Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

SiC含量对反应烧结SiC-Si3N4复合材料性能的影响

以粒度均≤0.044mm的工业Si粉和α-SiC粉为原料,酚醛树脂为结合剂(占总粉末质量的6.5%),配成SiC含量(质量分数)分别为10%、30%、50%和70%的4组试样,经200MPa冷等静压成型后,在N2气氛中(压力为1.25MPa)于1395℃反应烧结制备了SiC-Si3N4复合材料,并采用SEM、XRD和EDS等测试手段对试样进行了观察和测试。结果表明:随着粉料中SiC含量的增加,烧后试样的体积密度下降,显气孔率提高,抗折强度降低,以SiC加入量为10%的试样性能最优;4组试样经800℃～室温空冷热震15次后的抗折强度保持率均在90%以上,表明材料具有良好的抗热震性能。     

利用硅切割废砂浆制备Si3N4结合SiC耐火材料

以光伏企业线切割硅产生的废砂浆(其w(SiC)=25％,w(Si)=60％)为主要原料,加入不同比例的SiC粉(废砂浆与SiC粉的质量比为65∶35～35∶65),加无水乙醇球磨、干燥、加PVA造粒后,以10 MPa压力(保压1 min)成型为55 mm×5 mm×5 mm的坯体,在1450℃氮气气氛中烧结制备了Si3N4结合SiC耐火材料,然后检测其常温抗折强度、显气孔率、体积密度,并进行XRD分析.结果表明:烧后试样的常温抗折强度较高,最高达50.2 MPa,但致密度较低,显气孔率在31.20％～35.64％之间;烧后试样中只有SiC和Si3N4两相,单质Si已完全氮化生成了Si3N4.     

Carbores P加入量对硅溶胶结合铁沟浇注料性能的影响

为了获得更加环保的Al2O3-Si C-C铁沟浇注料,在w(电熔棕刚玉颗粒)为60%、w(Si C颗粒和细粉)为21%、w(硅灰)为3%、w(α-Al2O3微粉)为3%、w(白刚玉微粉)为10.5%、w(Si粉)为2.5%的基础配方中,分别以质量分数为0、1%、2%、3%和4%的环保型含碳材料Carbores P等量替代白刚玉微粉,外加质量分数为7%的硅溶胶为结合剂,制成Al2O3-Si C-C浇注料,研究了Carbores P加入量对110℃干燥后及1 100和1 500℃烧后试样显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度的影响。结果表明:随着Carbores P加入量的增加,干燥及烧后试样的显气孔率逐渐增大,干燥后试样的体积密度逐渐减小,1 100℃烧后试样的线膨胀率逐渐增大,干燥后试样的常温抗折强度和常温耐压强度以及1 100和1 500℃烧后试样的常温抗折强度变化均不大;1 100和1 500℃烧后试样的体积密度、1 500℃烧后试样的线膨胀率、1 100和1 500℃烧后试样的常温耐压强度、干燥后试样的高温抗折强度等均呈先增大后减小的变化趋势,均在Carbores P加入量为2%(w)时达到了最大。     

新型氮化硅质耐火材料的制备与性能分析

以闪速燃烧法合成的不同粒度的氮化硅铁颗粒(w(Si)=48.76%,w(N)=30.65%,w(Fe)=14.15%,w(O)=2.2%,w(Al)=0.8%)作为骨料,以粒度≤0.088 mm的氮化硅铁粉和Si粉(w(Si)=98.22%,w(Al)=0.15%)作为细粉,经混料、困料、成型、干燥和1 450℃保温24 h氮化烧成等工艺,制备了以Si_3N_4为主晶相的新型氮化硅质耐火材料。检测结果表明:所制备试样的显气孔率为29.2%,体积密度为2.39g·cm~(- 3),常温耐压强度为151 MPa,常温抗折强度为40.3 MPa,1 400℃高温抗折强度为12.2 MPa;其物相组成(w)为:β-Si_3N_472.03%,α-Si_3N_49.20%,Si_2N_2O 6.23%,Fe3Si 11.60%,Si O_20.94%。在高温条件下,随着体系中氧分压的不断降低,絮状的Si_2N_2O和Si_3N_4结合相主要由体系气相组分中的Si O、Si蒸气与N2、O_2反应形成。     

