进口美国粮食中二溴乙烷残留问题及其解决

2 0世纪 80年代 ,一些美国商人将受二溴乙烷污染的粮食出口中国。为解决这一问题 ,卫生部责令卫生部食品卫生监督检验所牵头解决检测方法问题。检测方法解决后 ,1984年 6月部分口岸对 17条美国船的 81个样品进行了检测 ,其中 17个样品检出二溴乙烷 ,并且一些样品污染严重。 1984年 10月大连等 5口岸对 2 2条美国船的 185个样品进行检验 ,其中 4 9个样品中含二溴乙烷。同期未在其他国家的粮食中检出二溴乙烷。根据二溴乙烷的毒性和参考部分国家及国际组织对二溴乙烷的管理原则 ,确定了我国的二溴乙烷国家标准检测方法及残留标准 (原粮≤ 10ppb)。     

粮食农药残留检测中的前处理方法探析

农药作为现代科技的产物,其在农业生产过程中对于提升农作物产量和品质有着十分重要的作用。但近年来,农药滥用现象严重,导致粮食中农药残留量超标,引发了全社会对于粮食安全的极大关注,对粮食农药残留进行检测成为确保人们饮食健康的重要方式。但从实际情况来看,当前阶段所采用的农药残留检测方法大都存在对检测样品前处理用时较长、技术细节较为烦琐的问题,为了进一步提升样品前处理质量和效率,本文针对粮食农药残留检测中常用的前处理方法进行了探析。     

气相色谱-串联质谱法测定粮食中的矮壮素残留

建立一种通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测粮食中矮壮素残留的方法。结果表明：方法以甲醇—乙腈(体积比1∶4)为提取溶剂,提取方式为涡旋3 min+超声20 min,采用加有活性炭的中性氧化铝柱进行净化;方法的加标回收率为76.4%～102.1%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.7%,定量限(LOQ)为0.03 mg/kg。方法灵敏、选择性良好,能够满足粮食中矮壮素残留的检测。     

超临界流体萃取技术在粮食农药残留检测中的应用

粮食中农药残留问题是目前食品安全中的主要问题之一,作为食品的基础原料,其重要性已经受到人们的高度认可。目前,不论从技术内容还是从基础研究方面,超临界流体萃取技术在粮食农药残留中的分析应用都已经获得了较多进展。本文主要通过举例介绍未添加和添加改性剂的两类超临界流体在各种粮食农药残留检测中的研究现状,并简要分析其发展趋势。     

粮食农药残留污染及检测技术

近些年来人口总量的持续增加使得我国居民对于粮食的需求逐渐增加,而在农业生产实践中给农作物施加化肥或喷洒农药,积极落实好病虫害的防治工作,可以提高农作物的产量.通常来说,农药可以保证农作物在正常生长过程中免受病虫害的干扰,并有效清除其周围的杂草.科学合理地使用农药能够很好地促进粮食作物的生产,对人类的发展起到很好的推动作...     

UPC~2法同时检测烟草中的四溴菊酯和溴氰菊酯残留

为实现烟草中四溴菊酯和溴氰菊酯的同时分析,利用Qu ECh ERS前处理方法萃取烟草样品并对萃取液进行初步净化,采用弗罗里硅土固相萃取小柱对萃取液作进一步净化处理,采用超高效合相色谱仪(非极性的HSS C18SB色谱柱作固定相,甲醇为流动相辅助剂)检测了四溴菊酯和溴氰菊酯。结果表明:四溴菊酯和溴氰菊酯残留量的分析可在6.5 min内完成,线性范围均为0.5~25.0 mg/kg,相关系数(R2)大于0.999 5,平均加标回收率分别为92.6%和84.3%,相对标准偏差均小于10%,定量限分别为0.33和0.23 mg/kg。该方法弥补了气相色谱法不能检测四溴菊酯的不足。     

气相色谱法测定粮食中有机磷农药残留

利用气相色谱法同时测定粮食(大米)中甲胺磷等8种有机磷农药残留,首先用乙腈-氯化钠盐析法提取大米中的残留有机磷农药,后将溶剂置换为丙酮,样液过滤后用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,此方法最低检出限可达到0.017 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~107.0%,RSD为3.8%~7.9%。符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

