车用陶瓷催化剂能力验证标准样品的研制

根据日常质量控制及能力验证需要,制备车用陶瓷催化剂分析用标准品。并建立标准样品制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验,对标准样品进行了定值分析及不确定度评估。结果显示,制备的样品均匀性符合要求,样品在一年内是稳定的。采用4种业内认可方法对样品进行协作定值,确定样品中铂、钯、铑元素的标准定值,并对其不确定度进行评估。该标准样品的研制不仅可作为车用陶瓷催化剂能力验证用,更可在日常检测中用作质量控制样品,有助于国内相关领域实验室对车用陶瓷催化器贵金属含量检测进行有效控制,提高检测精准度。     

硅烷偶联剂对制备硅酸锆薄膜及其抗氧化性能的影响

采用乙酸锆和正硅酸乙酯为原料, 硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅(APTES)为表面改性剂, 通过溶胶-凝胶法制备了致密硅酸锆薄膜。系统研究了APTES的添加对硅酸锆薄膜的晶体结构、显微形貌及其抗氧化性能的影响。实验结果表明, 添加硅酸锆摩尔浓度10mol%的APTES可以制备出纯相的致密硅酸锆薄膜, 超过这一浓度则会出现少量的SiO₂杂质, 同时造成硅酸锆溶胶的黏度迅速升高。AFM测试结果表明添加APTES制备的薄膜更致密平滑。1300℃抗氧化测试102 h后, 未镀膜的碳化硅基底增重0.16%, 相比之下, 添加APTES前后的样品的增重分别为0.08% 和0.03%, 说明添加APTES有利于提高ZrSiO₄薄膜的致密度, 进而提高其抗氧化性能。     

水污染监测用水中硝基苯标准样品的研制

对水污染监测用水中硝基苯标准样品进行制备和研究。介绍样品的制备方法,包括配制试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用质量法制备,用国家标准分析方法《硝基苯还原偶氮分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,硝基苯标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月;标准值为1.01 mg/L,相对扩展不确定度为4.0%(k=2),国家标准编号为GSB 07-3182—2014。     

硅酸锆粉体的合成研究

硅酸锆具有熔点高、热导率低、膨胀系数小及化学稳定性优异等特点,是高温结构陶瓷、耐火材料和锆基色料的重要候选材料。鉴于天然硅酸锆粉体的固有缺陷,开展化学合成硅酸锆粉体意义重大。总结了硅酸锆粉体制备的主要方法,包括高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法和微乳液法等,分析了硅酸锆粉体的合成机理,最后展望了合成硅酸锆粉体的发展趋势。     

白藜芦醇标准样品的研制

依据GB/T 15000——2008标准样品工作导则,研制白藜芦醇标准样品。采用高速逆流色谱方法制备白藜芦醇样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法对白藜芦醇样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室对制备的白藜芦醇样品进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。白藜芦醇标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.79%,置信度95%的扩展不确定度为0.66%。所制备的白藜芦醇样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关白藜芦醇检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

16种多环芳烃混合溶液标准样品研究

介绍了甲醇：二氯甲烷（V：V,1：1）中16种多环芳烃混合溶液标准样品的研制过程。该标准样品采用称量法制备,用气相色谱一质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析。研究结果表明,该16种多环芳烃混合溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作。     

种子粉基体黄瓜绿斑驳花叶病毒标准样品研制及应用

基于国内黄瓜绿斑驳花叶病毒(cucumber green mottle mosaic virus, CGMMV)标准样品缺失的问题，以自然感染CGMMV的西葫芦种子批为原料，经特异性鉴定确认后，制备了西葫芦种子粉基体CGMMV标准样品，采用双抗体夹心酶联免疫吸附法和实时荧光定量RT-PCR法对其进行确证。结果表明所制备的标准样品性能稳定，经国内8家实验室对样品进行协同定值后，再经Shapiro-Wilk检验均符合正态分布。此外，采用Grubb’s法检验进一步证实该种子粉基体标准样品中含有CGMMV。以上结果表明，该基体标准样品达到了国家标准样品的技术要求，或可用于实验室质量控制及能力验证、检测方法验证等活动。     

低温溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体的工艺研究

用溶胶-凝胶法在低温下制备了ZrSiO4粉体,研究了锆/硅/锂原子比及热处理温度对于合成硅酸锆粉体的影响.试验结果表明,Si(OC4H9)4、ZrOCl2和LiCl的最佳物质的量比为1.2:1:0.5,所得凝胶在800℃热处理条件下煅烧3h,可制得高纯度的硅酸锆粉体.     

