合成黑钨矿及其浸出残渣的性质

黑钨矿（FexMn1-x)WO4的物理性质和物理富集性能在很大程度上依赖于X的值或Fe/Mn的比率。X从0到1取一系列不同值时，分别合成了相应的黑钨矿并测定了其晶格参数，建立了FeWO4的强碱浸出理论：钨的浸出具有选择性，表面Fe/W比率较高。在黑钨矿结构中用Mn代替Fe时，则黑钨矿的晶格更加松散，溶解速度更快，选择性更小。     

机械球磨法制备纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6（原子数比）铸态合金机械球磨，随后进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B／α—Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长，Nd2Fe14B相及α—Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨25h后粉末由一些晶粒尺寸约为10nm的Nd2Fe14B／α—Fe复相组织以及非晶相组成，非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B／α—Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响，通过优化球磨以及晶化处理工艺，可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25h，在700℃下晶化处理30min，获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为：Br=0．63T；Hci=449kA／m；（BH）max=62kJ／m^3。     

BaO—BaF2系熔剂对锰铁合金氧化脱磷的实验研究

在实验室内用BaO－BaF2系熔剂对锰铁合金Mn（～60％）－Fe－C（～6．0％）－P进行氧化脱磷实验，实验温度1573-1673K，熔剂添加量为合金量的10％．实验结果表明，熔剂中添加复合氧化剂（Fe2O3＋MnO2）替代单一氧化剂（Fe2O3或MnO2），能有效地改善锰铁合金脱磷保锰的效果，确定了合适的Fe2O3／MnO2比值（13／7-7／13（wt％））．通过控制熔剂组成到BaO／BaF2（wt％）=56／24-64／16，Fe2O3／MnO2=10／10（wt％），温度1623K，可获得脱磷率46-52％，锰氧化损失0.36-0.50％。温度对脱磷率有显著影响，其影响关系式为：=8.13×103-3.37（熔剂组成：BaO／BaF2＝56／24，Fe2O3／MnO2＝10／10（wt％），温度1573-1673K）．     

溅射超薄Ag膜中的晶格畸变

用直流溅射法制备了厚度从11．9到189．0nm的超薄Ag膜。X射线衍射（XRD）分析表明：样品中的Ag均为面心立方多晶结构，粒径从6.3到14.5nm。通过晶格常数的计算发现：晶格畸变为收缩，且随着粒径的减小收缩率增加，最大值为1．1％。结合不同方法制备纳米Ag材料的研究结果，讨论了影响晶格畸变的主要因素。     

机械球磨法制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B（原子比）的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明，随球磨时间的延长，Nd2Fe14相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨5h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10nm左右的α-Fe组成，在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B／α-Fe纳米复相组织。     

添加不同钐含量的Sm2Fe17型合金及其氮化物的研究

通过采用粉末冶金法及密封氮化的方法，对添加不同钐含量的Sm2Fe17型合金及其氮化物的组织形貌、物相组成与结构及磁性能进行了研究。结果发现，多补偿添加25％钐可以使Sm2Fe17型合金退火态的α—Fe含量小于2％。Sm-Fe合金冶炼后的主相均表现为菱方Th2zn17型结构，但快冷时优先沿{300}和{220}面长大。氮化后Sm2Fe17晶格膨胀形成Sm2Fe17N，主相，而α—Fe的X射线特征峰未见明显移动。Sm14．2FeB58合金晶胞膨胀相对较小，而Sm12.8Fe87.2晶胞膨胀较大，在氮化20h时有最大△V／V=8．36％：氮化增加合金中的α—Fe含量。Sm14．2Fes5．8N，的剩磁最高为59．5Am^2／kg，S1l0．5Fe89.5Nx磁化强度最高值为193．6Am^2／kg，Sm12．8Fe87．2Nx合金的所有磁性能值基本分布在Sm14．2Fe85．8Nx和Sm10．5Fe89．5Nx的值之间。     

钨的综述

<正> 一、钨的概况1.存象及地质条件矿物学已经确定的含钨矿物约有20种,其中仅有白钨矿和三种黑钨矿具有重要的经济价值。钨锰矿 MnWO4(Fe原子百分数为0～20％)黑钨矿 (Fe,Mn)WO_4(Fe原子百分数为20～80％)钨铁矿 FeWO_4(Fe原子百分数为80～100％)白钨矿 CaWO_4     

