硅纳米管的水热法合成与表征

采用水热法成功合成了新型的硅纳米管一维纳米材料,并采用透射电子显微镜、选区电子衍射分析、能量色散光谱及高分辨透射电子显微镜对合成的硅纳米管进行了表征.研究表明硅纳米管是一种多壁纳米管,为立方金刚石结构,生长顶端呈半圆形的闭合结构,由内部为数纳米的中空结构,中部为晶面间距约0.31nm的晶体硅壁层,最外层为低于2nm的无定形二氧化硅等三部分组成.     

硅纳米线的合成及表征

目前已通过气-液-固生长机理及氧化物辅助生长等机理合成了大量硅纳米线,电镜、能量色散X射线分析、X射线光电子能谱、拉曼光谱、近边X射线吸收精细结构光谱、I-V测量、光致发光、场发射、电子输运测量等是表征硅纳米线的有效手段,介绍了硅纳米线在合成及表征方面的最新进展,并对其发展做了展望.     

硅纳米管电极电池

硅纳米线只在其表面跟锂反应，而纳米管则在管内也有许多裸露面积供反应。     

离能离子注入硅的无损表征

将能量为３ＭｅＶ，剂量为５×１０＾１５ｃｍ＾－２的硼离子注入硅单晶，经１０５０℃，２０ｓ退火形成导电埋层。本文应用Ｘ－射线双晶衍射分析高能离子注入硅的损伤演变。通过分析高能离子注入体系和自由载流子等离子体效应的光学响应，应用计算机模拟红外反射谐，获得了载流子分布，迁移率和高能注入离子的电激活率。     

无酸水热法制备多孔硅

报道一种在无酸性腐蚀液的条件下用反应釜制备多孔硅的新方法。实验采用扫描电镜、拉曼光谱和光致发光谱对样品表面形貌、结构及发光性能进行表征,并与用常规电化学阳极氧化法制出的多孔硅进行了对比研究,研究结果表明用无酸水热法制出的多孔硅表面平整,孔的形状规则,发光效能提高更多。     

高能离子注入硅的无损表征

将能量为3MeV,剂量为51015cm-2的硼离子注入(100)硅单晶,经1050℃,20s退火形成导电埋层。本文应用X-射线双晶衍射分析高能离子注入硅的损伤演变。通过分析高能离子注入体系和自由载流子等离子体效应的光学响应,应用计算机模拟红外反射谱,获得了载流子分布,迁移率和高能注入离子的电激活率。     

一维硅氧线的水热法制备及光致发光

以SiO粉末为原料,采用水热法成功地制备出一维纳米硅氧线,并通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察该一维硅氧线的形貌,可知其直径为100～200 nm,长度可以达到几十微米.X射线能谱仪(EDS)定量分析了该一维材料的成分,表明该纳米线由硅和氧两种元素组成.荧光光谱法测试了硅氧线的发光光谱,表明在426和446nm处有较强的发光.通过不同条件下的对比实验得到制备该纳米线的最佳条件,同时根据实验结果提出了该方法制备硅氧线的生长机理.     

一维硅氧线的水热法制备及光致发光

以SiO粉末为原料,采用水热法成功地制备出一维纳米硅氧线,并通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察该一维硅氧线的形貌,可知其直径为100～200 nm,长度可以达到几十微米.X射线能谱仪(EDS)定量分析了该一维材料的成分,表明该纳米线由硅和氧两种元素组成.荧光光谱法测试了硅氧线的发光光谱,表明在426和446nm处有较强的发光.通过不同条件下的对比实验得到制备该纳米线的最佳条件,同时根据实验结果提出了该方法制备硅氧线的生长机理.     

钨酸锰纳米线的水热法制备与表征北大核心

以MnCl2,MnC2O4和Na2WO4为反应前驱体,以KOH为矿化剂,在没有采用任何表面活性剂和模板的条件下,采用水热法成功制备出MnWO4晶体。用X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对制备出的MnWO4晶体的结构和形貌进行了表征,并对MnWO4晶体的形成机理进行了初步探讨。结果表明,反应前驱体和pH值可以控制MnWO4晶体的一维取向生长。当以MnCl2作为锰源,随着pH值的升高,制得的MnWO4晶体的形貌由球形向棒状转变,制得的MnWO4纳米棒的长度约为200nm,直径约为30nm。而当采用MnC2O4作为锰源,当PH值升高时,制得的MnWO4晶体的形貌由纳米棒向纳米线转变,最终制得的MnWO4纳米线的长度为1～1．5μm,直径为20-50nm。     

硅纳米管结构和电子性质的第一性原理研究

基于密度泛函理论的第一性原理方法,在广义梯度近似下,研究了(5,0)和(5,5)硅纳米管结构和电子性质。计算结果表明:(5,0)管硅原子相邻键长波动范围为0.068 nm,大于(5,5)管的0.006 nm;通过对(5,0)管的分波态密度进行分析发现,其3s电子和2p电子能量分布在-13～3 eV,但2p电子集中分布在能量较高的-6～3 eV,出现了明显的sp3轨道杂化。同时对(5,0)和(5,5)硅纳米管最高占据轨道和最低未占据轨道的能隙进行了分析,发现两种管导电性能与结构的手性相关,锯齿型(5,0)管能带交叠具有明显的金属性,而扶手型(5,5)管能隙为0.151 eV是半导体纳米管。     

