邻羧基苯甲酰二茂铁酸锶配合物的合成、晶体结构以及电化学性质

采用高效微波法合成了邻羧基苯甲酰二茂铁酸锶配合物,通过元素分析、红外光谱分析、热重分析以及X-射线单晶衍射分析对其进行结构表征,并利用循环伏安法研究了此配合物在pH为7.0时的电化学性质。X-射线单晶研究表明,标题配合物分子式为[Sr(FcCOC6H4COO)2(H2O)2],属斜方晶系、Pccn空间群。在ac和ab平面上呈现以金属为节点的船式交替一维链构型,并通过氢键和π-π堆积作用进一步自组装成二维层状结构以及三维网络。循环伏安法结果表明,该配合物在pH为7.0时为准可逆氧化还原过程,可作为新型电化学材料进行应用。     

1,3-丙二胺缩邻香兰素同三核氯化稀土配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与LnCl3·6H2O(Ln=Er,Lu)反应,合成了2个同三核稀土配合物[Er3L′3(OH)2Cl(H2O)5]Cl3·4H2O(1)和[Lu3L′3(OH)2Cl(H2O)5]Cl3·4H2O(2),配体1,3-丙二胺缩邻香兰素发生分解,分解后的邻香兰素(HL′)与稀土配位,X-射线单晶衍射分析进一步确定了两个配合物的晶体结构。配合物均为零维的三核化合物,三核单元由氢健连接形成了1D超分子链状结构,通过氢健和π-π健之间的相互作用形成2D超分子网状结构,相邻的网状结构通过氢健的相互作用进一步形成3D超分子结构。     

1,3-丙二胺缩邻香兰素异双核稀土配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H_2L)与GdCl_3·6H_2O反应,合成了独特的异双核稀土配合物{L_2Ni_2(MeO)_2}Gd_2(NO_3)_4(1),X-射线单晶衍射分析确定了该配合物的晶体结构。配合物1为经典的双核结构,两个硝酸根桥连了两个[LNi(MeO)]Gd单元。     

异佛尔酮类镉配合物的晶体结构及荧光性质

将(E)-2-(3-(4-(1H-三唑-1-基)苯乙烯基)-5,5-二甲基环己基-2-烯亚基)丙二腈(L)与Cd(OAc)2、CdI2自组装制备了配合物[CdL2(OAc)2]·2H2O(1)和CdL2I2(2)。运用X射线单晶衍射仪测定了配合物1和2的结构。配合物1为三斜晶系,中心Cd原子采取六配位模式,即与2个配体的氮原子、2个CH3COO-和2个H2O分子中的氧原子形成一个拉长的近似正八面体。而配合物2为单斜晶系,Cd原子采用四配位模式,与2个配体的氮原子和2个I-形成V型分子。这些分子通过分子间的氢键和π-π相互作用形成多维超分子结构。荧光和热重分析表明,1和2具有较强的荧光和较好的热稳定性。     

8-羟基喹啉-2-甲酸甲酯镱配合物的合成、结构和近红外性质

通过配体2-醛基-8-羟基喹啉与Yb(ClO4)·6H2O反应,得到8-羟基喹啉-2-甲酸甲酯镱配合物,配体中醛基在甲醇、乙腈溶液中转化为甲酯基,转化后的甲酯基与镱离子配位。配合物为零维单核结构,3个配体对镱离子形成包裹型配合物,并表现出镱离子的近红外荧光性质,固态下的荧光寿命为12.01μs,甲醇溶液中的荧光寿命为10.07μs。     

湿生扁蕾中1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮对照品的制备

目的研究湿生扁蕾中对照品1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的制备方法。方法湿生扁蕾药材用乙醇提取,从乙醇提取物中分离、制备对照品,采用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱对其进行结构鉴定。结果所得对照品用归一化法定量,质量分数大于98%。结论该对照品可作为控制湿生扁蕾质量的指标成分。     

一种新型的二邻菲咯啉硫酸锌配合物的合成及晶体结构

以1,10-邻菲咯啉和硫酸锌合成了新型的硫酸配合物[2ZnSO_4(Phen)2H_2O]·3CH_3OH·H_2O,并用X-射线衍射分析对其结构进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为Pc,晶胞参数为:a=16.8986(14)A,b=12.0606(11) A,c=12.3138(12) A,β=94.748(2),F=2 501.0(4) A³,Z=2,F(000)=1 212,R_1=0.0331,R_2=0.0620。在配合物中,中心离子金属锌(Ⅱ)除与2个邻菲咯啉中的氮原子配位外,特别的是与硫酸基团中氧的配位。在配合物的2分子中,有一分子的硫酸基团2个氧与锌(Ⅱ)配位,而另一分子硫酸基团只有1个氧与锌(Ⅱ)配位。     

苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸的制备与表征

采用苯甲酰氯、对苯二甲酰氯和乙醇酸为原料,以甲苯和对二甲苯为溶剂制备出了苯甲酰氧基乙酸和对苯二甲酰氧基二乙醇酸两种化合物。通过红外(FTIR)、核磁(1H-NMR)证明成功制备出目标产物。     

含双醛基有机配体的Ir~Ⅲ配合物磷光分子的合成与发光行为

利用双醛基2-苯基吡啶有机配体合成了2种新型Ir~Ⅲ配合物磷光分子,并详细表征了其化学结构、热稳定性及光物理特性。研究结果表明,双醛基有机配体的数目对磷光分子热稳定性无明显影响,但对其光物理特性影响显著。通过改变双醛基配体的数目成功实现了磷光分子发射波长较其母体配合物Ir[(PPY)2acac]显著红移,最大可达160nm。理论计算结果表明,强吸电子的双醛基促使磷光分子中产生更稳定的3 MLCT激发态是造成磷光发射波长红移的主要原因。此外,双醛基有机配体间在接受跃迁电子时会相互干扰,使~3MLCT激发态能级上升。相关研究结果为设计合成深红乃至近红外发射的磷光分子提供了重要的理论与实验基础。