粗颗粒仲钨酸铵生产条件及其动力学基础研究（Ⅲ）——溶液组成及搅拌的影响

通过不同结晶条件下仲钨酸铵（ＡＰＴ）成核速率和晶体生长速率变化关系的研究,探讨了起始钨浓度,ＮＨ４Ｃｌ浓度以及搅拌对ＡＰＴ产品Ｆｓｓｓ粒度,粒度分布以及均一性的影响。剖析了不同结晶器中,ＡＰＴ晶体特性变化的流体动力学和热动力学原因。     

65～150μm的（NH4）2WS4在氮气中的热分解行为研究

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６５～１５０μｍ的（ＮＨ４）２ＷＳ４在氮气中的热分解机理，得出热分解反应是由（ＮＨ４）２ＷＳ４＝２ＮＨ３＋Ｈ２＋２Ｓ＋ＷＳ２和Ｈ２＋Ｓ＝Ｈ２Ｓ两个反应构成的。用Ｄｏｌｙｅ—Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｉｎｇｅｒ法计算了（ＮＨ４）２ＷＳ４热分解中两个反应的活化能分别为２７００±１０ｋＪ／ｍｏｌ、５９０３±１０ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０６、１５，分解产物为ＷＳ２。     

海洋锰结核的试验研究──Ni（Ⅱ）在H_2O—NH_3—SO_2—MnO_2体系

在用亚硫酸按（ＮＨ４）２ＳＯ３浸出海洋锰结核中有价金属时发现镍从浸出液中损失。本试验就是研究这种损失的原因。在下列体系中，对Ｎｉ（Ⅱ）的行为进行研究：ａ．ＮＨ３—（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ；ｂ．ＮＨ３—用氧部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ；ｃ．ＮＨ３—用ＭｎＯ２部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ．在ＮＨ３—（ＮＨ４）２ＳＯ３溶液用ＭｎＯ２氧化时，加入的Ｎｉ（Ⅱ）形成晶状沉淀：Ｎｉ０．７５Ｍｎ０．２５（ＮＨ３）４Ｓ４Ｏ６·２Ｈ２Ｏ。     

粗颗粒仲钨酸铵生成条件及其动力学基础研究(Ⅱ)──添加晶种和(NH_4)_2WO_4溶液的作用

研究了仲钨酸铵结晶过程添加晶种和（NH4）2WO4溶液对增大产品Fsss粒度、松装密度和改善颗粒均一性的作用。结果表明，在最早成核的核前缔合物形成时加入晶种效果最佳。由于部分“惰性晶粒”的存在以及二次成核加剧，加入细碎晶种时，APT产品中小于45μm的晶体较多；过快或过早加入（NH4）2WO4溶液都使APT产品的均一性下降。     

海洋锰结核的试验研究：Ni（Ⅱ）在H2O—NH3—SO2—MnO2体系中的行为

在用亚硫酸铵（ＮＨ４）２ＳＯ３浸出海洋锰结核中有价金属时发现镍从浸出液中损失，本试验就是研究这种损失的原因，在下列体系中，对Ｎｉ（Ⅱ）的行为进行研究：ａ．ＮＨ３－（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ；ｂ．ＮＨ３－用氧部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ；ｃ．ＮＨ３－用ＭｎＯ２部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３－Ｈ２Ｏ，在ＮＨ３－（ＮＨ４）２ＳＯ３溶液用ＭｎＯ２氧化时，加入的Ｎｉ（Ⅱ）形成晶状沉淀：Ｎｉ０．７５Ｍｎ     

仲钨酸铵晶体生长机理及形态研究

研究了掺入ＮＨ４Ｃｌ下仲钨酸铵（ＡＰＴ）的晶形变化，探讨了生长机理与晶体生长速率（ＬＮ）的关系，计算ＬＮ值时采用了将最终产品粒度组成与生长质量速率结合的方法，结果表明：ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－Ｈ２Ｏ系ＡＰＴ按二维成核或位错机理生长，晶体表面光滑，层状结构明显，部分小晶体具有螺卷状结构，ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－Ｈ２Ｏ系ＡＰＴ生长则为二维成核或以最微小粒子集聚的连续生长机制，大颗普晶体表面粗糙多孔，晶面界     

