对苯二甲酸双羟丁酯合成过程中副产物四氢呋喃生成动力学的研究

对在工业生产条件下，以０．０５％（质量比）Ｔｉ（Ｏ－ｎ－Ｃ＿４Ｈ＿９Ｏ）＿４为催化剂，将对来二甲酸与１，４－丁二醇直接酯化，ＢＤ／ＴＰＡ＝１．７０（ｍｏｌ比），生成四氢呋喃（ＴＨＦ）的副反应动力学进行了研究，得出了ＴＨＦ生成的动力学方程ｄＦ／ｄｔ＝Ｋ（Ｍ＿Ｒ－Ｘ－Ｆ），反应速率常数ｋ＝１．７８×１０￣（１２）ｅｘｐ（－３２９００／ＲＴ）和ＴＨＦ生成的活化能Ｅ．＝１３７．５ｋＪ／ｍｏｌ，略高于酯化反应的活化能，表明以控制反应温度的方法抑制ＴＨＦ的生成是困难的。     

含草酰胺桥的新型铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性研究

本文合成和表征了两种新的杂双核配合物：［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｎ）＿２（ＣｌＯ＿４）＿２（１）和［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｄ）＿２］（ＣｌＯ＿４）２（２），ｏｘｄｎ代表Ｎ，Ｎ＇－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；ｔｍｎ为Ｎ．Ｎ．Ｎ＇－四甲基乙二胺；ｔｍｄ表示１．３－丙二胺。测定了配合物（１）的变温磁化率（４～３００Ｋ），其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ＿１·Ｓ＿２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－１１８．８ｃｍ￣（－１）。文中还用Ｋａｈｎ理论解释了这种反铁磁自旋交换作用。     

烃与DMF物系UNIFAC参数的修订和应用

由１，３─丁二烯／ＤＭＦ和１─丁烯／ＤＭＦ二元物系汽液平衡数据，修订了ＣＨ＿２／ＤＭＦ和Ｃ＝Ｃ／ＤＭＦ两对ＵＮＩＦＡｃ基团交互作用参数值，并以此关联了Ｃ＿４─ＤＭＦ物系的全部Ｗｉｌｓｏｎ方程参数。经应用于丁二烯萃取精馏装置全流程模拟，证明所修订参数的准确度高，通用性强。     

碳纤维／LAS玻璃陶瓷的界面,显微结构与力学性能

采用溶胶固化法制备了碳纤维（Ｃ＿ｆ）补强的锂铝硅（ＬＡＳ）玻璃陶瓷复合材料。研究了热压温度、压力与纤维含量对复合材料力学性能的影响。借助扫描电镜与理论计算，分析、讨论了纤维与基体的轴向与径向热不匹配，复合材料的显微结构对复合材料力学性能的影响，得到了抗弯强度σ＿ｂ＝７４０．４ＭＰａ，断裂韧性Ｋ＿（Ｉｃ）＝１９．５ＭＰａ。ｍ￣１／２的Ｃ＿ｆ／ＬＡＳ复合材料。     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

聚合氯化铝试验及分析

聚合氯化铝试验及分析天津张璐璐，丁淑范，郭爱丽１．概述聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂其化学通式为［Ａｌ＿２（ＯＨ）＿ｎＣｌ＿（６－ｎ）］＿ｍ（ｎ＝１５，ｍ≤１０）简称ＰＡＣ。由于它是一种多羟基多价电解质，在水溶液中具有大量聚合阳离子的作用，因而能降...     

VO(H_2PO_4)_2热分析研究

运用ＴＧ、ＤＴＡ,研究了ＶＯ（Ｈ２ＰＯ４）２在流动空气气氛中的热反应行为、非等温反应动力学和热效应。ＶＯ（Ｈ２ＰＯ４）２从６０９Ｋ开始失重,到６９５Ｋ失重完毕,失重率为１４．０１％,失重后的产物为ＶＯ（ＰＯ３）２。运用Ｓｈａｒｐ法、Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法和Ｄｏｙｌｅ－Ｚｓａｋｏ法对基础实验数据进行分析,推断出该热分解反应机理为成核和生长（ｎ＝１）,动力学函数为Ａｖｒａｍｉ－Ｅｒｏｆｅｅｖ方程;非等温热分解反应动力学方程：ｄα／ｄＴ＝Ａ／βｅ－Ｅ／ＲＴ（１－α）;动力学补偿方程：ｌｎＡ＝０．１８１Ｅ－４．６８ｂ;热分解反应转变热为０．２９１ｋＪ·ｇ－１。     