羟基聚合磷硫酸铁絮凝剂的制备及其絮体分形特征研究

以钛白粉副产品绿矾（FeSO4&#183;7H2O）为主要原料,采用微生物催化氧化法制备聚合磷硫酸铁（PFPS）,研究了Fe^2＋初始质量浓度、pH、培养温度、接种量对细菌生长和氧化Fe^2＋的影响,考察了不同制备参数——磷铁物质的量比（n（PO4^3-）／n（Fe））、羟铁物质的量（n（OH^-）／n（Fe））对PFPS絮体分形维数的影响。结果表明：细菌氧化Fe^2＋的最佳条件为Fe抖初始质量浓度8．52g／L,pH-2,培养温度35℃,接种量10％;当n（PO4^3-）／n（Fe）=1／20,n（OH^-）／n（Fe）=2／5时,絮体的分形维数值最大,絮凝效果最好。采用该聚合磷硫酸铁净化实验室模拟的高岭土废水（100NTU）,絮凝效果优于聚合硫酸铁（PFS）。     

N-烯丙基-N''''-(对苯磺酸钠)硫脲光度法测定铁

本文研究了Fe（Ⅲ）与新试剂N-烯丙基-N’－（对苯磺酸钠）硫脲显色反应的条件。试验发现：在PH4的HAC－NaAC缓冲的介质中，Fe（Ⅲ）与试剂形成1：2的配合物，配合物的最大吸收波长为354nm，其摩尔吸光系数。＝1．25×104，Fe（Ⅲ）浓度在0．5～100μg／25ml范围内符合比耳定律，应用此法测定铝合金、铝镁合金及锌合金中的微量铁，获得满意结果。     

填充材料成分对YG30/焊缝界面区组织及硬度的影响

选用不同成分Co—Fe—C合金作为填充材料，对YG30硬质合金与45钢进行了TIG焊试验。通过扫描电镜、X射线衍射、显微硬度分析了YG30／焊缝界面区的相组成、组织和硬度分布。结果表明，填充材料在Fe—C合金的基础上，适当增加Co含量可以减少或抑制η相形成。当填充材料中Co含量为73％（质量分数）时，YG30／焊缝界面区没有η相形成。随着填充材料中Co含量的增加，YG30／焊缝界面区硬度过渡平缓。     

氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的物相变化研究

以喷雾干燥法制备的（W，Ni，Fe）复合氧化物粉末为原料，在300～800℃间的不同温度点保温90min的条件下用氢气进行还原。分别采用X射线衍射仪和高倍扫描电镜对还原粉末进行了物相分析和形貌观察，并用TC-436氮／氧分析仪对还原粉末的氧含量进行了测试。结果表明：在300～350℃时，出现Ni相：400～450℃时，出现Fe相；在450℃时出现γ-（Ni，Fe）相；500℃时出现W相；600℃时形成稳定的W相和γ-（Ni，Fe）相；在300～650℃间氧含量随温度的升高由20．77％降至0．46％，并在700～800℃基本平衡在0．20％左右。     

反应钎涂碳化物/铁基自熔合金复合涂层及组织形成机理

利用工业原料纯铁粉、硅粉、钛铁粉、硼铁粉、铬铁粉、胶体石墨以及镍粉，真空条件下通过反应钎涂于1200℃在低碳钢基体上制备了白色、表阿光滑、平整且与基体为冶金结合的碳化物／铁基合金复合涂层。采用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪及硬度计，研究了涂层的相组成、组织结构和成分分布。结果表明：涂层为复合结构，不存在分层现象，其组织由粘结相γ-Fe固溶体，以及α-Fe（马氏体）、（Fe，Cr）7G3相和TiC相构成。涂层中通过反应原位合成的（Fe，Cr）7C3和TiC形状不同，（Fe，Cr）7C3的形状大部分为针状，而TiC形状为颗粒状，且主要分布在先前的钛铁粉颗粒轮廓之内。该复合涂层表面硬度高达73．9HR30N以上。     

黑钨矿与碳酸钙人工合成白钨的反应过程和机理

研究了黑钨矿与碳酸钙煅烧合成白钨的反应过程和机理。实验结果表明:在550℃下煅烧黑钨矿时开始出现白钨相;在800℃下黑钨矿与碳酸钙能完全合成为白钨,主要产物为CaWO4、Fe2O3、Mn2O3。在有空气存在的条件下合成白钨的反应分两步进行:第一步生成CaWO4、FeO、MnO,第二步FeO、MnO氧化生成Fe2O3、Mn2O3。     

铜（Ⅱ）催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼

在硫酸介质中，以Fe2＋和Cu2＋作催化剂，用硫脲还原Mo（Ⅵ）为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λmax为470nm，ε＝1．2×104L·mol－1·cm－1，钼量在0－140μg／50mL范围内符合比尔定律。方法用于复杂物料中微量钼的测定，结果满意。     

