高效液相色谱-二极管阵列检测器测定饮料中甜蜜素添加量

目的:建立并验证了用高效液相色谱配二极管阵列检测器法测定饮料中甜蜜素添加量的方法.方法:样品在酸性条件下用次氯酸钠对甜蜜素进行衍生化处理,处理液经过正己烷萃取,过滤后,以高效液相色谱仪-二极管阵列检测器进行检测,以相对保留时间定性,峰面积定量.结果:该方法回收率为90.46％～100.20％,RSD％为3.48％ ～ 5.76％,最低检出限为0.5mg/kg.结论:实验表明该方法对饮料中甜蜜素添加量的测定操作简单,方便,结果准确.     

超高效液相色谱-二极管阵列检测法测定油基类保健食品中的维生素K2的含量

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定油基类保健食品中维生素K 2(七烯甲萘醌)含量的方法。试验显示维生素K 2对紫外光、强碱条件敏感。样品经脂肪酶酶解后,皂化、萃取、复溶,C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇为流动相,流速为0.3 mL/min,254 nm检测。本法在1.0~20.0 mg/L线性关系良好,R 2=0.9999。当取样量为1 g,定容至10 mL时,方法LOD为1μg/g,LOQ为3μg/g,RSD为1.2%,加标回收率为98.7%~102.2%。该法准确、高效,对各类保健食品具有良好的普适性。     

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～100 μg•L^-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg^-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%～112.4％。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红的检测方法

建立了快速检测鸡蛋中苏丹红的高效液相色谱方法,针对鸡蛋样品的特点,采用水及正己烷提取样品,有效的去除水溶性及蛋白等杂质,同时采用氧化铝固相革取柱净化,去除脂肪等干扰物。采用乙睛和水做为流动相,用二极管阵列检测器检测,而且根据检测器能够采集化合物的紫外吸收光谱曲线的特点,确定苏丹红I—IV吸收波长,采集光谱图定性,减少假阳性的出现,具有快速准确而且灵敏度高的特点。     

单扫描极谱法测定食品中苏丹红I的不确定度

本文依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红I的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度。单扫描极谱法测定食品中苏丹红I的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中的量器的校准等,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析葫芦巴成分

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF MS）对葫芦巴的醇提组分和除糖后的水提组分进行定性分析，并以甘草苷为内标，对鉴定出的成分进行半定量分析。采用Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm×5 μm)，以乙腈-0.1%甲酸/水为流动相进行线性梯度洗脱，流速0.5 mL/min，电喷雾离子源（ESI）负离子模式检测。定性分析结果表明，葫芦巴的醇提组分和水提组分的总离子流图相似，共鉴定出36种化合物，包括12种黄酮类成分和24种皂苷类成分。实验选择了几种代表性的黄酮类和皂苷类化合物，对其结构进行详细阐述，并推断其可能的质谱裂解规律。半定量分析结果表明，两种提取物中主成分的相对含量不同，黄酮类化合物在乙醇提取物中的相对含量之和是水提物中的1.13倍，皂苷类化合物在乙醇提取物中的相对含量之和是水提物中的1.32倍。该方法简便、快捷、灵敏，可为葫芦巴的药效物质基础研究和开发应用提供理论依据。     

UPLC－MS／MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红I－Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1,线性相关系数r大于0．99,方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基精氨酸(ADMA)、对称二甲基精氨酸（SDMA）、单甲基精氨酸（NMMA）、瓜氨酸（Cit）和L-精氨酸（L-Arg）的浓度。采用HILIC亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析,色谱柱选取Waters Atlantic HILIC柱（2.1 mm×50 mm×3 μm）,流动相由乙腈（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）-水（含0.5%乙酸和0.025%三氟乙酸）（85∶15, V/V）组成,流速0.25 mL/min。采用多反应离子监测（MRM）模式,以电喷雾离子源（ESI）正离子方式检测。结果显示,ADMA、SDMA、NMMA、L-Arg和Cit的线性关系良好,相关系数r均大于0.994 0;ADMA、SDMA和NMMA的线性范围为0.1～5 mmol/L,L-Arg和Cit的线性范围为10~250 mmol/L;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%～115%之间。该方法快速、简便、灵敏,可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