我国粮食中农药残留限量标准现状

现行食品中农药最大残留限量标准中涉及食品类别繁多,每类食品农药最大残留限量特点各异,尚未有针对粮食这一大类别农药残留限量的特点分析。本文重点介绍了我国粮食中农药残留限量总体状况,比对了GB 2763-2016、GB 2763.1-2018与GB 2763-2014标准中粮食农药残留限量的变化,包括农药种类、残留限量指标值、检测方法等内容,使广大粮油检测工作者全面系统了解粮食中农药残留限量现状,为今后监测工作提供帮助。同时在分析涉粮农药残留限量标准基础上,探讨了GB 2763-2016农残限量标准存在的问题,并提出了修改建议,对完善我国粮食农药残留限量标准具有现实意义。     

清洁中的普通疵点不可忽视

指出制丝厂对生丝质量的控制和丝织厂对原料的要求之间存在偏差。特别是高速织机普遍用于丝绸业生产之后，对清洁成绩的要求差距更加突出。作者通过实验得出结论，认为清洁中的环类和裂丝是影响绸面质量和织造效率的最重要因素。     

气相色谱法测定茶叶中残留的溴虫腈

对茶叶中溴虫腈残留量进行检测。样品经乙腈提取后采用自动固相萃取方式过石墨化碳黑柱和中性氧化铝柱净化；定量分析采用气相色谱一电子俘获检测器（ECD）进行检测。检测结果：最低检测限为0．005mg／kg；茶叶中残留的溴虫腈试验精密度为4.7％～5．6％；茶叶中残留的溴虫腈的残留浓度在0.005mg／kg-0．02mg／kg时，回收率范围为88．5％～109．8％。     

气相色谱法检测粮食中农药残留方法研究

本文建立了粮食中农药残留的检测方法,以谷物、玉米与小麦3种主要的粮食作为样本,利用丙酮作为实验萃取剂对其进行萃取过滤并分析数据。     

粮食、蔬菜中亚胺硫磷残留分析方法的研究

亚胺硫磷的残留分析方法在国内未见报道。本文建立了亚胺硫磷在粮食、蔬菜上残留分析方法,本方法省去了柱净化过程,具有快速、简便的特点。在大米、面粉和蔬菜上,最低检测浓度为0.30—7.5ppb,回收率为86.45%～97.14%,变异系数为0.97%～5.58%。     

气相色谱法测定粮食中农药残留-马拉硫磷

尝试使用气相色谱法对粮食中马拉硫磷农药残留进行了测定.     

稻米中多氯联苯及多溴联苯醚残留及风险评估

通过分析稻米样品中指示型多氯联苯(PCBs)和12种代表性多溴联苯醚(PBDEs)的存留状况及含量水平,通过膳食风险评估,阐明PCBs和PBDEs在稻米中的安全风险。稻米样品粉碎后,采用直接提取法–酸性硅胶净化法对样品进行前处理,通过气相色谱–串联质谱法对其中7种指示型PCBs和12种代表性PBDEs进行同时检测。45个稻米样品中,PCBs的检出率为42%,合计含量水平在0～78pg/g干重之间,稻米中PCBs主要检出单体为PCB-28和PCB-52,特征符合我国多氯联苯的生产历史情况;仅在一个样品中检出PBDEs,合计含量为41 pg/g干重。稻米中的PCBs和PBDEs污染水平低,经过风险评估,其未造成稻米的食品安全风险。     

河北省粮食中16种稀土元素的残留状况调查

目的研究粮食中稀土元素残留的检测方法,了解本地区粮食中稀土残留情况。方法 2014年河北10个重要地区开展的食品安全监测项目中,采用ICP-MS法对Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素进行检测。结果在所检测的296份样品中,全部样品均检测出Y元素,其余元素均在样品中部分检出,检出样品均未超出国家规定的稀土元素的最大残留限量(MRLs)。结论 ICP-MS法可以有效地检出Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu共16种稀土元素,通过检测结果可看到有必要持续监测和控制粮食中稀土元素的残留情况,从而保障人们的安全健康。     

高效液相色谱法测定粮食中苯并芘残留的研究

建立了粮食中苯并芘残留的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mm i.d)反相色谱柱,流动相为甲醇 水(95∶5),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长410nm,柱温35℃,进样量5μL.方法的检出限0.5μg/kg,线性范围0～1000 ng/mL,加标回收率83.3%～88.3%,相对标准偏差为1.86%(n=5).该法具有样品预处理简单,毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于粮食样品的直接测定.