聚合磷硫酸铁与聚合硫酸铁的动力学及水解形态

研究了用固体投加法制备聚合磷硫酸铁（PFPS）的反应动力学及聚合磷硫酸铁的水解形态,并与聚合硫酸铁（PFS）进行对比,结果表明,PFPS中Fe（b）的含量、稳定性均较PFS有很大提高;随着n（OH）／n（Fe）的增大,Fe（b）含量并非相应增加。采用该工艺合成PFS和PFPS,随n（OH）／n（Fe）变化,PFS中Fe（b）形成机理不同,而PFPS中Fe（b）形成机理变化不大。     

以Fe(Ⅲ)对H_2O_2氧化还原型罗丹明B的催化效应测铁

基于在弱酸性介质中及活化剂硫氰酸钾存在条件下，痕量Fe（Ⅲ）对H2O2氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化作用测定铁，其表观摩尔系统为1．34×10L／（mol·cm），线性范围为0～10．0μgFe／25mL．用于水样中微量铁的测定，结果满意，RSD回收率为88％～97％。     

铁基纳米晶合金的高频损耗行为分析

本文报道了新开发的纳米晶Fe73.5Cu1Nb2V1Si13.5B9和Fe72.5Cu1Nb1.5Mo1.5V1Si13.5B9的高频损耗性能。采用三维拟合方法替代了传统的最小二乘法，在f=20-1000kHz和Bm=0．01—1．0T范围内，考查得到高频动态矫顽力Hc、高频铁损P与幅值磁通密度Bm,频率f皆近似为乘方关系；此外。在不同的固定Bmf值情况下高频铁损P与Bmf、f值的关系近似为lnP≈a＋b（Bmf）／ln（Bmf）＋c／lnf。     

MnFe1-xTixP0.63Ge0.12Si0.25（x=0,0.01,0.02,0.03）系列化合物的磁热效应

通过X射线衍射分析(XRD)和振动磁强计(VSM)磁性测量,研究了替代元素Ti替代Fe元素含量的MnFe1-xTixP0.63Ge0.12Si0.25(x=0,0.01,0.02,0.03)系列化合物的物相结构与磁热效应的影响。结果表明:该系列化合物的结构为Fe2P型六角晶系结构,空间群为P62m。主相均为(Mn,Fe)2(P,Ge,Si),并含有少量的第二相(Mn,Fe)3Si相。随着Ti原子替代Fe原子的增加化合物的晶格常数a增大,晶格常数c略有减小,晶胞体积V基本保持不变。随着Ti含量增加居里温度(TC)减小,热滞ΔThys的大小改进不太明显。MnFeP0.63Ge0.12Si0.25的TC为305 K,当外磁场变化为0～1.5 T时最大磁熵变的绝对值为14.8 J.(kg.K)-1。     

Y改性对LiMn2O4结构及电化学性能的影响

采用控制沉淀速度法，制备前驱体，固相法掺杂钇，合成了锂离子电池正极材料LiMn2-x YxO4，并对其结构和电化学性能进行了研究。XRD、红外测试结果表明，随着Y含量的增加，材料LiMn2-xYxO4（X=0．00、0．005、0．02、0．05）的晶格参数a逐渐变小，Mn-O键吸收峰逐渐增强，使得材料晶胞收缩，晶格结构得到稳定。交流阻抗与恒流充放电测试表明，材料LiMn1.98Y0.02O4显示了较小的电化学反应阻抗和较好的循环性能，在0．1C恒流活化放电下，其初始放电比容量为122．2mAh／g，30次0．2C恒流充放电循环后容量保持率为90．0％。     

粤北梅子窝钨矿床中黑钨矿的矿物学特征及意义

研究利用X射线粉晶衍射技术和电子探针技术对粤北梅子窝黑钨矿床中的黑钨矿进行矿物学研究,得黑钨矿晶胞参数为a0=0.476 nm,b0=0.572 nm,c0=0.497 nm,β为90°17′,且大部分样品的锰铁比值都小于1,属于锰钨铁矿。矿床从下部中段到上部中段,黑钨矿的H/F比值逐步增大,黑钨矿种类由锰钨铁矿向铁钨锰矿过渡,呈现出"上锰下铁"的"逆向分带"成矿特点,矿区黑钨矿中铌、钽含量同步消长,且都随着深度的增加而增大,说明铌、钽来源于深部,为深部预测及找矿提供一定的指导意义。