新显色剂BTACIPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

新显色剂对乙酰基偶氮安替吡啉的合成和测定稀土的研究

合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,摩尔吸光系数高达1×105L.mol-1.cm-1.实验结果显示:该显色剂也适用于含混合稀土的复杂试样的光度分析.     

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.     

1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。     

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.     

新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]α-萘酚(5-NO2-BPAN)与铋的显色反应的条件.结果表明在0.5%支链十二烷基苯磺酸钠(ABS)存在下pH7.46的NH4Cl-NH3缓冲溶液,5-NO2-BPAN与铋形成稳定的红色配合物.λmax=550 nm,试剂λmax为690对比度170 nm,配合比为1:2,其表现摩尔吸光系数为9.2×104L@mol-1cm-1,铋络合比Bi3+:R=1:2,Bi3+在0～2 ml@L-1范围内遵守比耳定律.     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

铜的高灵敏显色反应及其在生物样品中的应用

研究了Cu(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-OP高灵敏显色反应,结果表明,在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,有非离子表面活性剂OP存在时,Cu(Ⅱ)与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚形成的有色络合物最大吸收波长位于512 nm处,表观摩尔吸光系数达7.27×104L/(mol.cm),铜含量在0~30μg/25mL范围内服从比尔定律,络合物组成比为c(Cu(Ⅱ))∶c(PAR)=1∶2.加入抗坏血酸和柠檬酸盐等可消除Fe3 、Co2 、Ni2 等离子的影响.该方法应用于食品、茶叶中微量铜的测定,相对标准偏差小于7%,回收率在96.8%~106%.     

BTANPACA的合成及与铁(Ⅲ)显色反应

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 硝基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTANPACA).研究试剂的结构和吸收光谱,结果表明:在pH为5.8～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTANPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数ε=1.08×105L·mol-1·cm-1,在0～0.24mg/L范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,取得满意的结果.     

计时吸附电位分析法测定KH_2PO_4中超痕量Fe(III)(英文)

利用Fe(III)和 2 (5′ 溴 2′ 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基苯酚反应形成配位化合物为基础 ,研究一种灵敏的计时吸附电位法测定KH2 PO4 中超痕量Fe(III)含量。讨论了KH2 PO4 对Fe(III)与 2 (5′ 溴 2′ 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基苯酚反应的影响。在电化学检测前利用PbS生成Fe2 S3共沉淀 ,将Fe(III)从KH2 PO4 溶液中分离出来。该方法用于测定了KH2 PO4 晶体和饱和溶液中超痕量Fe(III)含量 ,获得满意结果     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4 (5 氯2 吡啶偶氮) 1,3 二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH=5 20的醋酸醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1∶2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1 26×105 L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0~14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意。     

增敏双波长光度法同时测定矿石中的钴和镍

研究了在pH为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液存在下的OP/正丁醇/正庚烷/水的配比为2/6/1.5/54微乳液介质中,2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的显色反应,钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)表观摩尔吸光系数分别为:ε588=0.886×105L.mol-1.cm-1和ε560=0.991×105L.mol-1.cm-1,分别比胶束介质中的灵敏度提高了17%和26%.钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)含量分别在0~25μg/25mL和0~21μg/25mL范围符合比尔定律.选择560nm和588nm为测定波长,利用解方程组法对镍和钴同时进行测定,消除了彼此的干扰,也提高了测定灵敏度和测定速度.对矿石的测定,结果令人满意.     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了新显色剂２ － 〔２ － （６ － 甲基苯并噻唑） 偶氮〕－ ５ － 二乙氨基苯甲酸与钯的显色反应, 实验表明, 在ｐＨ＝４７０ 缓冲溶液中, 该试剂与钯反应生成一稳定络合物, 其最大吸收波长为７０５ ｎｍ , 表观摩尔吸光系数为３２７ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－ １ｃｍ － １ 。钯含量在（０ ～６０） μｇ／２５ｍ Ｌ 范围内符合比尔定律, 该方法应用于分子筛和铜镍合金中钯的测定, 获得满意结果。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

安替吡啉偶氮Ⅲ的合成及与铜显色反应研究

用氢氧化锂代替氯化钙作催化剂,以4 氨基安替吡啉和变色酸为原料,经重氮化、偶合反应,采用酸化、碱溶、萃取、酸化等后处理方式,合成安替吡啉偶氮Ⅲ,产率从40%提高至44.3%.考察反应温度、催化剂、不同后处理对反应的影响.产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征.研究在pH9.182的硼砂缓冲介质中显色剂与Cu(Ⅱ)的显色反应特性.结果表明:试剂与Cu(Ⅱ)形成1∶1的蓝色络合物,络合物的最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε590=1.949×104L·mol-1·cm,铜的浓度在0～2.4mg/L范围内符合比耳定律.     

2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.     

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念。乳化剂OP存在下,在pH=2 8~3 2 的Clark Lubs缓冲介质中,2 (4 磺基苯偶氮) 1,8 二羟基3,6 萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该超分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm。详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10~130 mg/L至10~200 mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1 774×104~5 882×105 L/(mol·cm)。所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G 250法一致。     

十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ)

研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(5-CPAHQD)与微量锗(Ⅳ)发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗(Ⅳ)的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,在硼酸钠-氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗(Ⅳ)发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,在10mL溶液中,微量锗(Ⅳ)质量在0.03~2.8μg之间符合比耳定律,检出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量锗(Ⅳ)的测定,方法的回收率在103.2%~104.1%之间,测得其相对标准偏差(n=6)≤2.5%,结果与原子吸收光谱法相一致。