六亚甲基亚胺的合成进展

六亚甲基亚胺是七元杂环亚胺类化合物,是多种有机产品重要的中间体,其合成方法有己内酰胺法、己二胺法、己二醇法、己二腈法等;国内外对其合成工艺和催化剂进行了广泛研究,其中最有影响力的是日本三菱油化所开发的连续化加氢工艺和钴合金催化剂.采用己内酰胺为原料是工业上生产六亚甲基亚胺的主要方法,但是己内酰胺极易聚合,反应转化率低,而且已有的金属催化剂寿命较短,选择性不高,所以其技术关键就是选择合适的催化剂.     

六亚甲基亚胺合成研究

对ε-己内酰胺加氢制六亚甲基亚胺的工艺进行了研究,筛选了催化剂,考察了氢气流量、反应温度、反应压力以及催化剂量对反应收率的影响。实验结果表明,采用Ra-Co为催化剂,以二乙二醇二甲醚为溶剂,氢气流量0.3 m3/h,反应压力3.0 MPa,反应温度220~230℃,催化剂用量10 g时,六亚甲基亚胺的收率达到44.2%。与传统工艺相比,本研究中催化剂及溶剂可连续使用,降低了成本。     

六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成中的导向作用及分解行为研究

对以六亚甲基亚胺为模板剂合成MCM-22分子筛的方法进行了优化，并对模板剂在合成中的作用及焙烧分解行为进行了研究。结果表明，采用合适的水与硅物质的量比和晶化温度能有效降低六亚甲基亚胺用量；六亚甲基亚胺在MCM-22分子筛合成过程中起结构导向和平衡电荷的作用；在干燥焙烧过程中无气相六亚甲基亚胺外排，烟气中含氮化合物以NH₃、NO和NO₂为主。     

江苏六亚甲基亚胺装置投产

六亚甲基亚胺生产装置日前在江苏东方化【集团投产,填补了该产品国内空白。六亚甲基亚胺是合成农药、医药、染料的中问体,由于合成日寸选择催化剂较难,世界只有少数儿套装置生产。该产品今年计划生产的全部产品已被韩国订购。江苏六亚甲基亚胺装置投产@杨宏~~     

己内酰胺制备氨基己腈工艺过程中杂质的测定

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对己内酰胺氨化制备氨基己腈的反应液进行分析,得知己内酰胺制备氨基己腈反应液中含有环己亚胺、5-己烯腈、2-亚甲基-4-戊烯腈、氰基-1-环戊烯等副产物。当调整工艺路线和催化剂配方时,己内酰胺制备氨基己腈的副产物成分会随之变化。多次实验表明,副产物环己亚胺、5-己烯腈是己内酰胺制备氨基己腈反应中的主要副产物,为后续精馏得到纯度为99.9%的氨基己腈提供了依据。     

合成混合物中NaOH含量对MCM - 22分子筛的合成及其特性的影响

本文用硅溶胶、异丙醇铝、六亚甲基亚胺(HMI)、NaOH和H2O反应体系动态水热合成法合成MCM-22分子筛,并采用XRD、SEM测试手段对所制样品进行表征。结果表明:NaOH含量直接影响水热合成的周期,其含量越高,合成周期越短,同时合成混合物中六亚甲基亚胺也相应增加。     

模板剂类型对ZSM-35分子筛物性的影响研究

采用环己胺及六亚甲基亚胺为模板剂,在动态水热体系中成功合成出ZSM-35分子筛。以环己胺为模板剂时,所得ZSM-35分子筛具有相对高的结晶度,其形态具有三维交错生长的特点,晶粒尺寸3~7μm。以六亚甲基亚胺为模板剂合成的ZSM-35相对结晶度略低,形态为二维片状,晶片较大的维度方向尺寸约2~8μm,短维度方向尺寸约100 nm。二维ZSM-35 BET比表面及孔容皆高于三维形态的ZSM-35;以六亚甲基亚胺为模板剂合成的ZSM-35具有更高的总酸量、较多的中强酸分布及较多的B酸中心。     

水性聚氨酯

一、前言水性聚氨酯是用水作介质代替有机溶剂的一种新型聚氨酯体系。1942年聚己内酰胺纤维的发明者P.Schlack报道了用六亚甲基二异氰酸酯与N-甲基二羟乙基胺合成强碱性聚氨酯,再用稀甲酸或醋酸处理,生成聚氨酯电解质。由于水性聚氨酯昂贵,     

脂松香合成聚酰胺亚胺烘漆及性能研究

用松香和马来酸酐加成物－马来海松酸酐与芳香族二异氰酸酯反应制备了聚酰胺亚胺（ＰＡＩ）烘漆，进一步用己内酰胺共聚改性。用红外光谱、热失重分析对聚酰胺亚胺进行分析表征并测定了各项力学性能。结果表明：红外光谱分析证明本合成所得为聚酰胺亚胺结构物；热失重分析表明ＰＡＩ起始失重温度为２６０℃，失重５％时的温度为３６０℃，己内酰胺共聚改性后ＰＡＩ－２，起始失重温度为２６６．１℃，失重５％时温度为３８０℃，说明马来海松酸酐和芳香族二异氰酸酯聚合所得的聚酰胺亚胺，热稳定性较好，经已内酰胺共聚改性，各项力学性能大大提高，热稳定性也有改善。     