选择性沉淀法从钨酸盐溶液中除钼,砷,锡等杂质的工业试验

将设计 并合成 的除钼剂 Ｍ１１５ 用于 从工业钨 酸铵溶液 中除钼 等杂质， 取得了良 好的效果 。对含 Ｍｏ ０ ．５６ ～１ ．７５ ｇ／ Ｌ 的 工业（ Ｎ Ｈ４） ２ Ｗ Ｏ４ 解 吸高峰液 ，除钼率 可达９７ ％ ～９９ ％ ，同 时，可除 去 Ａｓ 、 Ｓｎ 等 杂质。将 经 Ｍ１１５ 除杂后的（ Ｎ Ｈ４） ２ Ｗ Ｏ４ 净液进行 蒸发结 晶，当结晶 率为９５５ ％ ～９８７ ％时，所得 产品 Ａ Ｐ Ｔ 全部达 到 Ｇ Ｂ １０１１６ —８ ８ Ａ Ｐ Ｔ—０ 级标 准。同时 ，为结晶 母液中 Ｎ Ｈ４ Ｃｌ 和 Ｗ Ｏ３的回收以 及三废排 放量的 减少找到 了一种 简单高效 的方法。     

（100）n－GaAs在H_2SO_4－H_2O_2－H_2O溶液中的腐蚀速度

以Ｃ－Ｖ测量、击穿电压测量并结合逐层腐蚀技术，对ＧａＡｓ外延多层结构的剖面分布进行了测量，获得了ＧａＡｓ（１００）晶片在不同温度下的Ｈ＿２ＳＯ＿４－Ｈ＿２Ｏ溶液中的腐蚀速度数据。结果表明，当Ｈ＿２ＳＯ＿４：Ｈ＿２Ｏ＿２：Ｈ＿２Ｏ＝９：１：１时，对ｎ＝１．１０￣（１４）～１．１０￣（１８）ｃｍ￣－３的ＧａＡｓ（１００）晶片，２０℃时的腐蚀速度为ｖ＝０．３～０．９μｍ／ｍｉｎ．作者认为，这一配方对ＧａＡｓ（１００）多层结构是一个最为理想的减薄腐蚀剂。     

单核NH_4［Nd（CH_3COO）_4（H_2O）］的制备和晶体结构

在４－甲基２－羟基喹啉存在条件下，ＮｄＣｌ＿３和ＣＨ＿３ＣＯＯＮＨ＿４在无水乙醇中反应制备了八配位单核ＮＨ＿４［Ｎｄ（ＣＨ＿３ＣＯＯ）＿４（Ｈ＿２Ｏ）］。其晶体为单斜晶系，Ｐ＿（２１／Ｃ）空间群，晶胞参数如下：ａ＝８．７７２（２），ｂ＝２０．２８５（５），ｃ＝８．１４９（３），β＝９０．２４（２）°，Ｖ＝１４４８．４（８）￣３，Ｚ＝４。     

理化之窗

理化之窗ＧＦＡＡＳ法测定血液中的铅ＣｙｎｔｈｉａＰｒｉｅｓｔＢｏｓｎａｋ等研究了测定血液中痕量铅的方法，血样经稀释后直接由自动进样器进样，在平台石墨炉上进行分析测定。样品稀释液由０．２％ＮＨ２Ｈ２ＰＯ４（Ｗ／Ｖ）和０．１％Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００（ｗ...     

高品位低活性NMD的活化研究：II焙烧物酸处理条件的确定

研究了酸介质及酸浓度对酸溶液处理高品位成活性天然二氧化锰（ＮＭＤ）焙烧物制得的活化天然二氧化锰（ＡＮＭＤ）放电活性的影响，结果表明，ＨＣｌ和ＨＮＯ５溶液均不能用烧物酸处理的介质，而Ｈ２ＳＯ４溶液则是理想的介质，用３ＭＨ２ＳＯ４溶液处理焙烧物可制得放电性能与ＥＭＤ相当的产品，本文还研究了两种提高ＡＮＭＤ密度的方法，晶种法和金属离子聚沉法，两种方法均能提高产品ＡＮＭＤ的密度，晶种法效果特别明显，而金属     

