HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

海南红厚壳中生物碱的提取与含量测定

以海南红厚壳枝、叶为材料,以氯仿作溶剂,微波法提取2次,根据酸性染料比色法原理,以盐酸小檗碱为对照品,溴甲酚绿为指示剂,在波长416 nm条件下,用紫外可见分光光度计测定其中的总生物碱的含量。标准方程式为:A=-0.007 58+0.0384 2C,相对标准偏差r=0.999 9(n=6)。测定结果为叶中总生物碱含量=0.172%,加标回收率=97.3%,RSD=1.64%(n=5);枝中含量=0.074 0%,加标回收率=95.3%,RSD=2.05%(n=5)。     

黄须菜籽成分分析

黄须菜籽经有机溶剂抽提出油率为 38% ,气相色谱法测定脂肪酸的组成为 :w(棕榈酸 ) =6 .11%、w(棕榈油酸 ) =1.18%、w(硬脂酸 ) =1.47%、w(油酸 ) =13.19%、w(亚油酸 ) =71.99%、w(亚麻酸 ) =5 .45 % ,不饱和脂肪酸含量较高 ,占脂肪酸总质量的 92 .8%。毛油中w(β +γ VE) =0 .0 2 % ,w(磷脂 ) =0 .5 5 7%。饼粕中w(灰分 ) =8.95 7% ,w(总氮 ) =2 .794%。黄须菜籽油可以作为医疗保健、食品工业等的油源加以开发利用     

高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂

通过用高效液相色谱法建立减肥类保健产品中非法添加剂盐酸西布曲明、酚酞、比沙可啶及布美他尼4种减肥化学成分的快速检验方法。本法盐酸西布曲明含量在0.6156~7.6950μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.82%,RSD为0.29%(n=6);酚酞含量在0.2166~2.7075μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.30%,RSD为0.16%(n=6);比沙可啶含量在0.4368~5.46μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为99.26%,RSD为0.28%(n=6);布美他尼含量在0.4208~5.26μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.46%,RSD为0.17%(n=6)。     

HPLC法测定木糖母液中的糖组分

目的:建立高效液相色谱法测定木糖母液中糖组分的方法。方法:采用AminexHPX-87H柱(7.8mm×300mm),以0.005mol/L硫酸为流动相,流速为0.5mL/min,柱温50℃,检测器为示差检测器,进样量20μL。结果:以峰面积定量,葡萄糖的线性范围为5~50μg(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.80%(n=9);木糖的线性范围为10~100μg(r=0.9999),平均回收率100.2%,RSD=0.52%(n=9);阿拉伯糖的线性范围为5~50μg(r=0.9997),平均回收率99.6%,RSD=0.75%(n=9)。结论:该方法简便、结果准确可靠,可用于木糖母液中糖组分的测定。     

白色和灰色H-point法分析鲁南贝特片

比较H point法在白色与灰色体系中的应用 ,考察其分析结果的可靠性。研究鲁南贝特片、氯唑沙宗、对乙酰氨基酚的紫外吸收光谱 ,优化纯组分区间 ,采用标准加入系列光谱数据 ,测定主要成分的含量 ,并与白色处理方法比较。得出了氯唑沙宗的回收率为 10 2 .9% ,RSD =2 .12 % (n =7) ,对乙酰氨基酚的回收率为 10 0 .5 % ,RSD =1.98% (n =7) ;样品的标示含量为氯唑沙宗 98.8% ,RSD =1.6 4 (n =3) ;对乙酰氨基酚 98.3% ,RSD=1.6 9(n =3)。结果表明此法适合于灰色体系的分析 ,具有一定的实际应用价值     

污泥配料煅烧水泥对重金属固化行为影响

利用污水厂污泥代替部分粘土配料煅烧硅酸盐水泥,研究了煅烧熟料过程以及水化凝结硬化过程中重金属的结构固化行为.结果表明:熟料中4种重金属元素质量百分含量与生料中对应元素重量百分含量之比分别为:Cu=89.3%;Zn=88.8%;Pb=90.1%;Cr=93.9%;而水泥石中4种重金属元素质量百分含量与熟料中对应重金属元素的质量百分含量之比分别为Cu=96.0%;Zn=84.0%;Pb=90.1%;Cr=97.9%.煅烧和水化过程的综合固化效果为Cu=85.7%;Zn=74.6%;Pb=81.2%;Cr=91.9%.熟料煅烧过程的固化行为以固溶为主,水泥水化过程的固化行为以包裹阻碍为主.     

