纯钛表面电沉积羟基磷灰石复合涂层组织及性能

采用水热电沉积法在纯钛基体表面制备前驱体,对其进行碱液处理和真空热处理后得到羟基磷灰石(HA)复合涂层.采用XRD、SEM和激光共聚焦显微镜分析涂层物相结构、组织形貌,利用热震法和模拟体液浸泡法表征涂层结合强度和生物活性.实验结果表明:前驱体主要成分为CaHPO4·2H2O、Ca3(PO4)2和CaTiO3,经室温碱液处理10 h后,涂层物相由Ca10(PO4)6(OH)2(简称:HA)、Ca3(PO4)2和CaTiO3组成,组织形貌由前驱体的块状转变为细针状HA晶体.当温度一定时,涂层厚度在4.5 V电压下达到最大值38μm,热震次数在4 V电压下达到最大值11次;当电压一定时,涂层厚度在40℃和50℃下均为最大值35μm,热震次数在40℃下达到最大值11次.沉积电压为4 V、水浴温度为40℃工艺条件下的涂层经体外生物活性测试表明:HA复合涂层表面可在模拟体液中形成新的HA晶核,并不断长大.     

电泳沉积和反应结合制备羟基磷灰石/氧化铝复合涂层

在金属表面用电泳沉积(electrophoretic deposition, EPD)法制备羟基磷灰石(hydroxyapatite, HA)涂层的主要问题是结合强度较低.为了提高HA涂层与基体的结合强度,先采用EPD在钛表面制得羟基磷灰石/铝(hydroxyapatite/aluminum, HA/Al)复合涂层,然后采用反应结合方法(reaction bonding process)制备羟基磷灰石/氧化铝(hydroxyapatite/aluminum oxide, HA/Al2O3)复合涂层,并与相同条件下制备的HA单一涂层进行比较研究.用扫描电镜表征涂层的表面和横截面形貌.用能量散射X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)谱分析HA/Al2O3复合涂层的化学组成.用XRD仪研究涂层的物相组成和热稳定性.通过黏结-拉伸实验测定HA涂层与基体的结合强度.结果表明:通过850℃热处理,HA/Al复合涂层中的Al粉发生氧化反应生成Al2O3,经反应结合得到HA/Al2O3复合涂层;反应结合提高了HA涂层的致密化程度且降低了基底钛表面的氧化程度;与单一HA涂层相比,HA/Al2O3复合涂层与基底间的结合强度得到明显提高.     

氧化铝基体上羟基磷灰石/氟羟基磷灰石双层涂层的制备及性能

通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al_2O_3)表面制得羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,HA和FHA重复沉积在氧化铝基体上形成均匀涂层,然后在1300 ℃进行热处理.在此过程中,如果没有FHA中间层,HA会和Al_2O_3发生严重的反应,形成磷酸三钙和钙铝化合物.SEM、XRD及粘接拉伸试验表明:FHA中间层能有效地抑制HA与Al_2O_3的反应,所获得的双层涂层具有多孔粗糙的表面,但与Al_2O_3基体结合紧密.涂层经1300 ℃热处理后,其结合强度约为30 MPa.     

沉积电压对碳/碳复合材料表面羟基磷灰石涂层相组成及显微结构的影响

采用水热电沉积法在碳/碳复合材料表面制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAp)涂层,用X射线衍射、扫描电子显微镜,万能材料试验机等测试手段对涂层进行了表征,研究了沉积电压对HAp涂层晶相和显微结构的影响.结果表明:随着沉积电压的升高,HAp涂层的衍射峰强度有所增加,涂层结晶程度变好,涂层更加致密和均匀;涂层的沉积量和结合强度随着沉积电压的升高而增加.在沉积电压为10V时,涂层的厚度达到了60μm,结合强度为19.8 MPa.     

两步电化学法制备羟基磷灰石/氧化铝复合生物涂层的研究

研究旨在开发一种可应用于医用金属表面生物学改性的复合生物陶瓷涂层。通过先阳极氧化、再电沉积的两步电化学方法成功制备了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)／Al2O3复合生物涂层。利用扫描电子显微镜(SEM)研究了阳极氧化Al2O3(anodic aluminum oxide,AAO)膜的表面形貌与HA／Al2O3复合涂层的表面及截面形貌结构;用X射线衍射仪(XRD)、Fourier变换红外光谱仪(FT-IR)与能谱仪(EDS)表征了复合涂层的物相组成;用等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)和粘接拉伸试验分别测定涂层在模拟体液(SBF)中的体外行为和浸渍后涂层间的结合强度,结果表明：所制备的HA含有少量碳酸根,在SBF中呈现优良的稳定性并能诱导新的磷灰石层的形成;HA底部嵌入AAO膜的孔洞中形成互锁界面,经模拟体液处理后两者之间结合强度为3．2MPa。     