硫酸钠复盐法分离Ce（Ⅳ）和RE（Ⅲ）过程中影响分离效果的因素的研究

在硫酸稀土溶液中，用Ｎａ２ＳＯ４复盐法分离Ｃｅ（Ⅳ）和ＲＥ（Ⅲ）时，研究了溶液中Ｆ－浓度、Ｎａ２ＳＯ４加入量、反应时间、温度和溶液的酸度对Ｃｅ（Ⅳ）提取率的影响，以及复盐沉淀洗涤情况对Ｃｅ（Ⅳ）和ＲＥ（Ⅲ）分离效果的影响。确立了在稀土溶液中用Ｎａ２ＳＯ４复盐法提取铈和少铈稀土的合理工艺条件。     

阻止Fe（Ⅲ）—联吡啶光还原反应的研究及其应用

在散射光中Ｆｅ（Ⅲ）－联吡啶能发生明显的光还原反应，在体系中加入ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮＨ４Ｆ能有效阻止Ｆｅ（Ⅱ）－联吡啶的发生。此法用于铁矿石样品中铁的价态分析，结果令人满意。     

原子吸收法直接测定硫代硫酸铵溶液浸金系统中金的研究

硫代硫酸铵溶液中金可用原子吸收法直接测定。方法相对标准偏差为２０％。浸取过程中Ｃｕ＾２＋，ＮＨ４ＯＨ，（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ３，（ＮＨ４）２ＳＯ４等浓度对测定无影响。方法简单、易操作。取样体积小。     

高品位低活性NMD的活化研究———Ⅱ焙烧物酸处理条件的确定

研究了酸介质及酸浓度对酸溶液处理高品位低活性天然二氧化锰（ＮＭＤ）焙烧物制得的活化天然二氧化锰（ＡＮＭＤ）放电活性的影响．结果表明，ＨＣｌ和ＨＮＯ３溶液均不能用作焙烧物酸处理的介质，而Ｈ２ＳＯ４溶液则是理想的介质．用３ＭＨ２ＳＯ４溶液处理焙烧物可制得放电性能与ＥＭＤ相当的产品．本文还研究了两种提高ＡＮＭＤ密度的方法：晶种法和金属离子聚沉法．两种方法均能提高产品ＡＮＭＤ的密度，晶种法效果特别明显，而金属离子聚沉法则提出了一种制备可充掺杂二氧化锰的新方法．     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

阻止Fe（Ⅲ）—联吡啶光还原反应的研究及其应用

在散射光中Ｆｅ（Ⅲ）－联吡啶能发生明显的光还原反应,在体系中加入ＮａＨ２ＰＯ４－Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮＨ４Ｆ能有效阻止Ｆｅ（Ⅱ）－联吡啶的发生。此法用于铁矿石样品中铁的价态分析,结果令人满意。     

多相四钼酸铵的热分解

通过高温Ｘ射线衍射分析，研究了一种多相四铂酸铵在不同煅烧条件下的热分解过程。发现不同物相的四钼酸铵按以下步骤进行热分解反应：（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿４Ｏ＿（１３），β－（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿４Ｏ＿（１３）和（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿４Ｏ＿（１３）·２Ｈ＿２Ｏ→（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿（１４）Ｏ＿（４３）→（ＮＨ＿４）＿２Ｍｏ＿（２２）Ｏ＿（６７）→ＭｏＯ＿３。在空气气氛中，四钼酸铵发生热分解反应生成ＭｏＯ＿３，而在密闭气氛中，同时发生四钼酸铵的热分解反应和ＭｏＯ＿３的还原反应，除ＭｏＯ＿３外，还有部分ＭｏＯ＿２生成。     

用XO—TPB作批示剂测定石灰石中的钙,镁

采用加入表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ），用乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）滴定的方法测定石灰石中的Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋。试验表明，在ｐＨ值为１０．５的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中进行滴定，终点时溶液的颜色出紫红色变为无色（或极浅的灰色），使终点观察十分敏锐。     

新试剂3,5—二溴—4—氧基苯基荧光酮与锰（Ⅱ）的显色反应的研究及应用

研究了新显色剂３，５－二溴０－４－氨基苯基荧光酮（ＤＢＡＰＦ）与锰（Ⅱ）的显色反应，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ９．０ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，ＤＢＡＰＦ与Ｍｎ（Ⅱ）形成１：２红色络合物，最大吸收小５７５ｎｍ表观摩尔吸光系数ε＝１．０５１０＾５，锰（Ⅱ）的浓度在０－８．５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。，拟定方法用于钢铁样品中微量锰的测定，结果满意。