工业循环冷却水中总磷测定方法的改进

针对用钼酸铵分光光度法测定循环冷却水中的总磷在实际分析过程中遇到的一些问题,经过总结经验,改进了原有的分析方法,降低了测定中的干扰因素,提高了一次分析结果的准确可靠性,使分析结果更为准确可靠.     

钼酸铵分光光度法测定水质总磷的分析经验

介绍了在水质总磷测定中,用钼酸铵分光光度法时,分析过程中仪器设备准备、试剂配制、样品采集、样品消解、显色、吸光度测定、校准曲线等步骤中,遇到的问题及解决办法,这些问题会对化验结果产生不良影响.本文旨在为以后分析工作提供参考.     

分光光度法测定改性后磷石膏中水溶性P2O5

采用钼酸铵分光光度法测定改性磷石膏中水溶性P2O5含量.对测定方法进行条件实验,得出了优化的实验参数和线性关系良好的工作曲线.用本法测定改性磷石膏中水溶性P2O5,n=9,RSD为0.84%～2.12%,加标回收率在97.80%～99.00%.     

分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

钒钼酸铵分光光度法测定酵母废液中总磷

酵母废液经HNO3-HClO4氧化,在酸性溶液中PO2-4与钒钼酸铵作用,生成黄色络合物.利用分光光度计在波长440nm处测定样品的吸收度,其吸光度与样品中总磷含量成正比.本法检出限为1mg·L-1.用此法测定几种酵母废液中总磷含量,回收率为97.4％～99.3％.     

试剂钼酸铵生产中的提纯方法——沉淀结晶法的研究

试剂钼酸铵是常用的化学试剂,通常是用工业钼酸铵提纯,因此,研究合适的提纯方法是试剂钼酸铵生产中的重要课题。一、工业钼酸铵中主要杂质的含量工业钼酸铵是经辉钼矿焙烧氧化,用氨水浸取得钼酸铵溶液,净化除去杂质,经酸中     

磷酸酯中结合磷与无机磷的分析测定

将试样在硝酸、硫酸、高氯酸中分解 ,用钒钼酸铵法以 72 1型分光光度计测定阴离子表面活性剂磷酸酯中的无机磷、结合磷的质量。     

碱性锌酸盐镀锌中杂质铅的分光光度测定法

本文提出以偶氮肿Ⅲ和钼酸铵与铅形成异金属双核三元络合物，在表面活性剂吐温-80存在下，直接用分光光度法测定镀锌液中的杂质铅。在钼酸铵及EDTA-Zn配位体掩蔽剂存在下，大多数金属离子不干扰铅的测定。在EDTA和吐温-80存在下，镀锌添加剂DPE-Ⅲ定。方法简便、快速，具有高的灵敏度和选择性。     

水热法合成钼酸镍晶体及其表征

以七水硫酸镍和钼酸铵为原料,采用水热合成方法,探究水热条件下合成钼酸镍的条件.通过实验表明:水热合成钼酸镍是完全可行的.对于合成的钼酸镍产品,用X射线粉末衍射方法分析其晶体结构,用扫描电子显微镜观察分析颗粒尺寸和结晶形貌,并利用红外光谱的结果细化了晶体结构的测定结果.     

不同磷酸含量测定方法的比较研究

分析比较了重量法、容量法、钼酸铵分光光度法和离子色谱法测定磷酸中磷酸含量的结果,4种方法测定结果的相对标准偏差均小于3%,钼酸铵分光光度法的加标回收率为95.28%~105.87%,离子色谱法的加标回收率为98.80%~104.05%。研究结果表明钼酸铵分光光度法和离子色谱法可作为糖厂磷酸中磷酸含量的测定方法。     

分光光度法测定湿法磷酸中二氧化硅

以草酸为掩蔽剂,消除PO_4~(3-)及Fe~(3+)对分光光度法测定SiO_2的干扰,通过实验得出分光光度法测定湿法磷酸中SiO_2含量的方法。结果表明,显色剂钼酸铵10 mL,掩蔽剂草酸10 mL,显色时间30 min,加标回收率在95%~105%;结果较重量法、容量法更加准确。该法快速、便捷,有一定的应用价值。     

8-羟基喹啉重量法测定搪瓷密着剂钼酸钡

研究了采用8-羟基喹啉重量法测定钼酸钡。钼酸钡用碱熔,EDTA作掩蔽剂,用氨水调节pH值至5.0时,用8-羟基喹啉沉淀钼,沉淀用砂芯漏斗过滤、干燥、称重。该方法回收率在98.54%~100.45%,相对标准偏差小于0.20%(n=6),该方法用于测定钼酸钡结果满意。     

铋磷钼蓝分光光度法测定硅铁中磷的研究

研究用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、硝酸铋形成蓝色的显色反应。分析了酸度、显色时间的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,加标回收率达97．88％。此方法简单、快速且稳定,能获得满意的分析结果。     

磷酸中五氧化二磷的快速测定

磷钼酸喹啉重量法测定P2O5需4 h,故实验研究采用钒钼酸铵分光光度法测定P2O5。提取磷酸试液中正磷酸根离子,在酸性介质中与钼酸铵及偏钒酸盐反应,生成稳定黄色配位化合物,于波长420 nm处,测其吸光度,即可求出五氧化二磷含量,方法快速,准确度和精密度符合中控要求。     

氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含爨测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

盐水介质中环保型钼系钢铁缓蚀剂的研究

钼酸盐缓蚀剂缓蚀性能好,低毒、无磷、无公害,不会引起微生物的繁殖,适用于高温、高pH值和高硬度水运行,是一种高效环保型缓蚀剂,但其价格较贵,单独使用所需剂量大,成本高,如何降低其用量成为热点问题.本研究通过动态失重法研究钼酸钠与硅酸盐、硼酸盐复配缓蚀剂对碳钢在50℃下盐水介质中的缓蚀情况,降低钼酸钠的用量,得到缓蚀效果...     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

苯乙烯催化环氧化制备氧化苯乙烯

以苯乙烯为原料 ,双氧水为氧化剂 ,钼酸铵为催化剂 ,氧化三丁锡为相转移剂 ,硫酸钠为引发剂 ,氯仿为溶剂制备氧化苯乙烯。研究了催化剂、相转移剂、反应时间、氧化剂等因素的影响。实验表明 :当加入 2 5ml苯乙烯、2 5ml双氧水、2 5ml三氯甲烷、0 9g钼酸铵、2 5ml氧化三丁锡和0 1g硫酸钠时 ,双氧水转化率为 86 96%,氧化苯乙烯收率为 74 42 %,反应的选择性为 85 5 8%。