铜材用缓蚀剂及含缓蚀剂的润滑油

９５－００９铜材用缓蚀剂及含缓蚀剂的润滑油防止由含有机化合物润滑油引起铜材点蚀的缓蚀剂是咪唑类化合物，其通式为：Ⅰ（Ｒ＝Ｈ，Ｃ＿（１－１８）烷基，苯基或烷基苯基），Ⅱ（Ｒ＝同前，Ｒ＿１＝Ｃ＿（１－１８）烷基），Ⅲ（Ｒ＝同前，Ｒ＿２＝Ｈ或Ｃ＿（１－５）...     

利用1H-核磁共振谱计算环化丁苯橡胶的环化度和溶剂参与量

对环化丁苯橡胶的＾１Ｈ－核磁共振谱进行归属分析,并推导出计算环化度和溶剂参与量的公式。设环化丁苯橡胶的＾１Ｈ－核共振谱图中化学位移为７．０,５．４,４．９和３．０￣０处的峰强度分别为Ａ,Ｂ,Ｃ和Ｄ,则环化丁苯橡胶中丁二烯总物质的量（Ｘ）＝（Ｂ＋Ｃ＋Ｄ－２Ａ）／７．１,未环化的丁二烯物质的量（Ｙ）＝Ｂ／２＋Ｃ／４,参与反应的二甲苯物质的量（Ｚ）＝（１７．５Ａ－Ｂ－Ｃ－Ｄ）／４６．５,环化度（Ｐ）＝１     

大环化合物合成中金属的模板效应

经非模板和模板反应合成了一系列二苯并四氮杂￣［１４］轮烯（Ｈ＿２ＴＡＡ，ｌａ；ＨＨ＿２ＤＮＴＡＡ，２ａ和Ｈ＿２ＴＭＴＡＡ，３ａ）及其对应的二价金属络合物［ＴＡＡ·Ｍ，Ｍ＝Ｃｏ（Ⅱ），ｌｃ；Ｎｉ（Ⅱ），ｌｄ；Ｃｕ（Ⅱ），ｌｄ和ＴＡＡ·Ｍ，Ｍ＝Ｎｉ（Ⅱ），３ｂ，Ｃｕ（Ⅱ），３ｃ〕，结果表明：借助于使用金属离子即金属离子的模板效应提高了环状产物得率，讨论了反应中间体的种类和金属离子半径大小对模板反应的影响作用。     

(7-N,N-二甲氨基)香豆素基-3-甲酸乙酯/二芳基碘鎓盐光敏引发聚合反应体系

本工作合成了（７－Ｎ,Ｎ－二甲氨基）香豆素基－３－甲酸乙酯（ＥＤＡＣＦ）光敏剂．在光作用下,激发态的ＥＤＡＣＦ分子与二芳基碘盐ＯＰＰＩＰ分子之间发生电子转移反应,伴随发生ＥＤＡＣＦ的褪色反应和ＯＰＰＩＰ的光解反应,后者生成具有引发活性的芳基自由基．由于ＥＤＡＣＦ具有ＣＴ态特性,使得它与ＯＰＰＩＰ之间的光电子转移反应速度随着溶剂极性增加明显减慢．ＥＤＡＣＦ／ＯＰＰＩＰ体系可有效地引发ＭＭＡ聚合反应,聚合反应动力学方程为Ｒｐ＝Ｋ［ＯＰＰＩＰ］０．４７［ＥＤＡＣＦ］０．４２［ＭＭＡ］０．９８．     

冷却液

９５－０１８冷却液该冷却液含有０．００１～１ｗｔ％的盐（Ⅰ）（Ｒ￣１＝Ｈ、Ｃ＿（１－４）烷基、ＯＨ、卤化物；Ｒ￣２＝Ｈ、Ｃ＿（１－４）烷基；ｎ＝１～１０；Ｍ＝碱金属、ＮＨ＿４、脂肪族胺、杂环胺、链烷醇胺、硼酸或磷酸链烷醇酸酯）和０．０００１～０．１ｗ...     

