湿化学法制备钛酸钡基粉体的研究进展

从反应机理、制备工艺及应用几方面出发,综述了钛酸钡基粉体的湿化学制备方法,包括溶胶-凝胶法、水热法、常压水相法和溶胶-凝胶水热法等,指出了这些方法的技术关键及优缺点,展望了湿化学法制备钛酸钡基粉体的发展前景。     

锆钛酸钡粉体制备的研究进展

锆钛酸钡(BZT)是一种重要的无机铁电材料,具有高介电常数、强介电非线性、不易疲劳和居里点可调等优点,可用于制作动态随机存取存储器(DRAM)、热释电红外探测器、介质移相器、压控滤波器、二次谐波发生器等元器件.因此,制备粒径小、化学均匀性好的锆钛酸钡粉体具有很重要的应用意义.目前,制备锆钛酸钡粉体的方法很多,主要介绍了固相法、溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀法等国内外锆钛酸钡粉体的常见制备方法及其研究现状,并提出研究中需要解决的问题.     

溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡纳米晶粉体

采用金属钡与乙二醇甲醚反应,形成乙二醇甲氧钡,再与钛酸四丁酯按照钡钛比为1：1的摩尔比配料混合后在130℃回流1h,获得钡钛复合醇盐．然后加入一定量的去离子水,溶液迅速成胶,将湿凝胶陈化干燥～热处理．成功合成了钛酸钡纳米晶粉体,合成温度低于150℃：且不同的加水量不仅影响凝胶的外观．同样对凝胶的析晶温度和晶体的种类有着重要的影响,当水与溶胶中钡离子的摩尔比为xw≥3时．均可得到纯净的钛酸钡纳米晶粉体。     

两种方法制备BaTiO3陶瓷组织性能比较

制备钛酸钡粉体主要有两种方法,目前还没有文献对两种制备方法进行系统比较,本文采用两种方法即溶胶凝胶法和固相反应法制备钛酸钡粉体,并对粉体的微观形貌和相组成进行比较分析,结果表明两种方法均能成功制备钛酸钡粉体,而溶胶凝胶法制备的粉体由于颗粒细小均匀,因此性能优于固相反应法制备的粉体.分别将两种方法所得粉体经成型烧结制备陶瓷,并对其进行性能检测和微观形貌观察,结果表明采用溶胶凝胶法所得粉体制备的陶瓷由于晶粒发育良好、结构紧密及气孔较少.因此具有较高的体积密度及优良的PTc性能,其体积密度p=3.11g/cm3,室温电阻率p=60Ω·cm,电阻温度系数α25=1 6.7%·℃-1.     

溶胶-凝胶法制备Y3Al5O12粉体的研究

本文以Y2O3、硝酸铝以及柠檬酸为起始原料，采用溶胶一凝胶法合成了YAG粉体，研究了烧成温度及烧成时间对YAG粉体形成的影响，并利用SEM和XRD等实验技术对粉体进行了表征。结果表明，用溶胶一凝胶法成功地合成了纳米YAG粉体(50～70nm)，且随着烧结温度的升高和烧结时间的延长，颗粒尺寸不断增大。     

La_2CuO_4微晶的溶胶-凝胶法制备及合成活化能

以硝酸镧和硝酸铜为起始原料、水为溶剂、柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备La2CuO4微晶。通过热重-差热分析、X射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜等表征前驱物凝胶粉体及La2CuO4粉体的热性能、物相组成、官能团及显微结构,用Kissinger法研究La2CuO4微晶的合成活化能。结果表明采用溶胶-凝胶法可以成功制...     

溶胶-凝胶法制备的钛酸钡铁电微晶玻璃的显微结构与介电特性

通过对钛酸钡铁电微晶玻璃的体系选择和成分设计，利用溶胶-凝胶法合成了具有纯钛酸钡结晶相的微晶玻璃。研究了合成过程中凝胶结构变化和析晶行为。结果表明：纯钛酸钡铁电晶体可以在BaO-TiO2-Al2O3-SiO2凝胶中通过调整热处理条件而控制析晶，钛酸钡晶体的析晶活化能为657 kJ／mol。通过控制玻璃体中钛酸钡晶粒的尺寸，利用Raman光谱研究了其铁电本征尺寸效应。结果表明：钛酸钡晶体在玻璃体中的铁电临界尺寸为19nm。     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为：凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0～4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。     

制备方法对氧化铝相变路径及粉体形貌的影响

氧化铝作为最重要的无机功能材料之一,在吸附、催化及陶瓷等领域具有广阔的应用前景.研究制备过程相变路径及形貌变化对氧化铝的可控合成具有重要意义.研究采用非水解与水解溶胶-凝胶法制备氧化铝粉体,利用XRD、TG和SEM等手段对两种方法制得的前驱体凝胶及粉体进行表征.结果 表明:非水解溶胶-凝胶法在溶胶-凝胶过程中先生成AI...     