苏丹红Ⅱ纯物质中有机杂质的定性和定量分析

本实验对苏丹红Ⅱ标准物质候选物中的主要有机杂质进行定性、定量分析,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法（HPLC-IT-TOF MS）和液相色谱-三重四极杆串联质谱法（HPLC-MS/MS）对有机杂质进行定性分析,鉴别出杂质1和杂质2分别为苏丹红Ⅰ和溶剂橙2,推导出杂质3和4的可能分子结构为苏丹红Ⅱ的同分异构体。利用液相色谱外标法测定苏丹红Ⅰ和溶剂橙2的含量分别为0.017%、0.258%,相对标准偏差分别为1.6%、2.5%;采用与主成分苏丹红Ⅱ响应因子一致的方法定量分析杂质3和4,其含量分别为0.012%、0.028%,相对标准偏差分别为7.0%、4.9%。本研究可为苏丹红Ⅱ一级标准物质的研制奠定基础,对苏丹红Ⅱ的准确测定具有重要意义。     

高效液相色谱仪的研制与技术开发——新型二极管阵列检测器

介绍一种新型的高效液相色谱二极管阵列检测器，该仪器采用光纤传导技术和全封闭光学系统，具有较高的光谱分辨率和检测灵敏度。采用虚拟设备驱动技术配合功能强大的数据处理系统可为用户提供色谱、光谱，三维谱图及色谱峰纯度等大量的信息。     

高效液相色谱仪的研制与技术开发--新型紫外可见检测器

介绍一种新型的高效液相色谱紫外可见检测器，该仪器采用穿透型氘灯和特制钨灯组成的高密度组合光源，全封闭集成微型分光和光电检测部件及光纤传导技术，简化了传统紫外可见检测器光学系统的复杂性，增强了光学系统的稳定性，减少了光能量损失，使检测灵敏度提高。     

调味品中苏丹红类色素测定方法的研究

建立了用HPLC测定调味品中偶氮类化工染料苏丹I～IV的测定方法。利用正己烷[酱类样品用丙酮-正己烷(1:3,V/V)]提取,经氧化铝柱净化,40mL丙酮-正己烷(20:80,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹干,并用乙腈定容、测定。最低检测限为10ng·g-1,在μg/kg级添加水平的回收率为35%～60%,mg/kg级添加水平的回收率为74%～112%,变异系数小于8%,准确性和精密度较高。此方法能很好的检测出调味品中的被禁用的非食用色素苏丹I～IV。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

反相高效液相色谱法检测马铃薯中抑芽剂氯苯胺灵

提出反相高效液相色谱法测定商品马铃薯储藏过程中施加的抑芽剂氯苯胺灵含量的方法。反相Kro-masil C18柱，甲醇－乙腈－水（V／V）＝80：10：10为流动相，紫外254nm检测，外标法定量。线性范围0.005-0.100g/L,r=0.9998，方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.04%(n=6)，氯苯胺灵的检测限在0.03mg/L。本方法快速、准确、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定绒毛白蜡中噻虫啉残留量

建立了高效液相色谱法测定噻虫啉(Thiacloprid)含量的方法,本实验采用C18柱(250×4.6mm)流动相为30%甲醇 10%乙腈 60%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=1120.40 14541.15X,相关系数r=0.9999,方法回收率为95.7%-97.8%,相对标准偏差为0.64%(n=6)。     

猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱检测

目的:建立猪肉中10种磺胺类药物残留的高效液相色谱测定方法.方法:猪肉中10种磺胺类药物残留样品用乙腈-氮仿混合剂提取、浓缩,水相溶解,正己烷脱脂,再用不同比例的乙腈-氯仿混合剂进行反革取,用高效液相色谱测定其药物残留.结果:按样品前处理方法对猪肉样品做添加回收试验,添加水平为0.10、0.20 0.50μg/mL,方法回收率为:70.1～90.4,变异系数RsD(％)为:5.1～8.2.结论:用高效液相色谱测定猪肉中10种磺胺类药物残留定量准确、可靠,符合试验要求.     

反相高效液相色谱法测定丁诺特呋喃残留量

建立了高效液相色谱法测定丁诺特呋喃(dinotefuran)含量,实验采用C18柱(250×4.6mm)15%甲醇+85%水(pH≈3),流速0.8mL/min,UV检测波长为270nm,检测限为0.01mg/L,线性方程为Y=4973.8+39651.3X,相关系数r=0.9996,方法回收率为98.10%,标准偏差为1.32%(n=6)。