气相色谱串联质谱同时测定牛乳中多种农药残留物定量方法的研究

本文确定了牛乳中检测的52种农药残留污染物。利用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了52种农药残留污染物在牛乳中的分析方法。本文方法改进在于:通过农药残留的传播途径和在牛体内的代谢方式,确定了牛乳中可能存在的52种农药残留污染物,大大缩小了牛乳中农药残留污染物的筛查范围;简化了分组测定,实现一次处理样品,一次进样,可完成52种农残组分的同时测定,简化了其它方法分组测定方式,极大地提高了检测效率和检测通量;对气相色谱条件进行了优化(进样口温度对52种不同组分灵敏度的影响),对质谱条件进行了优化(SRM多选择离子的确定,最佳碰撞能量的确定)。比较了不同样品净化方法对回收率的影响(C18固相小柱萃取法和固相分散萃取法),最终确定C18固相小柱萃取法净化样品。本方法结果表明,本方法52种农残在相应的添加水平下,平均加标回收率(n=6)为60.5%~111.5%,测定结果相对标准偏差(RSD)为1.94%~9.67%,方法的检出限(S/N=3)为0.0007~0.013mg/kg。本文为生鲜牛乳的农药残留指标评价提供了一种简便﹑实用的检测方法。采用本方法测定500个不同地域的生鲜牛乳样品,收到了良好的效果。     

水体沉积物和土壤中多环芳烃的分析方法研究

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害,系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展,对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂革取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微苹取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较,对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比,并对多环芳烃的分析方法进行展望。     

农药残留分析前处理技术概述

农药残留给环境和人类健康带来严重危害。随着农药种类的不断增加,农药残留的检测技术也需要不断的更新,检测技术的不断发展,促使样品前处理成为一个重要课题。本文简单介绍了农药残留和农药残留量的影响因素,农药残留分析环节和目的,前处理的步骤、要求,主要介绍了固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取等九种样品前处理技术的原理、优缺点和发展形势。     

液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

在农业生产的过程中,很多时候都会用到农药,将其用于农作物病虫害,以及杂草的防治,使用农药对农作物的增产增收具有重要的意义。但在使用农药的过程中,需要应用正确的方法并合理的使用。因为在使用农药时,经常会出现农药残留,从而对环境产生污染,间接的影响到食品安全。基于此点,首先概述了食品农药检测技术与样品处理前的检测技术。其次,指出了检测食品农药残留的样品前的处理技术,包含固相萃取技术、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱技术、加速溶剂萃取技术,以及索氏提取技术等。以期对提升检测食品农药残留物的准确性和工作效率,提供一定的帮助。     

固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展

本文主要研究固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展,对固相微萃取技术的特点、重要部件的选择进行总结,针对不同萃取方式和萃取条件对测试结果的影响进行综述,并介绍近年来固相微萃取与其他分析仪器联用在农药残留检测领域的应用与展望。     

基于QuEChERS结合LC-MS/MS的稻田中双草醚残留快速检测方法研究

本研究建立了一种利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测稻田中双草醚农药残留的方法。该方法利用基质分散固相萃取技术(QuEChERS)进行样品前处理,实现了对稻田水、土壤及稻米3种基质中双草醚的快速检测。在添加回收浓度为0.02mg/kg的条件下,土壤的添加回收率为74.0~95.2%,稻米的添加回收率为72.0~85.1%,稻田水的添加回收率为77.4~97.3%。结果表明,该方法回收率及精密度均符合农药残留试验要求。     

农药残留的现代仪器分析方法

本文结合农药残留分析的重要性综述农残检测的现代分析方法 ,包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细管电泳技术、生物监测技术等分析方法 ,并着重阐述质谱检测器在各种分析方法中的应用     

酰胺类除草剂残留分析前处理技术应用进展

本文对近年来酰胺类除草剂残留分析试样前处理技术中得到迅速发展和广泛应用的固相萃取、超临界流体萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取等技术进行综述,并对酰胺类除草剂残留分析试样前处理技术的发展进行展望。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留快速检测仪的研究及其应用

