均匀包覆的Fe3O4@SiO2纳米复合粒子的制备

本文主要分析了超顺磁性Fe3O4@SiO2纳米复合粒子的化学制备方法,并简要分析了其作为催化载体在催化剂分离方面的应用前景.通过各种制备方法的比较,认为经由稳定的磁性Fe3O4液体(或称Fe3O4磁流体)是制备均匀包覆的Fe3O4@SiO2样品的比较理想的路线.     

磁性Fe3O4纳米颗粒制备方法的比较

使用醇-水法、氢氧化钠共沉淀法和氨水共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米颗粒.制得的纳米Fe3O4用饱和油酸钠的醇溶液进行改性.采用XRD,SEM,TEM,IR和振动样品磁强计等手段对制备的样品进行了表征研究.实验结果表明三种方法中,醇-水法和氨水共沉淀法所制备的纳米Fe3O4表面改性效果良好;氨水共沉淀法制备的颗粒磁性最强,但实验时间长;醇-水法制备的粉体粒径最小,但颗粒分散情况相对较差;氢氧化钠共沉淀法最简单,实验时间最短,收率也较高,但粉体性能不如其它两种.     

磁性Fe3O4@SiO2@介孔SiO2空心微球的制备及漆酶固定化

磁性介孔二氧化硅复合材料作为酶固定化载体具有优异的酶固定化性能和良好的磁分离性能,受到国内外学术界广泛关注。本文在自制的β-FeOOH空心微球表面上包覆致密的SiO₂保护层,在酸性条件下以P123为模板剂,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为辅助导向剂成功制备出了磁性β-FeOOH@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球,最后在还原气氛下煅烧得到Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心微球。结果表明,所制备的Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂微球空心结构未坍塌,具有规整的球形结构,介孔SiO₂壳层（平均厚度约为11nm）均匀地包覆在β-FeOOH@SiO₂中空微球表面。伴随着CTAB量的增加,微球的最可几孔径由4.30nm减小到3.19nm,比表面积从376m²/g升高到640m²/g,孔容从0.36cm³/g升高到0.56cm³/g。复合微球的饱和磁化强度为11.3emu/g,矫顽力为111.5Oe,外加磁场作用下可以实现样品的快速分离,且样品的再分散性良好。当介孔孔径为4.30nm时,Fe₃O₄@SiO₂@介孔SiO₂空心复合微球漆酶固定量高达234mg/g。固定化漆酶在不同pH、温度下的活性显著优于游离酶。     

磁性纳米颗粒的功能化及其在DNA提取中的应用

提出了一种应用功能化的磁性纳米颗粒进行DNA提取的新方法．该方法首先通过3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）在纳米颗粒表面修饰上氨基（-NH2）官能团,然后利用氨基化的磁性Fe3O4纳米粒子（NH2-MNPs）进行DNA提取。结果表明,利用100μgNH2-MNPs从200μL全血中提取的基因组DNA大于2．89μg,OD260／OD280比值介于1．78和1．82之间。     

胺化Fe3O4@SiO2纳米颗粒的制备及其对水溶液中Cr(VI)的去除

六价铬(Cr(VI))因其高毒性受到人们广泛关注,为提高吸附法去除Cr(VI)的效率,合成了一种新型核壳结构的聚乙烯亚胺(PEI)功能化复合纳米颗粒(Fe3O4@SiO2–NH2),用于去除水中Cr(VI).研究了磁性纳米颗粒的化学结构、形貌和磁性特性.考察了初始浓度、吸附时间、溶液pH值和无机阴离子对Cr(VI)吸附...     

有机分子修饰的Fe3O4@SiO2@GO纳米复合材料的合成表征

本论文采用氧化沉淀法制备纳米Fe3O4粒子,将正硅酸乙酯处理磁粒子,获得Fe3O4@SiO2纳米粒子,然后用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对纳米复合粒子进行改性,获得表面带有-NH2的磁性纳米粒子,然后将氧化石墨烯(GO)涂覆在经过改性的纳米复合磁粒子上,获得修饰有不同有机分子的复合纳米磁粒子.最后运用了傅立叶红...     

