管状YSZ电解质的制备及其在固体氧化物燃料电池中的应用*

以 8mol %钇稳定化氧化锆 (YSZ)为原料 ,以阿拉伯树胶为分散剂和粘接剂 ,采用改进注浆法制备出长度为 2 2 6～2 60mm、壁厚为 0 .4～ 0 .9mm的致密YSZ电解质薄管。设计并制出带有一定锥度的空芯石膏模 ,研究了球磨时间对成型料浆稳定性的影响 ,烧结温度对YSZ样品致密度的影响。研究结果表明 :球磨时间在 75～ 14 0min的范围内料浆的稳定性较好 ,随烧结温度的升高 ,样品的致密度提高。用这种YSZ薄管制成固体氧化物燃料电池 ,电池的电学性能随温度的升高而明显提高 ,三节电池串联的最大功率为 2 .2W。     

低成本YSZ电解质膜管的制备和性能研究

用真空注浆法制备出膜厚为0.2mm的8mol%YSZ电解质膜管，用排水法、SEM和复阻抗等分析手段研究了YSZ电解质膜管烧结密度、表面形貌及其电导性能，确定了可使YSZ电解质膜管获得最佳烧结性能的烧结温度。研究结果表明，真空注浆法是一种制备高烧结性能YSZ电解质膜管的简单方法。用这一方法已制备出相对密度为98.1%、长度为254mm的致密YSZ电解质膜管，其烧结温度范围比传统注浆法制备YSZ电解质管降低了190～200℃。研究还表明，随烧结温度升高，样品致密度增大，导电性能也逐渐提高。经1600℃烧结2h样品的烧结密度和导电性能均达到最佳值；进一步提高烧结温度，样品的致密度和电学性能均有所下降。     

改进注浆法制备YSZ电解质薄管的烧结和电性能

用改进注浆法制备出8mol%钇稳定化氧化锆（YSZ）电解质长薄管，研究了YSZ电解质长薄管的烧结工艺，分析了烧结过程和Al2O3掺入量对其致密性的影响，确定了相应的烧结制度，并对所获得的YSZ电解质薄管的电性能进行了研究。研究结果表明：升温速度对YSZ长薄管的性能有着重要影响，坯体中阿拉伯树胶在600℃时被完全烧尽，1400～1500℃的温度范围是烧结的重要阶段，这期间气孔率显著下降，致密性明显提高。加入适量的Al2O3有助于提高YSZ长薄管的致密性。样品的氧离子电导率随烧结密度的增大而提高。利用改进注浆法和上述烧结工艺在1650℃已烧制出相对密度为96.7%、长度为266mm、厚度为0.4～0.9mm的YSZ电解质长薄管。     

NiO/YSZ陶瓷料浆的流变性质研究

本工作详细研究了碳黑粉、固含量、球磨时间、分散剂用量和pH值对NiO/YSZ陶瓷料浆流变性质的影响.结果表明:料浆均表现出剪切变稀行为,且为假塑性流体;确定了最佳实验参数,当pH=9,分散剂用量为2%(体积分数),球磨4h的NiO/YSZ水基料浆稳定性好,适合于成型SOFC的Ni/YSZ阳极材料,并最终制备出体积分数为50%,适合浇注的NiO/YSZ陶瓷料浆.     

机械球磨-热压法制备Bio.5Sb1.5Te3热电材料

用机械球磨-热压法制备了Bi0.5Sb1.5Te3热电材料,分别研究了机械球磨时间对合成Bi0.5Sb1.5Te3合金相的影响和烧结温度对其热电性能的影响.结果表明Bi、Sb、、Te原始混合粉末高能球磨10 h以后,就可以完全合金化,生成Bi0.5Sb1.5Te3相.球磨10h的粉末分别在400、450和520℃下热压烧结成型,烧结样品的密度随烧结温度的增大而增加,Seebeck系数和电阻率随烧结温度的升高而降低     

球磨工艺对Al2O3料浆及瓷体性能的影响

球磨过程是凝浇注成形工艺中制备高性能料浆的一个重要环节。研究了不同球磨方式和不同球磨时间对５５ｖｏｌ％Ａｌ２Ｏ３料浆粘度和流动性的影响，并将料浆用凝浇注工艺成形后烧结，分析球磨工艺对瓷体性能和微观结构的影响。认为延长球磨时间可改善料浆的性能和提高瓷体的质量，但球磨时间过长会因为颗粒细化而使料浆的粘度增大。     

双粒径组分YSZ纳米粉体的成型、烧结与电学性能研究

介绍了单粒径组分和双粒径组分YSZ纳米粉体的成型与烧结行为以及烧结体电学性能的研究.其中采用双粒径组分配料,在传统的单轴施压情况下成型,即能明显降低YSZ陶瓷膜的致密烧结温度,在1400℃烧结样品的相对密度可以达到93%, 1550℃烧结样品的相对密度能达到99%;所制备YSZ致密陶瓷膜在800℃的离子电导率为0.4S/cm.     