BASF新己内酰胺合成法获工业应用

ＢＡＳＦ首次成功地在工业规模的装置上，以己二腈（ＡＤＮ）为原料生产纤维原料己内酰胺，ＡＤＮ可采用一种以丁二烯为原料、由ＢＡＳＦ开发并获得专利权的方法制造。采用新方法操作的路德维希港氨实验室的大型示范装置，其己内酰胺的生产能力为１０００ｔ／ａ，用于制尼龙６的原料；六亚甲基二胺（ＨＭＤ）的生产能力约为１０００ｔ／ａ，用于制尼龙６６的原料。与以环己烷／苯为原料的传统方法相比，新己内酰胺合成方法具有如下优点：降低原料成本，提高收率，节省投资，并删除了硫酸铵副产物。ＢＡＳＦ准备将此新方法首次应用于建在中国…     

环六次甲基亚胺的气相色谱分析

环六次甲基亚胺是除草剂禾草特的中间体。其测定方法据报道有色谱法,极谱法和化学法,我们根据具体实验条件,采用气相色谱分析,以PEG-20M作固定液,正庚醇作内标,定量分析六次甲基亚胺,可得较满意结果,相对误差小于2％,变异系数为0.52,一次操作约4分钟左右。     

含氮有机锂引发剂制备溶聚丁苯橡胶

用正丁基锂(n-BuLi)和六亚甲基亚胺合成含氮有机锂引发剂六亚甲基亚氨基锂(LHMI),用于引发负离子聚合。用核磁共振的方法验证了LHMI是有效的引发剂。研究了TMEDA对LHMI引发的丁苯共聚表观反应速率常数(Kp')的影响,发现当TMEDA/LHMI质量比小于1.0时,Kp'随着TMEDA用量的增加而增加。与n-BuLi体系相比,用LHMI合成的溶聚丁苯橡胶,在不损失其他物理机械性能的基础上,滚动阻力降低。     

聚酰胺6／6T—一种新型工程塑料

在开发热稳定的聚酰胺方面近来取得了一系列进展,特别是PA6/6T(己内酰胺、对苯二甲酸和六亚甲基二胺的共聚酰胺)和PA46(聚己二酰丁二胺)。本文对这两种产品的性能进行了比较,从而证明PA6/6T在许多方面是优越的。     

β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺的合成路线改进

在总结文献的基础上,对β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺合成工艺进行了改进。以环戊酮为原料,首先反应得到中间体β,β′-四亚甲基戊二酸,并采用新的环合方法得到目标产物β,β′-四亚甲基戊二酰亚胺,总收率为62.8%。该方法反应条件温和,操作简便,适于工业化生产。     

非光气法合成六亚甲基二异氰酸酯的研究

六亚甲基二异氰酸酯（HDI）是聚氨酯合成的重要的原料之一。对六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDU）热分解合成六戚甲基二异氰酸酯（HDI）进行了研究,考察了催化剂、反应温度、反应时间、物料浓度、催化剂甩量等对反应的影响。优化后反应条件为：以HSFE为催化剂,反应温度260℃,催化剂用量为溶剂质量的0．30％,HDU浓度7．50％。此条件下反应35min,HDI收率为66．51％。     

六方相MoO3的制备及其光催化活性

采用低温水热法制备了六方相三氧化钼,利用XRD,FT-IR,SEM,TG等手段对产物进行了表征。煅烧350℃后六方相三氧化钼发生相变变为正交相,通过固体紫外-可见光谱测量两种物相样品的带隙能。以合成产物为光催化剂,研究其对亚甲基蓝染料的降解性能,六方相和正交相三氧化钼对亚甲基蓝的降解率分别为94.6％和81.2％,六方...     

HDI合成工艺进展

综述了六亚甲基二异氰酸酯（HDI）的几种主要合成工艺，并对其优缺点进行了分析，着重介绍了光气法和六亚甲基二氨基甲酸甲酯（HDU）热解法。     

Ce-MCM-22分子筛的合成与吸附性能

采用静态水热晶化法,以硅溶胶为硅源、六亚甲基亚胺(HMI)为模板剂,通过掺杂Ce合成了具有MWW层状结构的Ce-MCM-22分子筛.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等方法对其进行了表征,考察了各种因素对Ce-MCM-22分子筛吸附亚甲基蓝溶液的影响,结果表明当Ce-MCM-22分子筛的投加量为0.6 g/L,亚甲基蓝浓度为2.0 mg/L,pH值为7,震荡60 min时,吸附脱色效果较好.     

MWW型分子筛的高效清洁合成及其在苯与乙烯烷基化反应中催化性能

研究了MWW型分子筛合成过程中模板剂六亚甲基亚胺加入量对产物晶相、结晶度、形貌、孔结构和酸性等物化性能的影响。结果表明,通过加入晶种,利用晶种的导向作用,能有效提高MWW型分子筛的晶化速率,大幅降低配料中有毒模板剂六亚甲基亚胺用量,达到分子筛高效清洁生产的目的。在制得的MWW型分子筛中加入黏结剂制成催化剂,工业装置操作条件下评价其在苯与乙烯液相烷基化反应中的活性、选择性、产物分布及稳定性等,并进行了2 000 h寿命试验,结果表明,乙烯转化率接近100%,乙基化选择性大于99.7%,催化剂性能稳定,满足工业应用要求。     

相转移催化合成氨基乙酸

以氨水、氯乙酸为原料,以六亚甲基四胺为相转移催化剂,在常温、常压下合成了氨基乙酸。考察了催化剂六亚甲基四胺和温度对合成氨基乙酸反应的影响。在温度５８℃、催化剂用量为氯乙酸的３％、反应原料质量配比为氨水∶氯乙酸＝１∶５的条件下,产品收率为６８８％,纯度达９９６％。