核/壳结构磁性Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

在Triton X-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,分别采用一步法和两步法制备具有核/壳结构的磁性Fe3O4@SiO2复合纳米粒子.考察了搅拌方式和超声条件对一步法产物结构、形貌的影响,并与两步法进行了对比研究.通过XRD、FT-IR、DLS、TEM和VSM对复合颗粒进行了表征.结果表明,反相微乳液体系下,...     

磁性纳米Fe3O4在磁场协助作用下的流态化研究

磁性纳米Fe3O4的密度及黏性较大,透气性差,在传统流化床中很难实现“正常”流态化。实验采用外加磁场能的方法来改善这种状况,外加磁场、铁磁性大颗粒并与流化性能较好的非磁性物料混合流化。实验发现在一定磁场强度、添加质量分数及表观气速下,纳米Fe3O4的流诧性能得到改善,其在流化床中形成的大聚团得到有效的破碎,床层膨胀增加,压降趋子一个稳定值,最小流化速度降低,床层可以实现比较均匀的流化。     

Fe3O4@SiO2的表面改性

采用溶胶凝胶法在磁性Fe3O4纳米粒子的表面包覆SiO2,采用正交试验法,以表面Si-OH含量为指标,考察温度、时间和醇/水三因素对表面Si-OH含量的影响,利用X射线光电子能谱分析(XPS)测试Fe3O4@SiO2复合粒子表面Si-OH含量,结果表明在80%、回流时间为1h、醇/水为6∶1是改性Fe3O4@SiO2的...     

纳米Fe3O4磁性颗粒的制备及应用现状

介绍了纳米Fe3O4磁性颗粒的制备工艺,如机械球磨法、水热法、微乳液法、超声沉淀法、水解法等,归纳了各种制备方法的特点。对Fe3O4颗粒当前的应用热点进行了概述,并对纳米Fe3O4的研究前景进行了展望。     

Influence of Fe3O4 nanoparticles decoration on dye adsorption and magnetic separation properties of Fe3O4/rGO nanocomposites

Magnetite (Fe₃O₄) nanoparticles were prepared by solvothermal method and its composites with reduced graphene oxide namely FG1, FG2, and FG3 (changing magnetite precursor loading 0.1, 0.5, and 1 respectively) were used as adsorbents for the removal of methyl violet (MV) dye. The structural and morphological results confirm that rGO sheets were decorated with Fe₃O₄ and it ensures the variation of active sites toward dye removal property. The maximum adsorption capacity obtained for FG2 was 196 mg/g. The adsorption isotherms and kinetics better fit Langmuir and pseudo-second-order kinetic model for FG1 and FG2. Increasing of Fe₃O₄ loading on rGO reduces the dye adsorption sites and too low Fe₃O₄ loading affects the magnetic separation. The optimal loading of Fe₃O₄ on rGO is important parameter for the adsorption process and fast separation of adsorbent.     

Core-shell Fe3O4@SiO2 nanoparticles synthesized with well-dispersed hydrophilic Fe3O4 seeds

Silica coated magnetite (Fe3O4@SiO2) core-shell nanoparticles (NPs) with controlled silica shell thicknesses were prepared by a modified St?ber method using 20 nm hydrophilic Fe3O4 NPs as seeds. The core-shell NPs were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), high-resolution TEM (HRTEM), selected area electron diffraction (SAED), and UV-Vis adsorption spectra (UV-Vis). The results imply that NPs consist of a crystalline magnetite core and an amorphous silica shell. The silica shell thickness can be controlled from 12.5 nm to 45 nm by varying the experimental parameters. The reaction time, the ratio of TEOS/Fe3O4, and the concentration of hydrophilic Fe3O4 seeds were found to be very influential in the control of silica shell thickness. These well-dispersed core-shell Fe3O4@SiO2 NPs show superparamagnetic properties at room temperature.     

