沉淀转化-热分解法制备纤维状镍粉

以氯化镍、草酸铵和氨水为原料,通过沉淀转化制备纤维状前驱体。采用XRD、SEM、IR和 DTA/TGA分析手段研究前驱体粉末的成分与形貌。结果表明：在pH=8.4~8.8时得到的前驱体在形貌和成分等方面均不同于在 pH=6.0得到的前驱体,且两种条件下所得前驱体热分解的机理也不同。研究前驱体形貌、热分解气氛、温度及时间对镍粉形貌及分散性的影响,发现前驱体粉末在弱还原性气氛、温度为400~440°C下分解30 min时,最终产品基本保持前驱体的形貌。得到的纤维状镍粉分散性良好,但每根纤维表面不再光滑,而是具有大量微孔的粗糙形态。     

氨碱液相均匀沉淀技术制备β-Ni(OH)_2纳米颗粒（英文）

在室温条件下,以NiCl2·6H2O,NH3·H2O和NaOH为原料,通过滴加氢氧化钠溶液到[Ni(NH3)6]2+配合物离子溶液中,经氢氧根离子取代氨分子与镍离子结合,实现可控合成氢氧化镍纳米晶粒。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR),综合热分析(TGA-DTG)仪,X射线衍射(XRD)仪和扫描电子显微镜(SEM)等测试技术对实验样品性质进行分析。结果表明:氨-碱均匀沉淀技术制备的样品为β-Ni(OH)2,平均粒径约为100 nm,且β-Ni(OH)2含有较多的镍成分和很少的层间离子,有利于提高β-Ni(OH)2的电化学性质。     

钛醇盐水解-沉淀法制备纳米二氧化钛粉体(英文)

以钛酸四丁酯为原料,采用水解-沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用BET、XRD、IR、SEM和激光粒度分析仪等测试手段对制备TiO2粉体晶粒大小、粉体的粒度分布情况等进行了研究,并讨论原料配比,烧成温度,pH值与晶粒大小,物相组成等之间的关系。结果表明:在600°C到800°C之间,TiO2粉体由锐态矿转变为金红石,经800°C加热2h的物相主要为金红石,粉体呈类球形;pH为3.03,n(H2O):n[Ti(C4H9O)4]=30,400°C热处理2h后制备的TiO2粉末晶粒平均尺寸为80nm,粉体的平均粒度为580nm,比表面积为117.2631m2/g。     

Ni(HCO_3)_2的制备及其在安息香乙醚合成中的催化应用(英文)

应用尿素热解法合成晶相单一、结晶度较好的Ni(HCO3)2多孔材料,借助多种表征手段对其物化性能进行表征。N2吸附-脱附结果表明Ni(HCO3)2多孔材料有99.03 m3/g的比表面积、7.8 nm左右的孔径;扫描电镜(SEM)和粒度分布结果说明Ni(HCO3)2微球的粒径均匀;热重分析结果表明500°C是热解Ni(HCO3)2制备NiO的适宜温度;CO2-TPD和NH3-TPD结果表明Ni(HCO3)2具有明显的酸碱双功能活性中心;透射电镜(TEM)结果表明Ni(HCO3)2颗粒是由六边形纳米片聚集而成的,且颗粒具有孔隙结构。将Ni(HCO3)2催化剂应用于苯甲醛与乙醇一步法合成安息香乙醚反应中,Ni(HCO3)2显示出优异的催化活性,反应平衡转化率高达57.5%,安息香乙醚的选择性近100%。     

非晶合金纳米CoB颗粒对高氯酸铵热分解的影响(英文)

为了研究纳米非晶合金CoB颗粒对推进剂热分解的影响。采用KBH4还原法在乙二醇溶剂制备了分散均匀的、粒径约为5nm左右的CoB合金粉,并与在水溶剂中制备得到的CoB纳米粉进行了比较,采用XRD、TEM、SAED对其晶相和形貌进行了分析。另外,采用DSC研究了纳米CoB合金粉对AP热分解的催化性能,利用靶线法研究其对AP基固体推进剂的燃烧性能的影响。结果表明:分散均匀的纳米CoB合金粉对AP的热分解有很好的催化活性,同时对AP基固体推进剂的燃烧性能也有较强的影响。2%(质量分数)的CoB粉,可使AP的分解峰峰温提前113.3℃,表观分解热增加0.660kJ/g;并能使改性推进剂的燃速大幅提高,压力指数从0.57降低到0.46(5～11MPa)。     