肝喜乐颗粒中齐墩果酸含量测定方法的改进

目的：改进肝喜乐颗粒中齐墩果酸含量测定方法。方法：HPLC法,,以乙醚、乙醇为提取溶剂,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺（75：25：0.5：0.1）为流动相,检测波长为208nm。结果：线性回归方程为Y=654179X-6734.6,r=0.9998,齐墩果酸在2.8μg～5.6μg范围内呈良好线性关系。精密度试验RSD=1.04%,稳定性试验24h内,RSD=1.51%,重复性试验RSD=1.2%。齐墩果酸的平均回收率为99.20%,RSD=1.79%（n=6）。结论该方法准确可靠,适用于肝喜乐颗粒中齐墩果酸的含量测定。     

右美沙芬愈创甘油醚糖浆质量研究

建立了测定右美沙芬愈创甘油醚糖浆中氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚含量的HPLC方法。采用C18柱,以2%磷酸-乙腈为流动相,以280 nm为检测波长,流速为1.0 mL/min。结果表明,氢溴酸右美沙芬和愈创木酚甘油醚分离度为7,线性范围分别是50～250μg/mL(RSD=99.98%)和333.6～1 668μg/mL(RSD=99.99%);精密度RSD分别是0.29%和0.24%(n=6);重复性RSD分别是0.14%和0.12%(n=6);平均回收率为100.53%和100.62%,RSD分别为1.32%和0.41%(n=9)。本法准确可靠,简便快捷,可用于市售右美沙芬愈创甘油醚糖浆的质量监控。     

HPLC法测定酵母RNA降解的4种核苷酸

采用反相高效液相色谱 (HPL C)分离了酵母 RNA降解的 4种核苷酸。检测波长为 2 5 4 nm,流动相为2 0 mm ol· L- 1 (NH4 ) H2 PO4 。方法精密度分别为 RSDCMP=1.79% ,RSDUMP=0 .36 % ,RSDGMP=0 .79% ,RSDAMP=0 .5 7% ,测得的 4种核苷酸的回收率分别为 98.9% ,99.1% ,10 0 .8%和 99.9%。     

微波消解-冷原子吸收测汞仪测定枇杷中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定枇杷汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.80mL;10%氯化亚锡体积0.50mL;清洗时间5s;积分时间100s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为92.0%,RSD=2.81%(n=6)。     

紫外分光光度法测定富硒麦芽中微量元素硒的含量

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺作显色剂,波长334 nm,测定富硒麦芽中微量元素硒的含量。结果表明,线性方程为A=0.207 78c+0.003 69,相关系数r=0.999 86;平均加标回收率为98.04%,RSD=4.4%;方法的精密度(RSD=2.7%)、重现性(RSD=1.4%)和稳定性(RSD=0.80%)均较好;富硒麦芽中硒的含量为0.6⁴2.1μg/g。该方法具有操作简单,测定快速,灵敏度高,毒性较小等优点,适用于测定麦芽中微量硒的含量。     

盐酸氟西汀胶囊仿制药与原研药的溶出度一致性评价

建立了盐酸氟西汀胶囊溶出度的测定方法,并评价了仿制药与原研药的溶出曲线一致性。采用高效液相色谱(HPLC)法,检测波长为227 nm,以水、0.1 mol/L盐酸溶液、醋酸盐缓冲液(pH=4.5)、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)为溶出介质(体积为500 mL),采用桨法(转速为50 r/min)分别考察自制品与原研药的溶出度。结果表明:盐酸氟西汀检测质量浓度线性范围为9.04～63.28μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差RSD小于2.0%;4种溶出介质中的平均回收率分别为100.24%(RSD=0.6%,n=9),99.33%(RSD=0.7%,n=9),100.11%(RSD=0.7%,n=9),100.17%(RSD=0.6%,n=9)。在4种溶出介质中,3批盐酸氟西汀胶囊自制品与原研药15 min时的溶出均大于80%。该方法适用于盐酸氟西汀胶囊溶出度的测定;盐酸氟西汀胶囊自制品与原研药的体外溶出曲线具有相似性,故其质量一致性较好。     

香草醛-硫酸测定甘草浸膏中甘草酸含量

为了建立甘草提取甘草多糖后浸膏中甘草酸含量的测定方法,以香草醛-硫酸为显色剂,535 nm为最大吸收波长,进行了比色条件优化及方法学考察。结果表明：在0.25 mL待测液中,加入0.25 mL浓度为 6 mg/mL的香草醛溶液和2.0 mL 75%硫酸,在温度为75℃条件下反应25 min,显色效果最好。该法精密度高（RSD=4.93%,n=6）,1 h内稳定（RSD =1.09%,n=60）,平均加样回收率为95.93% （RSD=4.62%,n=5）,是一种简便、准确、稳定和重复性好的检测脱糖甘草浸膏中甘草酸含量的方法。     

