浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A和壬基酚

目的建立浊点萃取.高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10 mL时,冰乙酸体积为200μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g(10000 r/min)、8℃、10 min的最佳破乳条件;最佳浊点萃取条件为:Tween 20的浓度为100 g/L,无水硫酸钠的质量为0.020 g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min。结果双酚A在0.05-2.00 mg/L,壬基酚在0.1~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60~91.20%之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42~9.85%,方法的检出限分别为7.36μg/kg、93.19μg/kg。结论该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点,对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的 双酚A和壬基酚

目的 建立浊点萃取-高效液相色谱相结合检测牛奶中双酚A和4-n-壬基酚的分析方法。方法 应用浊点萃取(CPE)对牛奶中的双酚A和4-n-壬基酚进行萃取富集。研究确立了牛奶体积为10mL时,冰乙酸体积为200 μL,无水硫酸钠质量为0.900 g,离心参数为9917.355 g（10000 r/min）、8℃、10 min的最佳破乳条件; 最佳浊点萃取条件为: Tween 20的浓度为100g/L,无水硫酸钠的质量为0.020g,正丁醇的体积为200μL,平衡温度为60℃,平衡时间为30min。结果 双酚A在0.05-2.00mg/L,壬基酚在0.1~5.00mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,双酚A的加标回收率在85.60～91.20 %之间,壬基酚在71.30~73.30%之间,RSD为3.42～9.85 %,方法的检出限分别为7.36 μg/kg、93.19μg/kg。结论 该方法具有有机试剂用量少、灵敏度高、绿色环保以及操作简单等特点, 对于牛奶中的双酚A和壬基酚有着良好的检测效果。     

超声辅助溶剂棒微萃取-液相色谱法快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A

建立超声辅助溶剂棒微萃取-高效液相色谱（UA-SBME-HPLC）方法,用于快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A（BPA）。设计超声辅助溶剂棒微萃取系统,优化后的最佳萃取条件为:溶剂棒的有效长度为30 mm,萃取溶剂为正辛醇,搅拌速度为600 r/min,超声时间10 min,萃取时间15 min,pH=6的HCl溶液为给体相,0.12 mol/L NaOH溶液为受体相,NaCl的加入浓度为60 g/L。在最优萃取条件下,该方法对BPA的平均富集倍数为102倍,方法的线性范围为0.1¹00μg/L（r=0.9989）,检出限为0.35μg/L（S/N=3）,相对标准偏差RSD小于4.32%（n=6）,加标回收率为89.7%¹02.8%。研究表明该方法绿色环保,可用于准确快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A。      

超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中溴氰菊酯残留

采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的溴氰菊酯。蜂蜜样品用乙腈∶水(1∶4,v/v)混合溶液提取,加入氯仿萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HLPC分析。溴氰菊酯在10~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数r=0.9998,富集倍数高达600倍。当蜂蜜样品的加标浓度为10、50、100μg/kg时,加标回收率为82.6%~97.3%,相对标准偏差为2.1%~3.8%。蜂蜜样品中溴氰菊酯的检出限为8μg/kg,定量限为40μg/kg。本方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等特点,可成功地应用于蜂蜜中溴氰菊酯残留的测定。      

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

高效液相色谱法测定PC奶瓶中双酚A的含量及其迁移量

建立高效液相色谱法对PC奶瓶中残留双酚A(BPA)含量的检测方法,并以水为模拟液,固相萃取法富集处理,研究不同浸泡时间BPA的迁移变化规律。结果表明:市售某品牌PC奶瓶内可检测到BPA,其总残留量为10.7mg/kg;对PC奶瓶中残留BPA向水样中迁移的检测表明在1～6h内BPA迁移率为最大,6h后迁移量变化不明显,10h后基本到达饱和,整个过程中BPA的特定迁移量为0.36mg/kg,在水中的终质量浓度为0.025mg/L。该方法检测限(RSN=3)为0.6ng/mL,回收率在85.9%～89.5%之间,相对标准偏差0.78%～1.43%。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