Al-Si复合Al_2O_3-β-SiAlON-C材料加热过程中性能、相组成和显微结构的变化

以电熔白刚玉(≤0.5、≤0.088和≤0.045 mm)、熔融石英(≤0.5 mm)、鳞片石墨(≤0.15 mm)、矾土基β-SiAlON(≤0.088 mm)、Al粉(≤0.074 mm)和Si粉(≤0.074 mm)为主要原料,以热固性酚醛树脂为结合剂,制成25 mm×25 mm×125 mm的Al-Si复合Al2O3-β-SiAlON-C试样,经200℃固化24 h后,分别在800、1 000、1 200、1 400和1 600℃下埋炭(石墨)保温3 h,冷却后测定其体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度和抗热震性,并进行XRD和SEM分析.结果表明:1)随着热处理温度的升高,Al-Si复合Al2O3-β-siAlON-C试样的显气孔率均下降,体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、热震后残余抗折强度均逐渐提高,但其抗折强度保持率在经1 000℃热处理后最高,随后逐渐降低;2)在高温还原气氛的热处理过程中,试样中的Al、Si与C(CO)或N2反应,原位生成了AlN、β-SiC、Al4C3和β-SiAlON等非氧化物,对试样具有填充气孔及增强增韧的作用.     

用太阳能级多晶硅切割废料制备Si_3N_4-SiC复合材料

为了综合利用多晶硅切割废浆料并提高产品的附加值,在提纯后的太阳能级多晶硅切割废料中加入粒度≤0.001 7 mm(1 500目)的硅粉,配制成单质Si含量(w)分别为12.51%、15.00%、20.00%、25.00%、30.00%、35.00%和40.00%的7种混合粉料,经成型、干燥后,在不同温度(分别为1 300、1 340、1 380、1 420和1 460℃)下氮化不同时间(分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0 h)制备了氮化硅结合碳化硅(Si_3N_4-SiC)试样,然后检测试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度,并进行了SEM分析。结果表明:氮化温度过高及氮化时间过长均会促进α-Si_3N_4向β-Si_3N_4转变,并降低氮化后试样的致密度和强度。本试验中,较优的制备条件为:氮化温度1 380℃,氮化时间2 h,单质Si含量15.00%(w)。在较优的制备条件下制得的Si_3N_4-SiC试样,其常温抗折强度为15.1 MPa,常温耐压强度为126 MPa,体积密度为1.99 g·cm~(-3),显气孔率为38.1%。     

环保型结合剂对高炉炮泥性能的影响

采用高铝矾土(w(Al2O3)>85%,粒度为3～1、≤1 mm)、焦炭(w(C)>82%,粒度为3～1、≤1 mm)、碳化硅(w(SiC)>85%,粒度≤0.077 mm)、软质黏土(w(Al2O3)>30%,粒度≤0.045mm)等为原料,用4种具有不同黏度和固定碳量的环保型结合剂,在搅拌机内搅拌40 min制成高炉炮泥.在单向液压机上用5 MPa的压力制成φ50 mm×50 mm的柱状试样和125 mm×25 mm×25 mm的条状试样.根据炮泥检测仪控制炮泥的马夏值为0.70～0.73 MPa,从而确定结合剂的加入量;根据炮泥检测仪检测了炮泥马夏值随时间的变化;根据拉环试验测定了300℃炮泥的剪切应力;液压机检测了烧成炮泥的常温耐压强度;电动抗折机检测了烧成炮泥的常温抗折强度;水为溶剂检测了烧成炮泥的显气孔率.结果表明:1)随着结合剂黏度的增加,炮泥中结合剂加入量增多,可塑性更好,300℃炮泥剪切应力降低;2)随着结合剂中固定碳含量的提高,炮泥烧后强度变大,显气孔率降低.     