湘江底泥多成分标准样品研制

采集湘江流域重金属污染典型地区底泥作原料,经样品预处理、风化干燥、碾磨、过筛和混匀等流程,制备出湘江底泥多成分标准样品（BW8002）,分装于30mL医用塑料瓶中。采用等离子体发射光谱法和原子吸收分光光度法对标准样品中铁、锌、锰、铜、铅和镉含量进行联合定值,均匀性检验及短期稳定性检验均采用等离子体发射光谱法。针对影响测量不确定度的可能因素进行了分析,全面评定了标准样品的不确定度。     

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂,现有的国家铂标准物质中只含有Pt、Pd,而实际铂首饰样品的主成分是Pt,时常伴有Cu、Pd、Ag、Au。本文开展了铂首饰中铂、铜、钯、金、银化学成份标准样品的研制,主要内容包括制备标准物质候选物;对标准物质候选物进行均匀性检验;采用多家有资质的实验室协作定值的方式对标准样品进行定值;并对标准样品定值结果的不确定度进行评定。用所建标准样品制作回归曲线,对实际样品进行检测,检测结果与ICP法进行比较,最大标准偏差为:0.11%,符合实际检测工作要求。方法适用于铂质量分数为95.5～99.9%的铂首饰的测定。     

凹凸棒石基碳复合陶粒的制备和特性研究

考察了物料配比和煅烧工艺对以凹凸棒石粘土、锯末(造孔剂)和水玻璃(粘结剂)为原料,在氮气保护气氛下煅烧制备凹凸棒石基碳复合陶粒性能的影响,利用复合陶粒的抗压强度、显气孔率优化材料配比和煅烧工艺,并通过XRD、SEM表征复合陶粒特性。结果表明凹凸棒石粘土、锯末、水玻璃的最佳质量配比为68∶20∶12,在最佳煅烧条件下(700℃),可以制备出满足国家标准的水处理用陶粒,浸泡实验表明凹凸棒石基碳复合陶粒具有优异的耐水性能;该材料有利于微生物的附着。     

几种用于硅酸锆超细粉的陶瓷研磨介质的损耗的研究

硅酸锆超细粉是建筑陶瓷的重要原料 ,国内主要采用以搅拌磨进行湿法研磨生产。文中根据多年来对各种非金属磨介的试验和使用情况 ,比较了几种磨介的磨耗并探讨其原因 ,指出磨耗与研磨条件、磨介生产方法、磨介原料以及磨介尺寸的关系     

超细硅酸锆磨矿工艺优化与节能

为扩展球磨机、搅拌磨在物料粉磨过程中的应用,通过对比球磨机与搅拌磨的特性,分析两者在硅酸锆生产中的研磨效率,发现在磨矿过程中采用球磨机与搅拌磨分段研磨、优化组合的方式能充分发挥两种设备的优点,提高研磨效率。结果表明:使用该技术能大规模地生产出中位粒径为1μm的超细硅酸锆产品,并能显著降低磨矿能耗,节约生产成本。     

ZrO2氧敏陶瓷的工作机理与研究进展

ZrO2氧敏陶瓷在汽车发动机、电厂等燃烧设备、高温冶炼、环保与计量等方面有着重要的作用。本文综述了ZrO2氧敏陶瓷的导电与反应机理，指出了此浓差电池型材料在制备与应用过程中的影响因素，并对近年来ZrO2氧敏陶瓷材料的研究进展及存在的问题进行了分析，指出了发展方向。     

硅酸锆超细粉体加工技术

为促进硅酸锆超细粉体加工技术进步,本文中介绍了硅酸锆在建筑卫生陶瓷行业的应用,以及硅酸锆乳浊机理、硅酸锆超细粉体加工原料概况,并对硅酸锆超细粉体加工所使用的加工设备及加工工艺进行了比较,对提出了硅酸锆超细粉体加工技术的发展方向,认为硅酸锆超细粉体加工技术应朝着超细研磨、复合改性、干法分级方向发展。     