本文研究了一种用于茶叶中拟除虫菊酯类农药快速检测的方法和仪器.系统考察了提取、净化、测量条件等因素对测量结果的影响.将所建立的拟除虫菊酯快速检测方法和仪器应用到实际茶叶样品的测定,结果表明样品中氯氛菊酯、顺式氯戊菊酯和澳氛菊酯的添加回收率分别为69%～83%,70%～87%和65%～86%;精密度分别为6%～9%,6%...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中9种天然植物源农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法同时测定茶叶中9种天然植物源农药。样品采用0.5%甲酸-乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,甲醇和0.002 mol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)溶液作为流动相,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正离子模式下,采用串联质谱仪进行多反应监测分析。结果表明,9种目标物的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限(LOD)为2.0~3.0 μg/kg,定量限(LOQ)为5.0~10.0 μg/kg,加标回收率在83.7%~117.8%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法操作简便、分析速度快,灵敏度、精密度及回收率均能满足国内外对茶叶中天然植物源农药残留量的相关要求。     

GC/MS仪器与发展及其在环境监测中的应用

综述了近几年ＧＣ－ＭＳ仪器的发展及其在环境监测中的应用。台式、高灵敏度、操作简单、扫描速度快、价格低是未来 ＧＣ－ＭＳ的发展方向。各种不同的电离方式在环境监测中都得到广泛应用。尤其是负化学电离和 ＭＳＭＳ联用技术在农药残留的分析中具有灵敏度高,选择性好的独特优点。对环境水、空气和废气中ＶＯＣｓ、农药类（含除草剂）、ＰＡＨｓ、ＰＣＢｓ、恶臭化合物的分析作了评述。并详细介绍了样品的前处理方法,包括顶空（ＨＳ）、吹扫／捕集（Ｐ／Ｔ）、固相草取（ＳＰＥ）、固相微革取（ＳＰＭＥ）、ＰＴＶ、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、ＣＡＮＩＳＴＥＲ采样罐、冷凝聚（ＣＦ）等。另外,对生物食品,二恶咽的分析及样品前处理进行了详细评述。     

国产凝胶渗透色谱测定茶叶中7种农药残留

建立了加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定茶叶中7种农药残留的分析方法。样品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作为溶剂,加速溶剂提取,提取液经过凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography,GPC)除去大分子杂质后,供GC/MS分析;添加浓度为0.5μg时,回收率为79.2%~100.8%,相对标准偏差为3.15%~13.34%,方法具有自动化程度高、萃取效率高、净化效果好、精密度好,分析快速等优点,适用于茶叶中农药残留的日常检测工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威对映体及7种降解产物

通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法.采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经C18与GCB分散固相萃取净化,浓缩近干,以甲醇-水溶液(9:1,V/V)定容;采用PRP SP...     

新鲜蔬菜水果的农药多残留快速检测

介绍了一种农药多残留快速检测方法，此方法样品前处理过程简单，快速，采用固相萃取和氮吹仪实现了样品的净化和浓缩；双柱，双检测器的仪器配置提高了检测结果的准确度和精密度。     

Current mass spectrometry strategies for the analysis of pesticides and their metabolites in food and water matrices

Analysis of pesticides and their metabolites in food and water matrices continues to be an active research area closely related to food safety and environmental issues. This review discusses the most widely applied mass spectrometric (MS) approaches to pesticide residues analysis over the last few years. The main techniques for sample preparation remain solvent extraction and solid‐phase extraction. The QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) approach is being increasingly used for the development of multi‐class pesticide residues methods in various sample matrices. MS detectors—triple quadrupole (QqQ), ion‐trap (IT), quadrupole linear ion trap (QqLIT), time‐of‐flight (TOF), and quadrupole time‐of‐flight (QqTOF)—have been established as powerful analytical tools sharing a primary role in the detection/quantification and/or identification/confirmation of pesticides and their metabolites. Recent developments in analytical instrumentation have enabled coupling of ultra‐performance liquid chromatography (UPLC) and fast gas chromatography (GC) with MS detectors, and faster analysis for a greater number of pesticides. The newly developed “ambient‐ionization” MS techniques (e.g., desorption electrospray ionization, DESI, and direct analysis in real time, DART) hyphenated with high‐resolution MS platforms without liquid chromatography separation, and sometimes with minimum pre‐treatment, have shown potential for pesticide residue screening. The recently introduced Orbitrap mass spectrometers can provide high resolving power and mass accuracy, to tackle complex analytical problems involved in pesticide residue analysis. © 2010 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 30:907–939, 2011     

用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪检测农药残留

介绍使用国产GC-MS3100仪器进行农药残留检测的方法,通过自制固相萃取柱进行样品提取和净化,背景干扰小,提取效率高,试验表明,本方法对于分析蔬菜中甲霜灵、克百威(呋喃丹)、毒死萆等农药是行之有效的。具有分析周期短、检测限低和线性范围宽等特点。