凝胶注模成型制备Si3N4-SiC材料

以SiC颗粒(3.36～0.15 mm)、SiC细粉(≤19μm)、改性Si粉(≤26μm)、改性Al粉、α-Si3N4粉为原料制成固相体积分数为75%的悬浮体,采用凝胶注模成型工艺和氮化烧成工艺制备Si3N4-SiC材料,并研究了SiC系悬浮体的流变特性以及氮化烧成后Si3N4-SiC材料的性能和显微结构。结果表明:1)悬浮体在切变速率10～160 s-1范围内表现出剪切变稀的特征,满足凝胶注模成型的要求;其流变特征符合Sisko模型,流变方程为η=4.625 4+2 172.9γ-0.450 3,拟合流变曲线与试验流变曲线基本吻合。2)脱模后湿坯的抗折强度为16 MPa,体积密度为2.57 g.cm-3;干燥后坯体结构致密,SiC大颗粒被Si粉和SiC粉均匀包裹。3)氮化烧成后试样的Si3N4含量、常温抗折强度和高温抗折强度均高于非凝胶注模成型的工业产品;Si3N4晶体发育完整,形成了Si3N4晶体紧密环绕SiC颗粒的均匀结构。     

镁砂临界粒度和颗粒级配对镁质弥散型透气材料性能的影响

为了进一步完善中间包用镁质弥散型透气元件的性能,以电熔镁砂颗粒(粒度1~0.5、1.5~0.5和2~1 mm)、高纯镁砂粉(≤0.074 mm)、铝镁尖晶石粉(≤0.074 mm)、α-Al2O3粉(≤0.074 mm)为主要原料,亚硫酸纸浆废液为结合剂,按不同的粒度级配(配料中≤0.074 mm的细粉质量分数分别为6%、13%、20%和27%)配料、混料后经机压成型,然后经1 650℃下保温3 h烧成制备了镁质弥散型透气试样,并研究了镁砂临界粒度(分别为1、1.5和2 mm)和颗粒级配对试样透气度、高温抗折强度、体积密度和显气孔率、常温抗折强度、常温耐压强度以及显微结构中气孔孔径的影响。结果表明:随着镁砂颗粒临界粒度的增加,试样的常温强度、高温抗折强度和体积密度均减小,气孔率和透气度增大;随着配料中≤0.074 mm细粉含量的增加,试样的常温强度、高温抗折强度、体积密度均增大,气孔率和透气度减小。综合各项性能认为,电熔镁砂骨料(粒度为1~0.5 mm)含量为80%(w),细粉(≤0.074 mm)含量为20%(w),是镁质弥散型透气材料的最佳配比。     

氮化硅结合碳化硅耐火材料的氧化

氮化硅结合碳化硅耐火材料高温氧化后，其抗折强度有所提高，但经扫描电镜观察，材料断面结构已发生了明显的变化。该材料长时间在氧化气氛中使用，可靠性将下降。     

硅块中硅含量的分析与研究

本文阐述了用氢氧化钾熔融分解样品,硅氟酸钾容量法测定硅块中硅含量,确定了测定的分析条件,在优化的分析条件下对分析方法进行验证,测定样品精密度和加标回收率,其精密度的相对标准偏差均小于0．4％,加标回收率为99．1％-101．3％。本方法简便、快速,数据准确可靠,适用于工业硅块品质的判断。     

Relaxation of residual microstress in reaction bonded silicon carbide

High temperature annealing reduces the residual microstress in the silicon phase and silicon carbide phase in monolithic reaction bonded silicon carbide and in the matrix of melt-infitrated composites of silicon carbide reinforced with silicon carbide fibers. Stress relaxation is related to creep of the silicon carbide with power-law creep exponents similar to tensile creep in reaction bonded silicon carbide.     