磁性CuO-Bi2O3/Fe3O4-SiO2-MgO催化剂的制备及甲醛乙炔化性能

采用浸渍法和共沉淀法制备了一系列不同Cu含量的超顺磁CuO-Bi₂O₃/Fe₃O₄-SiO₂-MgO催化剂。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)、低温N₂物理吸-脱附、X射线衍射(XRD)、H₂程序升温还原(H₂-TPR)、振动样品磁强计(VSM)对催化剂的组成、结构、织构及磁性能进行表征, 评价了该催化剂催化甲醛乙炔化合成1, 4-丁炔二醇的催化活性。结果表明, 制备方法对催化剂中活性组分CuO的存在状态及炔化性能有较大影响, 采用共沉淀法较浸渍法制备的催化剂具有更高的比表面积、CuO分散度与较好的还原能力, 表现出较高的炔化性能;Cu含量是影响催化剂炔化性能的另一重要因素, 随Cu含量的增加, 催化剂活性逐渐增加, 在本研究考察范围内, 以共沉淀法制备的Cu质量分数为30%的催化剂表现出最佳的甲醛乙炔化性能。同时, 该催化剂具有良好的超顺磁性, 可以在外加磁场的作用下迅速分离回收, 循环使用6次后, 其催化活性明显高于非磁性催化剂。     

纳米γ-氧化铁的制备及其吸附性能研究

以硝酸铁和十二烷基三甲基溴化铵为原料,采用固相法制备了γ-氧化铁纳米粒子。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附、磁性测试等手段对γ-氧化铁样品进行了表征。研究了γ-氧化铁对有机染料直接耐酸大红4BS的吸附性能。结果表明,制备的γ-氧化铁样品为γ-氧化铁纳米粒子,平均晶粒尺寸为18.5 nm;γ-氧化铁的比表面积为83.2 m ²/g,孔容为0.25 cm ³/g,最可几孔径为3.8 nm,属于介孔范围;γ-氧化铁的最大饱和磁化强度为63.7 A·m ²/kg;介孔γ-氧化铁对直接耐酸大红4BS的吸附过程符合准二级吸附动力学模型;γ-氧化铁对直接耐酸大红4BS的吸附符合Langmuir吸附等温式,极限吸附量为113.3 mg/g;将γ-氧化铁脱附处理后可重复使用。     

改性果胶-Fe3O4磁性微球制备及对Pb 2+吸附性能

合成了一种琥珀酸酐改性果胶-四氧化三铁（Fe₃O₄）磁性微球吸附剂,分别采用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）等手段对样品进行了表征,并研究了其吸附铅离子（Pb ²⁺）的性能。研究结果表明：成功制备了琥珀酸酐改性果胶-Fe₃O₄磁性微球,改性果胶包覆四氧化三铁几乎没有改变Fe₃O₄的尖晶石结构,其表面疏松多孔;改性果胶-Fe₃O₄磁性微球对铅离子的吸附符合准二级动力学方程、Langmuir等温吸附方程,吸附过程主要为化学吸附。最佳吸附条件：吸附时间为600 min,吸附温度为40 ℃,溶液pH为5,吸附剂添加量为20 mg,溶液中Pb ²⁺质量浓度为800 mg/L。改性果胶-Fe₃O₄磁性微球吸附剂用于脱除毛蚶子、扇贝酶解液中的Pb ²⁺,Pb ²⁺去除率分别为76.47%和80.34%,效果良好。     

超顺磁催化剂H3PW12O40/Fe3O4@SiO2的制备、结构表征及在汽油烷基化脱硫中的应用

采用改进Stöber法制备超顺磁Fe₃O₄@SiO₂复合粒子作为催化剂载体,再通过浸渍法将H₃PW₁₂O₄₀（HPW）负载在Fe₃O₄@SiO₂载体上,制备了一系列超顺磁负载型催化剂HPW/Fe₃O₄@SiO₂。并使用X射线衍射（XRD）、傅里叶红外（FT-IR）、氨的程序升温脱附（NH₃-TPD）、扫描电镜（SEM）、N₂吸附-脱附和振动样品强磁计（VSM）对催化剂进行表征。结果表明,HPW固定并均匀分散在Fe₃O₄@SiO₂载体上,40% HPW/Fe₃O₄@SiO₂催化剂具有较高的饱和磁强度 （30.1 emu·g^-1）和较大的比表面积 （303.6 m²·g^-1）,并可用外加磁场进行分离。采用40% HPW/Fe₃O₄@SiO₂催化噻吩与1-辛烯组成的模拟汽油的烷基化脱硫反应,在160℃下反应2 h,噻吩转化率达到85.5%,有较好的催化脱硫性能,且可以多次循环利用。     

