常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

常压烧结制备亚微米晶Al2O3陶瓷及其力学性能研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结法制备亚微米晶Al2O3陶瓷。研究了烧结温度、烧结助剂对Al2O3陶瓷的致密化过程、显微结构及力学性能的影响。结果表明:添加一定量的复合助剂MgO-Y2O3可起到促进Al2O3陶瓷致密化,细化显微结构,并改善其力学性能的作用。经1450℃常压烧结1h可获得相对密度达99.6%、平均晶粒尺寸约0.71μm的亚微米晶Al2O3陶瓷,其维氏硬度和断裂韧性分别为18.5GPa和4.6 MPa·m1/2。     

用包裹纳米复合粉体制备ZTA陶瓷

用非均匀成核法和液相共沉淀法相结合的方法制得ZrO2(3Y)包裹Al2O3纳米复合粉体,经干压成型,常压烧结制备ZTA复相陶瓷.通过XRD、TEM对粉料的物相组成和显微形貌进行表征,研究了包裹粉体中煅烧温度和ZrO2含量对烧结体的烧结性能和力学性能的影响.结果表明:随着前驱体粉料煅烧温度的升高,包裹后的Al2O3-ZrO2(3Y)复合陶瓷粉体比表面积降低,粒径变大;ZrO2含量为20wt.%的Al2O3-ZrO2(3Y)复合陶瓷粉体,经过1000℃锻烧后,干压成型制备的烧结样品的抗弯强度和断裂韧性分别高达454.9MPa和11.6MPa·m1/2,SEM观察结果表明烧结体结构致密.     

超重力下燃烧合成Al2O3-ZrO2(Y2O3)共晶陶瓷组织性能演化

采用超重力下燃烧合成工艺进行Al2O3-ZrO2 (4Y)共品陶瓷的制备,研究了Al2O3-ZrO2(4Y)共晶陶瓷的凝固行为、组织演化与力学性能的关系.XRD、SEM与EDS分析显示陶瓷基体组织是由表层的微纳米晶组织和心部的ZrO2四方相微米球品组织组成.陶瓷表层微纳米品组织的形成是因Al2O3高熵相率先形核和Al2O3各向异性生长,诱发Al2O3-ZrO2(4Y)小平面-小平面共晶生长所致;处于陶瓷心部的ZrO2四方相微米球晶组织则是因ZrO2高温立方相快速生长,导致Al2O3和ZrO2独立长大所致.力学性能测试结果表明因陶瓷凝固行为引起的显微组织演化,使其表层具有最大的维氏硬度(20.2GPa),而其心部则具有最高的断裂韧性(18.5±1.6MPa·m1/2),陶瓷弯曲强度达至1268±112MPa.     

Y2O3和纳米AlN协同作用对氮化铝陶瓷烧结性能及热传导的影响

在微米氮化铝粉体中添加含量为4%的Y2O3和不同含量的纳米AlN粉体制备氮化铝陶瓷,研究了Y2O3和纳米AlN协同作用对微米氮化铝陶瓷烧结性能和热传导性能的影响。结果表明,Y2O3优先与纳米AlN粉体表面的Al2O3反应生成活性较高的第二相Al5Y3O12,相比于Y2O3与微米AlN粉体表面Al2O3反应生成的Al5Y3O12,具有更低的熔化温度及更好的流动性;同时,纳米AlN粉体的高比表面能也促进氮化铝陶瓷的致密化进程。二者的协同作用有效地促进氮化铝陶瓷的致密烧结,改善第二相的微观分布,从而能在较低的烧结温度下获得具有较高热导率的氮化铝陶瓷。当Y2O3和纳米AlN粉体的添加量(质量分数)分别为4%和1.5%时,在1800℃烧结得到的氮化铝陶瓷密度为3.26 g·cm-3,第二相以连续相的形式分布于氮化铝晶界处,热导率为151.75 W/(m.K)。     

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

纳米掺杂Al2O3/ZrO2等离子喷涂涂层组织结构研究

利用大气等离子喷涂技术,在N80钢基体上制备纳米掺杂Al2O3/ZrO2热障涂层。利用XRD、SEM等观察分析了纳米掺杂Al2O3/ZrO2粉末及等离子喷涂涂层组织形貌及结构,结果表明,Al2O3/ZrO2等离子喷涂粉末是由纳米包覆微米级粒子及少量的纳米团聚体球团粒子构成。纳米掺杂等离子喷涂Al2O3/ZrO2涂层的微观组织形貌复杂,存在着纳米柱状晶薄壳内包裹着微米级柱状晶、未熔化的ZrO2陶瓷粒子嵌镶在晶体内部的独特晶内结构。涂层主要由α-Al2O3及亚稳四方相t,-ZrO2相构成。     

