬鞣剂因其卓越的鞣革性能,在百多年来的现代制革领域,一直处于统治地位。目前,全球每年用于制革的铬鞣剂超过50万吨,六价铬不能降解,是强致癌物质,三价铬也会对生物造成较大的毒性,而且不稳定,容易氧化成六价铬。可以想象,这么多六价铬存在于皮革、废水、土壤中,     

烟酸铬中含量的测定

本文介绍两种化学测定烟酸铬中铬的分析方法,用过硫酸铵氧化的湿法氧化法和用过氧化钠氧化的干法氧化法,并叙述铬化合物在自然界主要以三价铬和六价铬的形式存在,在烟酸铬产品中六价格的含量要求小于1mg/kg或不得检出,故测得的总铬即为三价铬。     

皮革中铬酸盐的形成与避免

作为一种最主要的鞣制方法,铬鞣在未来一段时间内仍将存在。但在铬鞣革中有时能检测出六价铬的存在,却是我们所不希望的。因为在高含量的有机物和低ｐＨ值条件下,六价铬不稳定,能够被还原成三价铬。可能形成六价铬的过程：ａ蓝湿皮的中和过程,由于中和了酸而使ｐＨ值升高;ｂ为了上色均匀、渗透性好而进行的预处理中有时使用氨水,通常在过夜的浴液中加入氨水来达到助染作用;ｃ在干燥过程中产生了适合六价铬形成的条件,加热和光照也可能将三价铬氧化为六价铬;ｄ加油乳液中脂肪酸的影响也不可忽视。１试验研究对服装革、家俱革和防水…     

HPLC-ICPMS联用测定废水中的三价铬与六价铬

建立了同时测定废水中三价铬和六价铬的液相色谱仪(HPLC)和电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)联用的分析方法.使用Hypersil GOLD TM(150伊4.6 mm,5滋m)色谱柱,流动相为5 mmoL/L(pH=7)EDTA,流速1.2 mL/min时三价铬与EDTA配位生成稳定的Cr(芋)原EDTA和六价铬可以在4 min内完成两种价态铬含量的分析.该方法由于样品制备和色谱条件的最优化,可以分析高基体样品,比如废水.当进样量为100滋L时,该方法对三价铬和六价铬的检测限分别为43.4 ng/L和82.8 ng/L.该方法灵敏度高,分析干扰少,高效准确.     

铬对人的危害

在铬的化合物中,毒性最大的是重铬酸钾。国家规定铬酸酐、铬酸盐和重铬酸盐在车间空气中的最大容许浓度为o.1毫克/米~3。铬及二、三价铬化物的毒性很小,而六价铬酸盐及铬酸的毒性则较大,重铬酸盐的毒性更大。铬酸、铬酸盐和重铬酸盐对粘膜     

铬盐氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌的废液成分分析

铬盐在硫酸催化下氧化2-甲基萘(2-MN)制备维生素K3的重要中间产物2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ),所得废液中含有大量的六价铬、三价铬、部分硫酸及少量2-MN及2-MNQ。通过紫外分光光度法等,分析了某工厂提供的和实验室制备2-MNQ所得的废液成分,得到废液各成分含量分别为:工厂废液中,总铬含量为88.74g/L,六价铬含量为46·60g/L,pH值为0.1,H~+含量为0.213mol/L,2-MN含量为2.52g/L,2-MNQ含量为0.77g/L;实验室废液中,总铬含量为41.97g/L,六价铬含量为13.25g/L,pH值为0.6,H~+含量为0.133mol/L,2-MN含量为2.52g/L,2-MNQ含量为0.65g/L。