滇韭挥发性成分分析

用同时蒸馏萃取装置提取挥发油并用气相色谱-质谱联用仪对滇韭挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定出95个组分,占峰面积的71 50%,用面积归一化法测定了各种成分的质量分数,其主要挥发性成分为:w(三甲基磷化硫醚) =0 15%,w(丁基丙烯基硫醚) =0 03%,w(1, 2 二乙硫基乙烯) =0 38%,w(烯丙基甲基硫醚) =0 79%,w(二烯丙基硫醚) =0 11%,w(2 甲氧基茴香硫醚) =0 15%,w(甲基乙基二硫醚) =0 02%,w(二甲基二硫醚) =0 08%,w(二烯丙基二硫醚) =0 10%,w(二丙基二硫醚) =1 03%,w〔(甲硫基)二甲基二硫醚〕=0 17%,w(甲基1 丙烯基二硫醚) =0 32%,w(二2 羟基乙基二硫醚) =0 11%,w(二甲基三硫醚) =0 02%,w(甲基2 丙烯基三硫醚) =0 06%,w(二2 丙烯基三硫醚) =0 45%,w(二丙基三硫醚) =1 54%,w(二甲基四硫醚) =0 39%,w(4H 噻唑) =0 02%,w(4, 5 二甲基噻唑) =0 50%,w(4, 5 二甲基异噻唑) =0 06%,w(5 甲氧基噻唑) =0 24%,w(3, 4 二甲基异噻唑) =0 22%,w(3, 4 二甲基噻吩) =0 27%,w(4H 2 乙基噻吩) =0 02%,w(1, 3 二噻烷) =0 03%,w(1, 3, 5 三噻烷) =0 03%,w(1, 2 二硫戊环) =0 09%,w〔2, 4 二硫杂戊烷〕=0 98%,w(3, 5 二乙基1, 2, 4 三硫戊环) =0 55%,w(二甲基亚砜) =0 05%,w(3 甲硫基丁醛) =0 02%,w(2 甲基硫代乙酸) =0 37%,w     

阳极溶出伏安法测定大气气溶胶中铅

采用阳极溶出伏安法测定大气气溶胶中铅,铅的溶出峰电位为-0.356 V,铅浓度在0.04～0.16 mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为ip=127.05c-0.938,相关系数r=0.9733,方法的相对标准偏差为1.9%～7.7%(n=5),加标回收率为75%～108%.     

微波消解-原子吸收测汞仪测定桃金娘果中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定桃金娘果汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.70 m L;10%氯化亚锡体积0.60 m L;清洗时间5 s;积分时间120 s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为94.0%,RSD=2.79%(n=6)。     

压电报警器PZT压电陶瓷的制备研究

本文采用传统的固相法制备PZT二元系压电陶瓷。研究了掺杂不同含量为0.1%,0.15%,0.2%,0.25%,0.3%和0.35%的MnO_2和CeO_2对PZT压电陶瓷的结构、介电性能、压电性能和介电损耗的影响。并对其微观组织进行了研究。当锰的掺杂量为0.15%时,压电陶瓷的性能得到最佳的优化:tgδ=0.0095;kp=0.634p C/N;d33=611;ε=2523。铈的掺杂使陶瓷的烧结温度升高,当铈的掺杂量为0.15%时,压电陶瓷的性能也得到了最佳的优化:tgδ=0.017;kp=0.623;d33=563p C/N,ε=3310。在原配方材料的基础上压电常数和机电耦合系数都有所增加。这对压电报警器的声压的提高、体积的减小有着重要的意义。     

紫外分光光度法测定富硒麦芽中微量元素硒的含量

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺作显色剂,波长334 nm,测定富硒麦芽中微量元素硒的含量。结果表明,线性方程为A=0.207 78c+0.003 69,相关系数r=0.999 86;平均加标回收率为98.04%,RSD=4.4%;方法的精密度(RSD=2.7%)、重现性(RSD=1.4%)和稳定性(RSD=0.80%)均较好;富硒麦芽中硒的含量为0.6~42.1μg/g。该方法具有操作简单,测定快速,灵敏度高,毒性较小等优点,适用于测定麦芽中微量硒的含量。