SPS合成Al2O3-Al2TiO5复相陶瓷的组织性能及磨损行为

以两种Al2O3-TiO2复合粉体为原料经SPS烧结制备出Al2O3-Al2TiO5复相陶瓷.采用纳米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷有着较优的力学性能,特别是具有较高的断裂韧性和硬度,与其较小的晶粒尺寸相对应.干滑动摩擦磨损试验在4N和6N法向载荷下进行,结果表明,采用微米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷磨损表面较光滑,体积磨损量较小.在磨损试验中,纳米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷的破坏方式为沿晶断裂,有明显的晶粒拔出现象;微米结构复合粉体烧结而成的复相陶瓷呈不连续的微观断裂并产生塑性变形;同时,两种材料在摩擦磨损过程中都发生接触面的氧化和物质转移.     

SHS冶金技术制备纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷研究

以SHS冶金技术,通过材料原位合成手段并在大过冷条件下熔体发生共生共晶反应,快速一次性制备出自然自组装的具有1-3复合、晶内型结构的纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷,其中sEM观察与凝固理论分析表明在本实验条件下只有亚共晶成分的复相陶瓷才易获得ZrO2相纤维直径在纳米尺度上的纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷.     

SHS纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷断裂力学研究

通过对纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷的Vickers压痕测试、SEM观察与XRD分析,发现诱发该复相陶瓷中位裂纹扩展的压痕压制载荷临界值为30kg,复相陶瓷的裂纹扩展主要受晶内型纳米相微观结构所控制,分布于纳米组织Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷中的ZrO2纳米相的结构、含量与分布及ZrO2纳米相与基体相之间的残余应力场决定着该复相陶瓷的断裂力学.     

Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2含纳米结构等离子喷涂层的显微硬度及韧性

为了提高传统Al_2O_3+40%TiO_2等离子喷涂层的力学性能,将纳米结构的ZrO_2粉末引入热喷涂层,采用液相喷雾造粒的方法将纳米ZrO_2-准微米级Al_2O_3/TiO_2颗粒团聚成适用于等离子喷涂的微米级粉体,并用等离子喷涂技术制备出含有纳米结构的陶瓷涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜和显微硬度计等对涂层的微观结构和性能进行了检测.结果表明,最佳喷涂功率40 kW下制备的纳米陶瓷涂层的显微硬度和韧性比传统涂层有了明显提高.     

Al_2O_3掺杂对Ce-ZrO_2陶瓷微观结构和性能的影响

在m-ZrO2中添加不同摩尔质量分数的亚微米A l2O3,真空热压烧结成复合陶瓷。通过X-射线衍射和扫描电镜以及能谱对复合陶瓷进行表征,并对材料的密度及力学性能进行了检测和分析。实验结果表明:A l2O3的加入提高了烧结密度,强化了材料的晶界,部分A l2O3颗粒嵌入到ZrO2基体晶粒内,形成"晶内型"结构;复合材料中存在多种增韧机制。相对于无掺杂的ZrO2,添加A l2O3后的材料硬度,抗弯强度和断裂韧性都有所提高。     

低毒单体DMAA用于ZrO2/Al2O3坯体注凝成型

采用低毒的单体N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO₂/Al₂O₃)坯体。讨论了分散剂的用量、 ZrO₂/Al₂O₃浆料的pH值、 粉体中ZrO₂含量、 粉体所占浆料的固相体积分数、 球磨时间、 预混液中DMAA的浓度(质量分数)对ZrO₂/Al₂O₃浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrO₂/Al₂O₃坯体的性能和显微结构。结果表明, 当浆料pH值为9, 分散剂的添加量为ZrO₂/Al₂O₃粉体质量的0.6%, 球磨时间为6 h, ZrO₂/Al₂O₃浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO₂/Al₂O₃浆料的黏度, ZrO₂的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO₂/Al₂O₃坯体结构均匀, 抗弯强度达到25 MPa。      

热压与放电等离子体烧结两种工艺制备Al2O3/Cu复合材料

由机械合金化法(MA)制得纳米级Al₂O₃颗粒弥散镶嵌于微米级Cu颗粒表面的复合粉末, 利用球形化工艺改善所制得复合粉的形貌及粒度范围, 分别采用热压法(HP)和放电等离子体烧结(SPS)法制备Al₂O₃/Cu复合材料。通过测试密度、 电导率、 抗弯强度及SEM复合粉形貌和烧结体断口分析、 微区成分分析, 对比研究了Al₂O₃质量分数分别为0%、 0.5%、 1.0%、 1.5%时Al₂O₃/Cu复合材料的物理、 力学和电学性能。结果表明: 不同制备工艺下随着Al₂O₃含量增加, 材料的抗弯强度先增后降, 电导率除受杂质影响外, 还受材料缺陷的影响, 故变化规律不明显, 对于Al₂O₃含量相同的Al₂O₃/Cu复合材料, 采用SPS法制备的复合材料的致密度、 抗弯强度及电导率均高于HP法; 在弯曲应力下两种制备方法所得复合材料均发生延性断裂。      