BaTiO3超细粉体的溶胶-沉淀法制备及其表征

采用溶胶-沉淀工艺制备BaTiO3纳米粉体,探讨了沉淀剂NaOH溶液浓度对制备BaTiO3粉体相组成的影响,提出了溶胶-沉淀法合成纯相BaTiO3的反应机理,并对沉淀水洗后的湿凝胶进行表面改性.探讨了添加表面活性剂及有机溶剂脱水过程对粉体团聚程度的有效控制.     

钛酸钡陶瓷粉体的合成技术

钛酸钡是一种重要的电子陶瓷材料,其粉体原料的制备技术近年来发展十分迅速,这些制备方法各有其特点和应用。本文就钛酸钡陶瓷粉体的制备技术作了综合评述。     

醇盐水解法合成高纯超细BaTiO3粉体

近年来，高纯超细ＢａＴｉＯ３粉体的制备技术发展十分迅速，它们在ＢａＴｉＯ３电子陶瓷的应用研究中起着日益重要的作用。尽管ＢａＴｉＯ３粉体的合成方法很多，但醇盐水解法有其不可解辨的优点。本文就醇盐水解法合成ＢａＴｉＯ３粉体的制备技术及其发展作了综合评述。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。     

反应条件对共沉淀法制备纳米钛酸钡粉体的影响

以钛酸四丁酯、草酸、草酸钠和醋酸钡为原料,采用共沉淀法制备了纳米钛酸钡粉体。通过XRD、IR和TG等检测手段,研究pH值和煅烧温度对粉体纯度的影响。结果表明,制备的前驱体为钛钡混合草酸盐沉淀。pH在3~6的范围内,随着pH值的提高,粉体的纯度下降,粒径减小。随着煅烧温度的升高,粉体的纯度提高。煅烧温度太高,钛酸钡易从立方相转变为四方相。最佳实验条件为pH=3.14,煅烧温度900℃。在此实验条件下,成功制备出均匀的粒径尺寸为37.2nm的纯相纳米钛酸钡粉体。     

钛酸钡粉体的微波水热合成

结合水热法和微波加热的优点,采用微波水热在低温条件下合成了钙钛矿结构的钛酸钡纳米粉体,并与水热法合成产物进行了适当的比较。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和SEM电镜,分析了BaTiO_3纳米粉体的结构和组成,并初步探讨了微波水热合成钛酸钡的机理。结果表明,与传统水热法比较,微波水热合成BaTiO_3纳米粉的温度更低,而且微波加热可明显提高反应速度。     

Sm掺杂BaTiO3纳米粉体的制备与表征

以钛酸四丁酯与醋酸钡为钛酸钡前驱体,PEG为分散剂,硝酸钐为掺杂物种给体,采用溶胶-凝胶法制备改性的Sm掺杂BaTiO3纳米粉体。样品经X射线衍射(XRD)与差热-热重联用(DSC-TGA)的方法对其进行了表征。研究了煅烧温度与分散剂对BaTiO3粉体粒径与相的影响。结果表明:立方相在700～850℃生成,前驱体经950℃热处理制得后呈四方相BaTiO3。分散剂PEG可抑制BaTiO3晶粒增长;随煅烧温度升高,粉体粒径增大。适量Sm掺杂可以抑制杂质BaCO3相的形成。     

纳米钛酸钡电子陶瓷粉体的制备技术

本文介绍了功能介电材料BaTiO3粉体主要制备技术及最新进展，讨论了这些技术的优缺点和对介电材料发展的影响，指出液相化学合成法是现阶段制备BaTiO3的主要方法，而作为液相法之一的直接沉淀法由于具有设备简单，操作方便，粉体粒径小，颗粒分布等优点有着诱人的工业应用前景。     

金属Ni/石墨/BaTiO3基复合PTC材料的研究

探讨了降低BaTiO3基的PTC陶瓷室温电阻率的新途径，即在BaTiO3基的VIE陶瓷配方中加入石墨或金属Ni。目的是将石墨或金属Ni优良的导电性和BaTiO3陶瓷的PTC效应相结合，制备出具有较低室温电阻率又有较好PTC效应的复合材料。通过对大量实验和数据分析。优化了实验配方和工艺条件．获得了性能良好的复合PTC材料。     

高能球磨法制备BaTiO3陶瓷

用高能球磨方法对BaO和TiO2混合粉末进行了机械力化学合成BaTiO3前驱体的试验研究,并借助于高分辨率透射电镜(HRTEM)进行了该前驱体的烧结性能研究。试验结果表明,随着球磨过程的进行,物料很快细化,随后发生晶体结构的变化。球磨30h后的X射线粉末衍射仪(XRD)图谱中发现了BaTiO3;球磨50h后,BaTiO3的特征峰相当明显。HRTEM测定结果证明,机械力化学活化的BaTiO3前驱体在1200℃下即可获得晶体发育完善、结构致密的烧结体。所得的烧结体的孔隙率达4.95%,平均孔径为50nm,体积密度达到其理论密度的95%左右,且具有较高的力学性能,抗折强度达500MPa以上。     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.