乙醇-水体系电沉积制备Ni(OH)2超级电容器正极材料的研究

采用电化学共沉积技术在泡沫镍基体上制备了掺杂Co的Ni（OH）2电极,研究了乙醇与水体积比为3：7,1：1和7：3及水溶液情况下,C／Ni（OH）,超级电容器的容量特性。XRD分析表明,所得产物为掺杂Co的a—Ni（OH）2;电池测试表明在乙醇与水体积比为1：1时,能获得最好的电化学充放电特性,在小电流4mA／cm^2充放电下,比容量达850F／g;在大电流32mA／cm^2充放电下,比容量可达600F／g,其比容量数值随循环次数增加逐渐趋于稳定。扫描电镜观察表明,乙醇与水体积比为1：1时所得电沉积Ni（OH）2呈细小的蜂窝状三维结构,增大了活性物质与电解液接触的比表面积,使电化学反应更加充分,提高了活性物质的利用率和放电比容量。     

定量计算Ni_3(Al_(1-x)Fe_x)沉淀中原子占位的微观相场研究（英文）

采用微观相场方法,模拟研究了化学计量比为Ni_(75)Al_(25-x)Fe_x(x=0,5~10)系列合金在时效温度为1273 K时的原子占位情况。通过该方法,定量计算了L1_2-Ni_3(Al_(1-x)Fe_x)沉淀相中各原子的占位几率(SOP),并获得了其随Fe含量变化的动态响应规律。研究结果表明:随着Fe浓度的增加,Fe原子优先占据B格点位置(FCC结构的角位),且其原子占位几率数值逐渐增高;Al原子在B格点位置的占位几率则明显降低。同时,在L1_2相沉淀过程中出现了Al_Ni和Fe_Ni反位现象;且随着Fe含量的升高,Al_Ni和Fe_Ni原子反位的形成将会变得更加容易。原子占位几率的瞬时动态演化早在L1_2相长大的初期阶段就已完成。     

离子交换法制备铂(II)和钯(II)的硝酸四氨络合物及结构表征

采用一种全新的方法—离子交换法,以二氯四氨合铂(II)和二氯四氨合钯(II)为原料,水为溶剂,制备铂、钯的重要催化前驱体化合物—硝酸四氨合铂(II)和硝酸四氨合钯(II)。通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振表征其化学结构。方法的产率＞90%,产品纯度＞99.0%(以金属铂、钯计),适合于批量生产要求。     

酸浸和沉淀组合工艺回收废锂离子电池中的钴和锂(英文)

基于废锂离子电池中的金属在不同价态时的化学行为差异,通过化学精制从废弃锂离子电池中获取高附加值的钴锂化学产品。将从正极中分离出来的活性物质溶解在硫酸和过氧化氢溶液中,加入(NH4)2C2O4生成CoC2O4·2H2O 沉淀。在获得CoC2O4·2H2O 后,加 Na2CO3获得Li2CO3沉淀。实验结果表明:96.3% 的Co和87.5%的Li溶解在2mol/LH2SO4和2.0%H2O2(体积分数)溶液中,并且有94.7 %的Co和71.0%的Li以CoC2O4·2H2O和Li2CO3的形式沉淀下来。     

用于超高强度钢的淬火-碳分配-回火(沉淀)(Q-P-T)工艺

为进一步提高钢的强度,改造淬火-碳分配（Q—P）工艺,在超高强度钢的成分设计中加入碳化物形成元素Nb或（和）Mo,使在马氏体基体上析出碳化物,提出淬火-碳分配-回火（沉淀）（Q—P—T）工艺。将按设计超高强度钢大致成分的钢进行Q—P—T处理后,得钢的抗拉强度高达〉2000MPa,总断后伸长率〉10％。和迄今发展的各类含碳小于0．5％钢的综合力学性能相比,Q—P—T钢可能成为优异的超高强度钢。     