SrTiO_3枝杈晶的水热法制备与表征

无机材料纳米枝杈晶的合成成为最近几年纳米材料合成的热点之一。以Ti(SO4)2和Sr(NO3)2为原料,以KOH为矿化剂,在没有采用任何模板和表面活性剂的条件下,首次采用水热法在0.1mol/LKOH200℃保温4h条件下成功制备出了SrTiO3枝杈晶。用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对制备出的产物结构和形貌进行了表征。结果表明,在水热反应初期,首先生成了大量的直径约为5nm的TiO2纳米球形颗粒,随着反应的继续进行,TiO2纳米颗粒逐渐减少直至消失,最终得到SrTiO3枝杈晶。所采用的水热合成方法可以用来合成其他钙钛矿氧化物,是一种非常有前途的纳米枝杈晶的制备方法。     

白钨矿结构BiVO4的水热合成及其可见光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原材料,采用水热法合成了BiVO4可见光催化材料,并采用XRD、SEM和UV-Vis等对合成产物的物相结构、形貌、光吸收性能以及光催化性能进行了研究。研究表明,反应体系的pH值对合成产物的物相结构具有重要的影响,在酸性和弱碱性条件下可获得具有不规则纳米片状形貌的单斜白钨矿结构BiVO4晶体。合成产物对波长小于525nm的光具有强烈的吸收。水热条件的不同直接影响着产物对甲基橙溶液的可见光催化降解性能,在Bi∶V比例为1∶1,同时pH值为3.08并于160℃下水热处理1h所合成的BiVO4晶体对甲基橙溶液具有最佳的可见光催化活性。     

铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

硅尖与高质量碳纳米管混合物的场发射性能

以金镍复合膜为催化剂,运用等离子体增强的热丝化学气相沉积法制备了一种硅尖和高质量定向碳纳米管的混合物。为制备这种混合物,实验中96%的高浓度氢气和相对高的生长压力被使用。改变生长压力时,不同的产物———混合物、纯碳纳米管和纯硅尖可分别被得到。在1.1×10-6Pa的高真空下,不同产物的场发射性能分别被测试,结果显示,混合物具有优异的场发射性能———低的阈值电场,高的电流密度和稳定的发射电流。其场发射性能优异的原因可主要归结为混合物中碳纳米管合适的密度分布及高质量碳纳米管的出现。文中对混合物的形成原因也作了详细的讨论。     

锑掺杂氧化锡纳米粉体的水热合成与表征

以SnCl4?5H2O、SbCl3为基本原料,采用水热合成法制得了锑掺杂氧化锡纳米粉体。运用XRD、TEM等分析测试手段研究了粉体的晶相组成、晶粒粒度和晶貌特征,并根据晶格常数研究了锑的掺杂形式。结果表明:在240~300℃的水热条件下,反应2~8h,可制得结晶良好、分散性好、粒度在3~15nm、具有四方晶系金红石结构的锑掺杂氧化锡球形颗粒;Sb是以Sb3+的形式进入SnO2晶格中。     

镁铝水滑石的水热法制备

以MgCl2和NaAlO2为主要原料,Na2CO3为沉淀剂,采用水热法成功地制备出分散性好、晶型完整、结构稳定的镁铝水滑石.利用扫描电子显微镜,X射线衍射技术手段以及分形理论,对镁铝水滑石的结构和形貌进行表征.表征结果显示,制得的锾铝水滑石具有须状外观结构,其直径为30～50 nm,长度为850～1 200 nm.初步认为其形成过程是一个成核并沿晶格延伸生长成晶须的过程.     

Synthesis of Silicon Nanoneedles

Nanoneedles are novel silicon nanostructures. With the use of silicon monoxide as the starting material, a small quantity of deionized water as the reaction medium, and argon as the protection gas, silicon nanoneedles were successfully synthesized. The growth conditions were controlled at 490°C with a pressure of 3.2–3.5 MPa. High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), selected-area electron diffraction (SAED) and electron energy-dispersive spectroscopy (EDS) revealed that the as-grown nanoneedles had pyramidal tips with the diamond structure. The chemical composition at the pyramidal tip was silicon with a small amount of oxygen. Compared with single-crystal silicon, the Raman spectra of silicon nanoneedles were found to be downshifted because of their small size.     

水热条件下氧化锌单晶的结构与形貌分析

应用水热生长法,采用双温区高压反应釜、贵金属内衬,矿化剂使用KOH、NaOH和Na2CO3,生长出了毫米级六方结构的透明ZnO单晶。分析了ZnO晶体的结构和形貌,对水热条件下温度、温差、填充度、矿化剂种类和浓度等因素对于ZnO晶体的结晶速度和结晶形貌的影响进行了深入研究,并对结果进行了分析和讨论。