Hydrolytic stability and acid resistance of porous silicate ceramics

Different inorganic binders (sodium aluminate, silicate, and aluminosilicate) have been used to engineer porous silicate ceramics, and the effect of the binder on the hydrolytic stability and acid resistance of the ceramics has been assessed. Only the ceramics based on the aluminosilicate binder are found to be hydrolytically stable, with an insignificant strength loss (≃6%) in 20% sulfuric acid, and can therefore be used as filtering materials for removing mechanical impurities from sulfuric acid solutions. A key role in the structural degradation of the porous silicate ceramics is played by the solution acidity rather than by the nature of the acid or its concentration.     

ZTM陶瓷的耐磨特性

在ＳｉＣ磨粒磨损条件下对ＺＴＭ陶瓷的耐磨性进行了试验研究，并与工具钢、ＰＳＺ陶瓷进行了比较，在球磨条件下对圆柱形ＺＴＭ，ＰＳＺ和Ａｌ２Ｏ３试样的磨损作了对比实验，分析比较本实验条件下ＺＴＭ陶瓷磨粒磨损耐磨性与其力学性能，ＺｒＯ２相组成，显微结构以及试样中ＺｒＯ２添加量之间的相互关系，对该陶瓷的磨粒磨损过程及ＺｒＯ２相变对ＺＴＭ耐磨性的影响进行了初步探讨。     

Characterization of some bioglass–ceramics

Controlled crystallization were carried out to convert some selected bioglasses to their corresponding bioglass–ceramics. Nucleation and crystallization regimes were carried out by parameters obtained from diloatometric measurement and differential thermal analysis (DTA). The formed crystalline phases were identified using X-ray diffraction investigation. Complete surface analyses were performed utilizing scanning electron microscopy.

Also, the infrared reflection spectroscopy of the bioglass–ceramics were measured before and after immersion for prolonged times in simulated body fluid and the results were compared with the same behavior for the parent bioglasses.

Experimental results indicate the formation of two main crystalline phases of sodium calcium silicate beside three other crystalline phases formed according to the change in the bioglass composition, namely, calcium sodium borate, calcium phosphate and calcium silicate. The bioactivity rate determined by the infrared reflection spectroscopy revealed slight retardation with the bioglass–ceramics except in the bioglasses containing high SiO₂ content.     

Non-firing ceramics: Effect of adsorbed water on surface activation of silica powder via ball milling treatment

“Non-firing” ceramics have recently attracted much attention because many functional ceramics can be achieved by this method without the sintering process. The underlying idea of this method is to activate the surface of the particles by ball milling. In this study, the effect of adsorbed water on the surface of raw silica powder was investigated. Amorphous silica powder was mechanically treated by a rotating ball mill system and the surface activity of the raw and treated silica powders was measured based on the water adsorbed volume on the powder surface. The results showed that the surface activity of the silica powder increased with the increasing adsorbed water volume on the surface of the silica powder. In addition, better mechanical properties evaluated by the Vickers hardness test were achieved for the silica with more water adsorbed on its surface. The effect of milling energy and ball to powder ratio on activation of the silica was also investigated.     

多孔硅酸钙生物陶瓷的制备及体外活性和降解性研究

以聚乙二醇为造孔剂,制备了多孔硅酸钙生物陶瓷.应用本文提供的方法,可制得孔连通性好、气孔率53.7%-73.6%、抗压强度4.9-48.5MPa、大孔孔径200-500μm的多孔陶瓷.研究表明,多孔硅酸钙生物陶瓷的力学强度随造孔剂含量的增加而明显降低,而气孔率则相反.应用模拟体液浸泡实验研究了多孔陶瓷的体外生物活性和降解性.研究表明,样品在模拟体液中浸泡1天表面就全部被碳酸代羟基磷灰石层覆盖住.气孔率为63.1%的样品7天的降解率达7.14%,具有良好的降解性.研究结果显示多孔硅酸钙生物陶瓷有望作为硬组织修复支架材料用.