表面诱导沉淀法制备Al2O3-ZrO2纳米复合粉体

采用表面诱导沉淀法,制备了Ａｌ_２Ｏ_３－ＺｒＯ_２（１５ｖｏｌ％）纳米复合粉料,利用透射电子显微镜对其形貌进行了表征．结果表明：在ｐＨ＝５时,可以使ＺｒＯ_２前驱体均匀地包裹在Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面,经过８００℃煅烧之后,Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面均匀地结合着粒径约为３０ｎｍ的ＺｒＯ_２颗粒,ＺｒＯ_２颗粒尺寸均匀．该粉体经过２４ｈ球磨和超声波处理之后,未发生ＺｒＯ_２颗粒脱落现象,表明ＺｒＯ_２颗粒与Ａｌ_２Ｏ_３颗粒表面结合紧密．     

等离子喷涂Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层及其耐磨损性能

采用液相喷雾造粒法将准微米Al_2O_3,TiO_2,纳米ZrO2颗粒团聚成微米粉体,并用等离子喷涂技术制备了含纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2陶瓷涂层.在MM200型环块磨损试验机上进行了常温干摩擦试验,比较了含有纳米颗粒的Al_2O_3-TiO_2-ZrO_2涂层和传统Al_2O_3-TiO_2陶瓷涂层的耐磨损性能,并用扫描电镜观察磨损后的磨痕形貌.结果表明,含有纳米颗粒的涂层耐磨损性能明显优于传统的陶瓷涂层.     

烧结温度对WZV材料力学性能和显微结构的影响

为了开发一种新型刀具材料,以WC、ZrO2和VC为原料,利用热压烧结工艺,分别在1500、1550、1600℃和1650℃烧结温度下制备了4种相同成分的WC/ZrO2/VC(WZV)复合材料.分析了烧结温度与刀具材料相对密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性之间的关系,研究了烧结温度对刀具材料力学性能和显微结构的影响,确定了该材料合理的烧结温度为1550℃.试验结果表明,ZrO2质量分数为10%的WZV复合粉末经过48 h的高能球磨,在1550℃、30 MPa的热压烧结条件下,可获得相对密度为99.2%,维氏硬度为17.6 GPa,抗弯强度为786 MPa,断裂韧性为11.51 MPa.m1/2的优异性能.此外,通过对材料显微结构和断裂方式的分析,发现烧结温度对材料的断裂方式具有重要影响.     

机械合金化后注射成形制备Cu/Al2O3复合材料的显微组织与力学性能

采用机械合金化后注射成形制备10%(体积分数,下同)Cu/Al_2O_3复合材料,研究机械合金化时间、烧结温度对复合材料显微组织和性能的影响,并分析复合材料的增韧机理。结果表明:通过机械合金化10h后注射成形、脱脂、1550℃烧结工艺制备的10%Cu/Al_2O_3复合材料具有良好的抗弯强度和断裂韧度,分别为532MPa和4.97MPa·m^1/2;烧结温度低于1550℃导致原子在固态下扩散能力不足,烧结温度高于1550℃则使颗粒边界移动速率大于孔隙逸出速率,二者都造成复合材料孔隙率增加,而导致材料的强度和韧度下降;机械合金化时间延长使复合材料晶粒细化、Cu与Al_2O_3之间的结合强度提高,材料强度和硬度提高,但断裂韧度下降;Cu粉末弥散分布于Al_2O_3基体中,抑制烧结过程中Al_2O_3晶粒粗化,且使裂纹在扩展过程中遇到延性的Cu产生裂纹桥联和偏转,提高材料的韧度。     

激光刻蚀工艺对Al2O3-ZrO2固溶度和结晶度的影响

利用X射线衍射，X射线吸收精细结构谱和高分辨电镜研究了激光刻蚀工艺对Al2O3-ZrO2固溶度和结晶度的影响．结果表明，Al2O3在ZrO2中的固溶度越大，ZrO2晶体结构无序度越大．样品室的空气压力越大，粉体中无定形相的含量越大．无定形ZrO2中存在短程有序-长程无序结构Zr-O-Zr（Al）．同Al2O3-ZrO2固溶体相比，无定形ZrO2具有更短的Zr-O和Zr-Zr（Al）原子间距离和更大的无序度．