Fe3O4@PGMA-Arg磁性吸附剂的制备及对亚铁离子的吸附性能

为脱除油田采出水中的Fe(Ⅱ)合成磁性吸附剂,本文以溶剂热法制得亲水性Fe₃O₄纳米颗粒,使用盐酸多巴胺（DA）进行包覆得到Fe₃O₄@PDA,再以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）在其表面聚合接枝得到Fe₃O₄@PGMA,后经精氨酸（Arg）修饰后得到功能化的Fe₃O₄@PGMA-Arg。通过红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和磁化强度对制备的纳米颗粒进行表征,结果表明Fe₃O₄@PGMA-Arg中具有伯胺、亚胺双键、羟基和羧基官能团,其中伯胺基团和亚胺双键上的N可与Fe(Ⅱ)形成配位键,羟基和羧基的O可与Fe(Ⅱ)形成配位键,从而达到吸附Fe(Ⅱ)的目的。合成产物仍保持了Fe₃O₄的反尖晶石结构,具有好的磁响应性能。通过静态吸附实验探究吸附条件对Fe₃O₄@PGMA-Arg吸附Fe(Ⅱ)的影响因素,结果表明,Fe(Ⅱ)的吸附量随着温度和初始浓度的增加而增加,适宜的pH为4。动力学和热力学研究表明,吸附Fe(Ⅱ)过程符合准二级反应动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型,吸附过程活化能为45.60kJ/mol,为化学吸附。Fe₃O₄@PGMA-Arg经5次再生后,对亚铁离子仍保持较高的脱除率。     

Fe3O4@SiO2@IPDI-HEA改性水性有机硅聚氨酯光固化膜的性能

以Fe_3O_4纳米粒子为核、丙烯酸酯为壳,通过溶剂热法制备了Fe_3O_4@SiO_2@IPDI-HEA纳米粒子。通过IR、TEM和XRD对其结构进行了表征,通过光差热扫描(photo-DSC)和TGA考察了该纳米粒子对水性有机硅聚氨酯光固化体系性能的影响。结果表明:Fe_3O_4@SiO_2@IPDI-HEA粒子的加入,对体系的光聚合性能没有明显影响,但可明显提高固化膜的耐热性和拉伸强度,当Fe_3O_4@SiO_2@IPDI-HEA的质量分数为1.5%时,固化膜的初始分解温度(T5%)增加了21.9℃,拉伸强度增加了6.9MPa。并且,Fe_3O_4@SiO_2@IPDI-HEA可以赋予光固化膜一定的电磁性能,当频率在0～(1×10~7) Hz内时,其介电常数均在4以上。     

Preparation and characterisation of Fe/Fe3O4 fibres based soft magnetic composites

Soft magnetic composites (FSMCs) have been prepared by using Fe fibres coated with a layer of Fe₃O₄, this layer playing the role of insulating material. The coating was made via blackening method by simply immersing the fibres in the blackening bath for 5, 10 and 15 min. The formation of the Fe₃O₄ coating on the surface of the fibres was confirmed by X-ray diffraction. The SEM investigation, used to evaluate the thickness of the coatings, has proved that increasing the coating duration leads to the increase of the coating thickness and complete coverage of the surface of the fibres. Differential scanning calorimetry and thermomagnetic measurements were used to investigate the thermal stability of the composite fibres. The fibres coated with Fe₃O₄ were compacted at a compaction pressure of 700 MPa to obtain toroidal magnetic cores. The obtained cores were characterised in DC and AC magnetisation regime. The analysis of the quasi-static hysteresis loops evidenced that increasing the thickness of the Fe₃O₄ leads to a slight deterioration of the compact's magnetic properties. However, as the thickness of the Fe₃O₄ layer increases, the development of eddy currents at a larger scale is hindered as proved by the AC magnetic investigations. A model for analytic separation of the core losses is proposed. By applying this model to the prepared samples, we are now able to discriminate between the occurring losses and adjust the preparation process of new samples to the targeted characteristics.