微波烧结Mn-Zn 铁氧体的微观结构演变特征

以传统氧化物法合成的Mn-Zn铁氧体前驱体和外购前驱体为实验原料,经压制成形后用频率为2.45 GHz的微波在1 200~1 400℃烧结制备Mn-Zn铁氧体软磁材料.对烧结过程样品的微观结构和形貌进行了研究,并探究了烧结过程致密化特性及微波加热温度对Mn-Zn铁氧体密度的影响.研究表明:微波烧结的Mn-Zn铁氧体具有典型的尖晶石结构,样品主体相为Mn0.4Zn0.6Fe2O4;用SEM观察样品形貌,发现在1 350~1 400℃烧结的样品结晶状况良好,晶界平直,烧结组织均匀;微波烧结温度对密度有较大影响,在1 200~1 400℃,随着烧结温度升高样品密度增高,密度为4.80~5.28 g/cm3,在1 400℃烧结样品比较致密.微波烧结可以实现样品的快速致密.     

钇稳定氧化锆纳米粉体烧结工艺的研究

实验研究了钇全稳定氧化锆(8YSZ)纳米粉体的烧结工艺,根据阿基米德原理测瓷体密度,通过测定烧结前后瓷片尺寸获得烧结线收缩率,使用扫描电子显微镜观测样品微观形貌,并探讨了纳米粉体烧结的致密化过程,分析了烧结工艺对致密度和晶粒大小的影响,得到了8YSZ纳米粉体合理的烧结工艺为:采用两步烧结,首先升温到1500℃,升温速率为3℃/min,然后降低温度到1450℃,烧结时间为4h.结果显示,采用该工艺,可以得到相对密度98%,晶粒尺寸小于3μm的性能优异的8YSZ瓷体.研究发现,粉体粒度对烧结性能影响较大,纳米粉体比普通粉体具有较低的开始烧结温度,双粒度混合粉体可以进一步提高其烧结性能.     

热压烧结Ti2AlC粉体的研究

以自蔓延高温合成（又称燃烧合成）的Ti2AlC粉体为原料，研究了不同热压温度对Ti2AlC粉体的烧结影响。实验结果表明，热压烧结Ti2AlC粉料可得到致密Ti2AlC陶瓷，在压力25MPa，保温2h的条件下，理想热压烧结温度为1400℃，热压温度〉1450℃时Ti2AlC会发生分解，并出现Ti2AlC2相；烧结温度为1400℃时Ti2AlC烧结体理论相对密度为98．1％，维氏硬度4．14GPa，断裂韧性7.86MPa·m^1/2；烧结样品的密度和断裂韧性随烧结温度升高而增大，其微观晶粒片状尺寸随烧结温度的升高而增大。     

机械球磨Cu-15%Cr复合粉末的致密化工艺研究

探讨机械球磨Cu—15％Cr复合粉末经真空烧结后采用热静液挤压致密化的可能性．研究了机械球磨时间、烧结温度、保温时间和挤压温度等工艺参数对材料致密化的影响．结果表明，热静液挤压工艺可以有效的促进机械球磨复合粉末的致密，所获得的材料具有优异的组织性能．     

多元掺杂8YSZ电解质性能的研究

利用高温熔融-水淬-球磨法制备TiO2-SrO水冷粉体.将该粉体引入8YSZ陶瓷基体中,研究其对材料致密化、相组成、显微结构、力学性能及电学性能的影响.结果表明,引入TiO2-SrO后,材料的烧结机理为液相烧结,有利于致密化.引入量较少(1%(质量分数))时可不同程度地提高8YSZ的抗弯强度与电导率,因此可以成为较好的SOFC电解质材料.     