氮化物结合碳化硅耐火材料的研究现状

分别概述了以氮化硅、赛隆和氧氮化硅作为结合相 的SiC材料的结构特点、理化性能、生产工艺和应用情况,详细 介绍了国内这3种材料的研究现状,并对今后氮化物结合SiC 材料的研究内容提出了自己的观点。     

氧氮化硅结合碳化硅窑具材料研究

利用热力学分析了氧氮化硅结合相的生成机理。探讨了硅粉加入量对氧氮化硅生成量、材料的各项理化性能以及抗氧化性能的影响。结果表明：氧氮化硅的含量随Ｓｉ含量的增加而增加,制品的常温耐压强度和荷重软化温度相应提高     

SiC超细粉的化学分析(Ⅰ)──示差分光光度法测定SiC超细粉末中的总硅量

在碳化硅的总硅量测定中，样品的分解是其关键之一。本文采用NaOH和Na2O2（2：1）的混合溶剂，在银坩埚中于700℃下熔融20分钟来分解SiC超细粉末。由于SiC中的总硅量高达70％左右，所以用500μg／100ml的标准SiO2溶液作为参比溶液，以硅钼蓝示差分光光度法测定SiC超细粉末中的总硅量。本方法的最大吸收波长λ=800nm，在该波长处的表观摩尔吸光系数ε=2．51×104。     

Breath figures decorated silica-based ceramic surfaces with tunable geometry from UV cross-linkable polysiloxane precursor

Little has been published so far on the fabrication of porous ceramic films by using the Breath Figure method. In this work we explored the Breath Figure method to obtain ceramics with patterned surfaces. A UV cross-linkable polysiloxane was used to produce Breath Figures with tunable pore size. Pores formation, in terms of size and distribution on the polysiloxane films, were studied as a function of the concentration of the starting solution and time before UV irradiation. The polymeric breath figures were then pyrolyzed in controlled atmosphere to obtain, through the polymer-derived ceramic, PDCs, route the corresponding ceramic preserving the original porous surface. Pyrolysis under different gases, in particular air, nitrogen and ammonia, allows obtaining films of three different ceramic materials: silicon dioxide, SiO₂, silicon oxycarbide, SiOC and silicon oxynitride, SiON respectively.     

Si3N4／纳米SiC复相陶瓷显微结构的研究

本研究通过采用纳米SiC粉体及有机前驱体两种途径,制备了Si_3N_4/纳米SiC粒子(Si_3N_4/纳米SiCp)复相陶瓷,研究了这些材料的显微结构特点,讨论了材料强化的机制与显微结构的关系。     

High-temperature Reaction of Silica Fume-Si_3N_4 System

The specimens were prepared by molding the mixture of silica fume(w(SiO2)=94.5%;average particle size:0.08 μm) and silicon nitride(≤0.074 mm) with a mass ratio of 11,carbon embedded firing at 1 300 ℃,1 450 ℃,1 500 ℃,1 550 ℃ and 1 600 ℃ for 3 h in air,and then water-cooling,respectively.The microstructure and phase composition of the specimens were analyzed.The results show that:(1) silica fume reacts obviously with Si3N4 forming Si2N2O above 1 550 ℃.The edges and corners of Si3N4 grains become smooth and th...     

硅灰-氮化硅体系材料高温反应的研究

将硅灰(w(SiO2)=94.5%,平均粒度0.08μm)和氮化硅(粒度≤0.074mm)按1:1质量比混合后成型,在空气中埋炭条件下分别经1300℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃处理3h后水冷,对其显微结构及物相进行了分析。结果表明:在1550℃以上,以硅灰和氮化硅为原料反应生成Si2N2O比较明显,氮化硅颗粒的边角变得圆滑,而且分布在含Si2N2O的连续胶结相中,形成胶结相包裹Si3N4的致密结构;1500℃以下,氮化硅仍然棱角分明,基本上未形成Si2N2O,只是硅灰中的SiO2析晶,析晶比较显著的温度为1300℃。