钛合金表面制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层研究进展

钛合金表面制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层以其优异的力学性能和生物活性,成为近年来材料学家研究的热点医用材料之一。本文综述了在钛合金表面制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层的研究进展,特别是在提高涂层结合强度和涂层结晶度方面的最新研究成果,展望了钛合金表面制备羟基磷灰石生物涂层复合材料的发展趋势和前景。     

电泳沉积羟基磷灰石生物陶瓷涂层的研究进展

羟基磷灰石(hydroxyapatite，HAP)生物陶瓷涂层被认为是目前最好的用于替代人体硬组织的一种生物医用材料。电泳沉积是一种全新的涂层制备方法，它可以解决传统HAP生物陶瓷涂层制备工艺上的各种不足。文中综合介绍了国内外有关电泳沉积HAP生物陶瓷涂层的研究报道，概述了电泳沉积的工艺流程和工艺参数，并对各种影响因素全面地进行了详细的探讨，进而提出了相应的设想和展望。     

仿生法制备钛合金/羟基磷灰石复合涂层的研究

本研究了仿生溶液中钛合金表面沉积羟基磷灰石的技术路线。钛合金经抛磨、清洗．进行酸碱活化处理后，置于模拟体液(SBF)中，最终在钛合金基体上生成羟基磷灰石涂层。     

碱液处理法制备羟基磷灰石沉积钛金属研究进展

本文对碱液处理法制备羟基磷灰石沉积钛金属的条件和机理进行阐述,介绍了近年来羟基磷灰石沉积钛金属的不同的制备方法对其性能的影响,并对碱液处理方法进行了评价和展望。     

微弧氧化-电泳沉积一步法制备羟基磷灰石/TiO2复合涂层

采用微弧氧化-电泳沉积一步法在钛表面生成了羟基磷灰石(HA)/TiO2复合涂层。探讨了电解液中乙醇含量的不同对涂层表面形貌、相组成及抗腐蚀能力的影响。结果表明:乙醇含量为25%时,涂层中HA的含量最高,其抗腐蚀能力最强。     

等离子喷涂-水热处理制备二氧化钛-羟基磷灰石复合涂层

为克服等离子喷涂羟基磷灰石生物涂层在结合强度和成分上的缺点，通过在钛合金基体上等离子喷涂二水磷酸氢钙和二氧化钻(锐钛矿型)复合粉末，并后续水热处理，制备了二氧化钛—羟基磷灰石复合涂层。结果表明：二水磷酸氢钙和二氧化钛复合粉末的等离子喷涂涂层由CaHPO4,Ca2P2O7,Ca3(PO4)2，非晶磷酸钙和二氧化钛组成。水热处理涂层由羟基磷灰石和二氧化钛组成，升高水热处理温度可提高涂层中羟基磷灰石的结晶性。随着原始粉中二氧化钛加入量的增加，喷涂涂层中磷酸钙的含量和水热处理涂层中羟基磷灰石的含量减少，羟基磷灰石的晶体形貌从细针状变为小颗粒状，喷涂涂层和水热处理涂层的结合强度也随之升高。当二氧化钛的质量分数为60％，水热处理涂层的结合强度可达17MPa。     

水热处理对共沉淀法制备羟基磷灰石晶粒尺寸的影响

以硝酸钙和磷酸氢二氨为原料,以NH4 -NH3·H2O为缓冲体系控制pH为11.0,在40,70 ℃,采用共沉淀法合成了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP).研究了120℃水热处理控制氨水快速挥发对HAP的晶粒尺寸和形貌的影响.采用X射线衍射分析HAP晶粒尺寸,透射电镜分析HAP的晶体表面形貌.结果表明:经水热处理后,40℃合成的HAP晶粒变大,而在70℃合成的HAP晶粒变小.HAP合成后,先静置再水热处理可得到更小的晶体.氨浓度对水热处理后HAP的晶粒尺寸影响不大.在上述各种制备条件下得到了分散性较好的棒状HAP纳米颗粒.     

电化学沉积-水热合成法制备羟基磷灰石生物涂层的工艺研究

采用电化学沉积法,在低温条件下从含钙、磷离子的电解水溶液中沉积磷酸钙涂层,经过水热合成获得羟基磷灰石（ＨＡ）涂层．用扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和红外光谱（ＩＲ）对涂层的组织结构和化学组成进行分析．结果表明：电化学沉积涂层由ＣａＨＰＯ４·２Ｈ２Ｏ,经水热合成后转变为羟基磷灰石．随蒸气温度和压力的升高,羟基磷灰石的含量增加,在适当条件下可获得纯羟基磷灰石涂层．该方法重复性好,是制备羟基磷灰石生物涂层的理想方法之一．     