热固性硅树脂压注法制备多孔硅基陶瓷型芯研究

以石英玻璃粉为基体, 热固性硅树脂为增塑剂, 利用压注方法制备了多孔硅基陶瓷型芯, 研究了烧结温度和保温时间对样品性能的影响。研究结果表明: 随着烧结温度的升高, 反玻璃化进程加快, 在烧结温度1250℃, 随着保温时间的延长, 玻璃相发生了转变, 逐渐析出方石英, 且含量不断增加; 样品的线收缩率和失重随烧结温度的升高略微增加, 但烧结时间的影响较小。样品的失重主要是由于硅树脂的分解引起的。在1250℃烧结10 h后, 得到样品的收缩率为0.93%, 显气孔率为32.8%, 抗弯强度为9.08 MPa。     

复合掺杂8YSZ陶瓷性能的研究

以3Y-TZP/Bi_2O_3为复合添加剂制备8YSZ陶瓷材料,研究了复合掺杂对材料致密化、相组成、显微结构、力学性能及电学性能的影响.结果表明,3Y-TZP/Bi_2O_3复合添加剂的引入有利于材料的致密化,样品的烧结机理由固相烧结转变为液相烧结.引入3Y-TZP/Bi_2O_3后样品中出现了单斜相,且单斜相含量随四方相含量的增加而增加.材料的致密化使其具有良好的力学性能,同时对其电学性能也有一定的影响.     

快淬和球磨时间对p型(Bi_(0.25)Sb_(0.75))_2Te_3合金热电性能的影响

通过快淬-机械球磨-放电等离子烧结工艺制备了p型(Bi0.25Sb0.75)2Te3块体热电材料.在300~523K温度范围内对其电导率、Seebeck系数和热导率进行了测试,并系统研究了快淬后球磨时间对合金热电性能的影响.研究结果表明,随着球磨时间的延长,样品的电导率呈先降后升的趋势,Seebeck系数变化并不明显,而热导率随球磨时间的延长逐渐下降.球磨20h的样品在室温下具有最高的热电优值,最大值达到0.96,机械抗弯强度达到91MPa.     

球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

固相含量对氧化钇稳定氧化锆性能的影响

主要研究料浆固相含量对氧化钇稳定氧化锆料浆流变性质,以及YSZ的微结构、密度和强度的影响规律,并分析讨论其原因。结果表明不同固相含量的氧化钇稳定氧化锆料浆表现为剪切变稀的特征,随固相含量增加,坯体密度增加,强度降低,而烧结体密度是先增加后减少的,固相含量为53%(体积分数)时,坯体比较均匀,气孔少。     

反应烧结碳化硅陶瓷用碳坯的制备

反应烧结碳化硅陶瓷的力学性能在很大程度上取决于素坯的制备.以木质碳粉为原料,采用注浆成型工艺制备出了纯碳素坯.讨论了碳粉、分散剂及稳定剂用量、碳粉含水率、球磨时间与料浆黏度、碳坯密度之间的关系:随着碳粉用量的增加,料浆黏度和碳坯密度同时升高;随着分散剂(K30)和稳定剂(CMC)用量的减小、球磨时间的延长,料浆黏度降低,碳坯密度增大;经过煅烧的碳粉,含水率极低,可以显著缩短注浆成型时的吃浆时间.     

微波烧结氧化锌压敏电阻的致密化和晶粒生长

研究了微波烧结的ZnO压敏电阻的致密化和生长动力学, 微波烧结温度从900～1200℃, 保温时间从20min～2h. 研究表明, 微波烧结ZnO压敏电阻的物相组成和传统烧结的样品没有区别; 微波烧结有助于样品的致密化, 并降低致密化温度. 随着烧结温度的升高, 致密化和反致密化作用共同影响样品的密度, 其中Bi的挥发是主要影响因素. 微波烧结ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为2.9～3.4, 生长激活能为225kJ/mol, 传统烧结的ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为3.6～4.2, 生长激活能为363kJ/mol. 液相Bi₂O₃、尖晶石相和微波的“非热效应”是影响微波烧结ZnO压敏电阻陶瓷晶粒生长的主要因素.     

铁基粉末冶金制件烧结时纳米铜在界面的作用

为研究微量纳米铜添加到铁基粉末冶金件中烧结时对粒界扩散的作用.试验选择添加0.5%纳米铜的铁基粉末,通过高能球磨混合压制成样品,分别在不同温度相同保温时间及相同温度不同保温时间进行烧结,将上述试样冲击产生断口,通过SEM观察断口上纳米铜形貌变化.结果表明,纳米铜在铁基粉末冶金制品烧结过程中,保温时间相同随烧结温度升高和在相同烧结温度下随保温时间的延长在界面上发生快速吸附、溶解和扩散,使其团聚长大,在较低温度溶解于铁基粉末颗粒表面,明显降低烧结温度,由传统的工艺温度1180℃降低到920℃.