分散固相萃取高效液相色谱法测定谷物中的桔霉素

目的:建立谷物中桔霉素含量的测定方法。方法:以60%乙醇作提取剂,C18吸附剂分散固相萃取净化样品中的桔霉素,应用高效液相色谱进行分析。结果:该方法标准曲线方程Y=3.13×10-7X-5.59×10-2,线性相关系数R2=0.9999,检出限为0.005mg/L,重复性实验精密度（RSD）为4.51%,加标回收率范围为87.7%⁹6.4%,所测的三种谷物样品桔霉素含量为0.116⁰.385μg/g。结论:该方法简便、准确,可用于谷物中桔霉素含量的测定。      

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5 μg/L,相对标准偏差在2.80%～4.43%之间,平均回收率为93.7%～103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。     

分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留

采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液（ph7）,并快速注入2.2mL丙酮（分散剂2ml）/二氯甲烷（萃取剂200μL）混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4～24.3倍;检出限在8.0～20.0μg/kg（S/N=3：1）范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0～500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977～0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%～98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%～8.5之间,结果令人满意。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲残留量

以PSA(乙二胺基-N- 丙基硅烷)和ODS(十八烷基硅胶键合硅胶填料)为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了水果中异菌脲残留量的测定方法。异菌脲在0.1～5.0μg/ml 的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数为0.9994。在香蕉、柑橘和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0mg/kg 三个浓度异菌脲,回收率在82.70%～108.62% 之间,RSD 值在1.8%～5.3% 之间,方法的检出限为0.036mg/kg。此方法具有灵敏、准确、简便、重现性好等优点。     

固相分散萃取-离子对液相色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸

采用固相分散萃取技术处理样品,无水硫酸钠为分散剂,反相离子对色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸.色谱条件:C18柱,甲醇-5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液(40:60,V/V)为流动相,检测波长230 nm.在0.5～100 μg/mL范围内线性良好,相关系数均为0.9997.两组分平均回收率91.7％和77.4％,相对标准偏差2.02％和2.99％,检出限分别为0.90 μg/g和1.35 μg/g.     

固相分散萃取-液相色谱法测定奶酪中3种雌激素

建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%,98.22%和83.22%,相对标准偏差2.98%,1.20%和2.75%,方法检出限分别为0.25,0.25和0.12μg/g。对市售奶酪进行了实际测定,三种雌激素均未检出。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定油脂中1, 4-特丁基对苯二酚

建立一种液相微萃取-高效液相色谱法测定油脂中1, 4-特丁基对苯二酚(t-butyl hydroquinone, TBHQ)的方法。方法 以0.1 g油脂为原料, 以400 μL 1, 4-丁二醇作为样品前处理萃取剂, 旋涡萃取2 min, 提取物采用高效液相色谱法(紫外检测)进行分析。结果 本方法线性关系良好, r2为1; 加标回收率较高(96.00%~114.67%), 日内和日间测定精密度良好(小于3%)。本方法应用于不同种类的食用油中TBHQ的测定时, 得到的测定结果与使用常规溶剂甲醇萃取前处理的结果相近。结论 该方法准确性高, 且效率高、时间短; 并且所需样品量小, 适合用于油脂中TBHQ的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定瓶装饮用水中双酚A、双酚S

目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D_4和BPS-~(13)C_(12)混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C_(18)色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在1~50μg/L范围内线性良好,BPS在0.2~10μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%~100.7%,相对标准偏差为0.8%~4.6%;BPS的平均回收率为95.9%~102.1%,相对标准偏差为1.3%~2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定番茄酱中的α-萘乙酸和对氯苯氧乙酸两种植物生长调节剂。固相分散萃取过程中以无水硫酸钠为分散剂。色谱条件:C18色谱柱,甲醇-水(体积比50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。在0.005～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。两组分方法检出限均为0.02μg/g,平均回收率为87.0%和71.0%,相对标准偏差为1.7%和1.5%。