TiO2掺杂粉体的溶胶-凝胶和水热合成及其光降解甲醛

为了研究不同掺杂对二氧化钛光化学活性的影响,采用溶胶-凝胶,水热法,由TiOCl2成功制备了掺杂氮原子的二氧化钛样品,并制备了掺杂0.5%(摩尔分数)Fe3 ,Gu2 ,V5 ,Pd2 等金属离子的可见光响应型介孔材料.样品经由X射线衍射,透射电镜,Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积,Barrett-Joyner-Halenda孔径分布,紫外可见光谱,光电子能谱和荧光光谱等表征;以荧光灯为光源(入射光波长λ≥410 nm),光催化降解甲醛为模式,评价了样品的催化活性.结果表明:掺杂Fe3 ,Cu2 ,V5 ,Pd2 的二氧化钛和单一掺氮的二氧化钛样品的粒径均为10 nm左右,BET比表面积为130 m2/g左右,均为锐钛矿相二氧化钛;Fe/TiO2,Cu/TiO2,V/TiO2,Pd/TiO2和TiO2/N样品的带隙能依次为:2.99,2.93,2.36,2.92 eV和2.87 eV,其在可见光下的光催化降解速率常数分别为:0.006 3,0.008 6,0.004 9,0.003 l/min和0.003 3/min.Cu/TiO2较高的荧光强度和较大的比表面积,导致了其较高的可见光光解活性.     

微弧氧化和电泳沉积复合制备羟基磷灰石/TiO2复合涂层及其生物学特性

采用微弧氧化和电泳沉积复合的方法,在钛样品表面沉积了羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/TiO2复合涂层.用扫描电子显微镜,能量散射X射线能谱分析和X射线衍射对复合涂层的表面形貌、形成过程、元素组成及含量变化、相组成进行了观察和分析.通过剪切粘结实验确定了复合涂层与基体的结合强度,并在高温消毒后,将成骨样细胞MC-3T3-E1接种于试件表面进行培养以评估HA/TiO2复合涂层的生物学性能.结果表明形成的复合涂层由内层致密的TiO2层、中间HA/TiO2混合过渡层和外层HA层构成,其中HA含量呈梯度变化,使TiO2层逐渐向HA层过渡.HA/TiO2复合涂层和基体间的结合强度约为(19.3±2.5)MPa.通过细胞免疫荧光染色观察到细胞在培养3 h就可附着于复合涂层表面并形成良好的铺展,而且随着培养时间的延长,细胞的形态更加舒展,附着在复合涂层表面的细胞数量亦逐渐增加,初步表明复合涂层具有较好的生物学和力学性能.     

复合电沉积制备HA/Ag生物陶瓷涂层

在电沉积羟基磷灰石(hydroxyapatite，HA)涂层的电解液中加入Ag粉，通过复合电沉积技术制备HA／Ag复合涂层，比较了不同工艺条件对涂层中Ag含量的影响，以及银对复合涂层结合强度、涂层组成和结构的影响。实验结果表明：复合涂层中Ag的含量随主盐浓度的减小、电流密度的减小和沉积时间的延长而增大。HA／Ag复合涂层经750℃烧结2h后的结合强度明显高于HA涂层，且随Ag含量的增加而提高，可达12．4MPa。当烧结温度高于750℃时，Ag起催化剂作用，促进HA发生了分解。     

基于表面生物学改性的多孔状二氧化钛/磷灰石复合薄膜的制备

在钛合金表面采用微孤氧化得到一层多孔状的具有生物活性的二氧化钛，经随后水热处理可形成羟基磷灰石薄膜，提高钛合金表面的生物学性能，用SEM、XRD、EDX分析了薄膜的组织、结构和化学组成，同时考察了微弧氧化得到的二氧化钛膜的生物活性，结果表明，在室温条件下从含钙、磷离子的电解液中在钛合金基体上微弧氧化得到一层二氧化钛薄膜，蒸汽处理后得到具有生物活性的二氧化钛/羟基磷灰石复合薄膜，该膜多孔均匀，且生物活性高，有利于骨组织的吸附和生长。     

电压对复合氧化法制备含钙磷的多孔氧化钛涂层结构的影响

为了分析电压对复合氧化法(即预阳极氧化和微弧氧化复合处理)制备多孔二氧化钛涂层的结构和性能的影响，利用X射线衍射、扫描电镜、显微硬度计、涂层划痕仪等对涂层的结构、形貌、元素组成、硬度及结合强度进行了观察测试。结果表明：电压对多孔二氧化钛涂层的结构和性能有很大影响，电压较低时，涂层由纯锐钛矿型二氧化钛组成；电压较高时，涂层由锐钛矿和金红石混合型二氧化钛组成；随着电压的增加，涂层表面最大微孔孔径增大，凹凸起伏变得明显，显微硬度增加，涂层的钙磷原子比也发生了变化。当电压为250，300，350和400V时，涂层中的钙磷摩尔比分别为1．27，1．86，1．52和1．82。在300 V电压下可得到结构和性能较为理想多孔二氧化钛梯度涂层。