固体电解质La_（1－x）Ca_xF_（3－x）的阻抗谱研究

在４２３～７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ＿（１－ｘ）Ｃａ＿ｘＦ＿（３－ｘ）（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ＿２含量的变化及其在不同温度区间的表现电导激活能。结果表明，掺入１％～９％（ｍｏｌ）ＣａＦ＿２的ＬａＦ＿３其电导率比ＬａＦ＿３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０￣（－４）～１０￣（－２）Ｓ·ｃｍ￣（－１）之间，其中Ｌａ＿（０．９５）Ｃａ＿（０．０５）Ｆ＿（２．９５）具有最高的电导率。     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

红外光谱法测热可逆共价键交联氯醇橡胶的组成

以交联单体双环戊二烯二甲双缩水甘油酯（ＤＧＤＣＡ）的特征峰（１７１２ｃｍ＾－１）和环氧氯丙烷均聚物（ＰＥＣＨ）的特征峰（７５０ｃｍ＾－１）为定量计算的基准峰,测定不同质量比的ＤＧＤＣＡ与ＰＥＣＨ混合物ＩＲ谱图。混合物组成与光密度比值（Ｄ１７１２／Ｄ７５０）关系的回归方程为：（Ｄ１７１２／Ｄ７５０＝０．０２０９＋６．６４ＷＤＧＤＣＷＥＣＨ）,进而建立了通过Ｄ１７１２／Ｄ７５０求取共聚物中ＤＧＤＣＡ结     

缓蚀剂的一种生产方法

９１－００１缓蚀剂的一种生产方法公布了Ⅰ和Ⅱ及其盐或酯的一种生产方法。Ⅰ和Ⅱ用作缓蚀剂。式中，Ｒ￣１＝Ｃ＿（４－２０）烷基，Ｐｈ，或Ｃ＿（７－２０）烷基苯基；Ｒ￣２＝Ｃ＿（１－１２）烷基，Ｐｈ，或Ｃ＿（７－２０）芳基烷基；Ｘ＝ＣＨ＿２，Ｏ，或Ｓ；Ｙ＝...     

（Nb_yTi_（1－y））C_x单晶体制备及其结构研究

用熔剂法制备了（Ｎｂ＿ｙ．Ｔｉ＿（１－ｙ））Ｃ＿ｒ单晶体，用Ｄｅｂｙｅ照相法及四圆衍射仪对其晶体结构进行了研究。实验结果表明，（Ｎｂ＿ｙＴｉ￣（１－ｙ）Ｃ＿ｘ中存在类似于作化学计量化合物ＴｉＣ＿ｘ及ＮｂＣ＿ｘ的有序一无序转变现象，转变温度随其化学成份改变在１１７５～１２８０Ｋ范围内变化。高温型（Ｎｂ＿ｙＴｉ￣（１－ｙ））Ｃ＿ｘ的晶体结构属ＮａＣｌ型结构，碳空位呈随机分布；低温型（Ｎｂ＿ｙＴｉ￣（１－ｙ））Ｃ＿ｘ的晶体中碳空位呈短程有序分布，可用Ｖ＿６Ｃ＿５晶体结构模型进行描述。     

苯基荧光酮直接显色测定水中微量铅

本文研究了用苯基荧光酮（简称ＰＦ）作显色剂，直接显色测定水中微量铅的新方法。显色体系在ｐＨ＝１０．５，ＮＨ＿４Ｃｌ─ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ的缓冲溶液中生成Ｐｂ：Ｐｆ＝１：２的紫红色络合物。其最大吸收波长为λ＿（ｍａｘ）＝５７８ｎｍ，ε＿（５７８）＝２．３５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），在５０ｍｌ溶液中，Ｐｂ１０～２０μｇ符合比尔定律，其检出限为０．２μｇ·５０ｍｌ￣（－１）。该方法用于合成水样和工业废水中铅的测定，结果令人满意。     

1，3－取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体、簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双［４－二甲胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双［４－双十六烷胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为，并测定了ＤＨＣＳ的临界簇集组成（Ｃ＿ψ）及临界簇集浓度（Ｃ＿Ａ）     

以3，5－二溴水杨醛缩氨基硫脲为荧光萃取剂测定水中阳离子表面活性剂

以３，６－二溴水杨醛缩氨基硫脲（３，５－ＤＢＳＴＳ）为试剂，提出了萃取荧光法，用于废水中微量阳离子表面活性剂的测定，探讨了反应机理。ＣＴＭＡＢ的检出限为１．８×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ，λ＿（ｅｘ）／λ＿（ｏｍ）＝４００ｎｍ／４６０ｎｍ。