水悬浮液中用KBX和ADD诱导细粒铁闪锌矿的絮团浮选(英文)

采用激光粒度分析、显微镜分析、电泳光散射、接触角测量和红外光谱研究了水悬浮液中用丁基黄药(KBX)和丁铵黑药(ADD)诱导细粒铁闪锌矿的疏水絮凝。通过改变各种参数,其中包括pH值、捕收剂浓度和煤油用量,研究了粒度小于20μm的单矿物的絮团浮选行为。结果表明,絮团浮选效果与絮团粒度和颗粒疏水性密切相关,但是由于捕收剂的吸附导致的颗粒表面电性增大并没有降低絮团浮选效果。在优化的操作条件下,在KBX和ADD的作用下细粒铁闪锌矿的絮团浮选回收率均高于90%,而常规浮选的回收率只有60%左右。试验还发现,由于铁闪锌矿颗粒表面油膜的形成,少量煤油的添加可大幅度改进浮选指标。FTIR光谱结果表明这两种药剂在铁闪锌矿表面的吸附均为化学吸附。     

Ll2 -Ni3(Al, Cr)沉淀先期效应的微观相场模拟

基于微观相场模型, 研究Ni80Al7Cr13合金在873 K时效过程中L12 结构Ni3(Al,Cr)的沉淀先期效应.分析沉淀早期微结构、成分及有序度随时间的变化.研究发现,原子有序化早于原子簇聚,首先形成有序度很低的L10结构非化学计量比有序畴,随着时间的延长,有序畴的有序度逐渐提高,当有序度增大到一定时,L10结构非化学计量比有序畴逐渐向非化学计量比L12结构转变,最后非化学计量比L12 结构有序畴的成分和有序度随时间的增长逐渐达到化学计量比L12结构的成分和有序度,在化学计量比L12 结构的有序相中,Al原子倾向于占据αⅠ反位, 而Cr原子则倾向于在αⅡ反位择优占位.     

花状CuO和花状CuO/石墨烯复合材料的制备及其在锂离子电池中的应用(英文)

采用水热法合成了花状CuO和花状CuO/石墨烯复合材料。采用XRD、SEM、TEM、BET、TG对材料的结构、形貌及性能进行表征和分析。花状CuO由CuO的纳米片组成,平均直径为4.2μm,比表面积为12.6m2/g。与花状CuO相比,花状CuO/石墨烯复合材料具有更高的充放电容量和更优良的循环稳定性。在0.1C、1C倍率下,其放电容量分别为603mA·h/g、382mA·h/g;在1C倍率下,经过50次循环,其容量保持率高达95.5%。     

(FeCo)-Ag颗粒膜制备及GMR性能的研究

采用磁控溅射方法制备了一系列的(Fe83Co17)xAg100-x(x=40,45,50,55,60)颗粒膜样品,并利用X射线衍射(XRD)、四探针方法以及振动样品磁强计(VSM)研究了(Fe83Co17)55Ag45颗粒膜沉积态及真空退火后的结构、巨磁电阻效应(GMR)以及磁性能。磁电阻测量表明:当x=55时,厚度为400nm的制备态薄膜样品(Fe83Co17)55Ag45的GMR值最大,为–8.1%;XRD结果表明,随着退火温度的升高,(Fe83Co17)55Ag45颗粒膜的微结构发生了演变,导致(Fe83Co17)55Ag45颗粒膜的GMR值呈现先增后降的趋势,在150℃达到最大值,其值约为–8.3%;(Fe83Co17)55Ag45样品的磁滞回线显示随着退火温度的不断升高,矫顽力逐渐增大。     

液相脉冲放电制备Ti(C,N)多元陶瓷涂层

TiN类涂层目前主要采用物理气相沉积方法进行制备,本文提出了一种TiN类涂层的低成本制备方法,该方法将Ti块体材料作为工具电极置入乙醇胺液相介质中,通过液相脉冲放电涂层技术在45钢表面制备出Ti(C,N)陶瓷多元涂层。对涂层组织形貌、物相结构等进行了分析。结果表明,所制备的陶瓷涂层厚度约为20μm,主要物相为Ti(C0.3,N0.7);涂层表面显微硬度可达1 780HV以上,涂层表面有不规则的放射状突起边缘。透射电镜分析结果表明,涂层晶粒尺寸均匀细小,选区花样谱图揭示了涂层等轴晶粒具有晶体学上的随机取向,晶体结构为面心立方。     

双晶体NiTi形状记忆合金在无/有应力作用时效下的Ni_4Ti_3相沉淀行为模拟(英文)

运用相场方法研究双晶体NiTi形状记忆合金分别在无应力和有应力作用下时效过程中Ni4Ti3相的沉淀行为,模拟研究两种不同初始过饱和度(Ni含量分别为51.5%和52.5%,摩尔分数)的NiTi基体并考虑外加应力的影响。模拟结果表明,在无应力作用的体系中,当体系Ni原子初始浓度相对较低(51.5%Ni)时,Ni4Ti3相以非均匀的方式析出,其中晶界上存在大量的Ni4Ti3变体,晶界内大部分区域无变体;当体系Ni原子初始浓度较高(52.5%Ni)时,Ni4Ti3在整个双晶体系中均匀析出。在所研究的两种初始浓度下,一定大小的外加应力将直接导致Ni4Ti3变体在整个模拟体系中均匀析出,而两晶粒中变体的类型分布有所不同。     

配位共沉淀-直接还原法制备超细纤维状铁镍合金粉(英文)

采用配位共沉淀制备了铁镍合金前驱体,用氢气直接还原前驱体得到了超细纤维状铁镍合金粉。系统研究了反应物浓度、pH值、反应温度及添加剂等参数对前驱体制备过程的影响。分别采用XRD、TG-DTA和SEM对前驱体的结构、热分解过程和形貌进行了表征。结果表明,采用质量分数2%的PVP作为添加剂,当Fe2+和Ni2+(1:1)总浓度为0.8mol/L,pH值为6.2,反应温度为60°C时,可以制得分散良好、形貌均匀的纤维状前驱体。前驱体在420°C的氮气和氢气混合气氛下直接还原可以得到纯度高、分散性好的纤维状铁镍合金粉。     

利用嗜酸混合菌从尼日利亚闪锌矿和方铅矿中生物浸出Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)(英文)

利用嗜酸混合菌在尼日利亚闪锌矿和方铅矿中生物浸出Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),研究pH值和铁离子对闪锌矿和方铅矿浸出率的影响。结果表明:闪锌矿和方铅矿中Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的氧化物在pH值分别为2.1和2.7时浸出效果最好。用模拟的琼脂糖培养基使细胞分泌出含铁离子的外聚合物,以此加强氧化。闪锌矿和方铅矿达到氧化平衡分别需要3和4d。闪锌矿和方铅矿在1d内的浸出率分别为38.3%和34.2%,5d内Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)分别还原92.0%和89.0%。使用XRD研究两种矿物的未浸出的剩余产物,闪锌矿的组成为S、ZnSO4和少量Ca3Al2O6,方铅矿的组成为S、PbSO4和少量的Pb(S,Ge)(O,OH)4和Pb8Co(Si2O7)3。     

制备高活性二氯四氨合钯(Ⅱ)的工艺研究

在旋转蒸发仪中,研究了二氯四氨合钯(Ⅱ)的制备方法,并探索了不同反应条件下二氯四氨合钯(Ⅱ)产品的钯含量。结果表明,四氯合钯酸在85℃下与氨水反应80 min为相对最优制备条件;在70℃下重结晶25 min为二氯四氨合钯(Ⅱ)最佳后续处理条件。     

双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)的制备及成膜性能

以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体-双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射等技术对合成的前驱体进行了结构表征。热重-差热分析表明,在N2气氛中,当温度升到291℃时,前驱体基本挥发完全。采用合成的前驱体通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在石英上沉积制备钯薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征。结果表明,所得到的薄膜纯净,无其他杂质存在,薄膜表面连续、致密。