电位滴定法连续测定铝合金中的铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

本文以铜离子选择电极为指示电极,利用铁(Ⅲ)离子自身的掩蔽反应,调节溶液酸度,用EDTA标准溶液连续滴定了铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)离子。用于铝合金样品分析获得满意结果。方法简便、快速、准确度高。     

PEMP萃取剂萃取La（Ⅲ）性能研究

为了寻找一种稀土绿色冶金工艺,对聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)萃取剂在稀土萃取中的性能进行探究,考察稀释剂种类、萃取剂浓度、体系温度以及初始水溶液酸度等对萃取镧的影响。结果表明,萃取过程是放热过程,在弱酸性条件下萃取La（Ⅲ）效果最佳,从而避免了使用强酸介质的中性萃取剂所带来的环境污染问题。萃取过程中盐析剂的加入有利于镧的萃取,在低酸度条件下,有利于La（Ⅲ）和其它稀土离子的分离。在一定浓度范围内,PEMP浓度的增大有利于La（Ⅲ）的萃取,萃取机理是中性络合萃取。     

配合浸取-沉淀分离-AAS测定风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

本文在近中性 phen 和 NH_4Ac 的溶液中,浸取风化黄铁矿水溶性盐中Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ),调 pH2.2左右,在浸取液中加入 KSCN,使 Fe(Ⅲ)以离子缔合物沉淀与 Fe(Ⅱ)分离。用 AAS 测定分离前的总铁和分离后的亚铁,再求出 Fe(Ⅲ)的含量。方法适用范围广,灵敏度较高,准确度超过常见的物相分析。     

P_(507)萃取重稀土元素

研究了P_(507)从HNO_3体系和HCl体系萃取重稀土Er、Tm、Yb、Lu的规律。从HNO_3体系中萃取,不论是单一组份或者多元混合组份,很快达到平衡。但从HCl体系中萃取,平衡缓慢,萃取单一稀土时温度、水相稀土浓度和酸度对平衡时间都有明显影响,萃取多元混合稀土时即使是在稀土浓度较高而酸度较低的情况下萃取平衡亦是相当缓慢的。HCl体系中Cl增加对平衡时间无明显影响,而加入少量NO_3~-离子不论是单一或者多元混合稀土体系,萃取平衡时间大大缩短。     

伯胺N_(1923)萃取磷酸的~1H—NMR研究

仲碳伯胺N_(1923)是从硫酸溶液中萃取分离钍和提取氯化稀土的有效萃取剂,已成功地从包头矿硫酸焙烧液中萃取分离钛和提取氯化稀土。磷酸的存在可以增大萃取稀土(Ⅲ)与铁(Ⅲ)的分离因数,采用H_3PO_4—H_2SO_4作洗涤液可将有机相中的铁(Ⅲ)洗到水相,这样更有利于稀土(Ⅲ)与铁(Ⅲ)的分离。为弄清磷酸对N_(1923)萃取分离稀土(Ⅲ)和铁(Ⅲ)的影响,本文     

非线性回归法分辨重叠极谱吸附波—RE—DBF-偶氮氯膦体系中单一稀土Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)的同时测定

在研究了稀土(Ⅲ)—DBF-偶氮氯膦配合物极谱吸附波及其分析应用的基础上,针对轻、重稀土与DBF-偶氮氯膦(DBF-CPA)形成的配合物的还原峰峰电位相近,其还原波相互重叠.本文采用化学计量学的非线性回归法,建立两组份(Ce、Tm)的浓度与波高之间的非线性回归模型,并采用正交设计,求出两种稀土混合液的峰高对浓度的回归方程,应用求解该回归方程的偏微分方程组的方法,测定了Ce(Ⅲ)、Tm(Ⅲ)混合稀土标准液中单一稀土含量,结果满意.     

电解控制酸度萃取法研究HEH(EHP)从氯化稀土溶液中萃取La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Pr(Ⅲ)和Nd(Ⅲ)

首次提出电解控制酸度萃取法,探讨了该法萃取反应机理。并用该法研究了HEH(EHP)从氯化稀土混合溶液中萃取La( )、Ce( )、Pr( )和Nd( )过程中各元素在HEH(EHP)—酸性萃取体系中的分离系数(β)、萃取速率(r)和电流效率(η1)等的变化规律。     

金(Ⅲ)与钯(Ⅱ)、铑(Ⅲ)、钌(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的浮选分离研究

研究了氯化钠-四丁基溴化铵体系分离Au(Ⅲ)的行为及与其他贵金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,Au(Ⅲ)与氯化钠、四丁基溴化铵形成不溶于水的三元缔合物(AuCl4-.TBAB+),此缔合物沉淀浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中氯化钠、四丁基溴化铵的浓度分别为2.5×10-3mol/L和4.0×10-4mol/L,pH值为3.0时,Au(Ⅲ)的浮选率达到99.6%以上,而Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),Pt(Ⅳ)和Ir(Ⅳ)离子在该体系中不被浮选,实现了Au(Ⅲ)与这些贵金属离     

二-n-己基硫醚萃取Au(Ⅲ)和Au(Ⅲ)的反萃

本文研究了二-n-己基硫醚的二甲苯溶液从盐酸介质小萃取Au(Ⅲ)的规律,提出了萃取机理,较满意解释了萃取过程及萃合物的组成。应用硫脲作反萃剂,可将萃至有机相中的Au(Ⅲ)反萃至水相,效果很好。     

稀土(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ络合物极谱吸附波的研究

在pH8.8的氨性缓冲溶液中,稀土(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成电活性络合物,分别于-0.52V(vs.SCE)、-0.68V产生两个灵敏的阴极极谱波.-0.68V处的二次导数峰高与稀土(Ⅲ)浓度在4.0×10-8～8.0×10-7mol*L-1范围内呈线性关系,检出限达2.4×10-8mol*L-1.讨论了络合物的形成,测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质及电极反应机理.方法用于植物中稀土总量的测定,结果令人满意.     

二—(2-乙基已基)磷酸萃取钪的机理研究

本文研究了二—(2-乙基己基)磷酸的煤油溶液从盐酸溶液中萃取钪(Ⅲ)的机理,讨论了萃取水相酸度、计算了反应浓度平衡常数及热力学函数。分析了萃合物的红外光谱及紫外光谱。     

Cyanex272萃取分离Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)体系的研究

研究了Cyanex272从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的性能。考察了平衡相酸度、振荡时间和平衡相温度对萃取的影响,结果表明,分配比在一定时间内随振荡时间、平衡相温度的增加而增加。在溶液温度为40℃、pH3.38、振荡时间为25min时,Al(Ⅲ)能很好地被萃取;而在pH4.08、振荡时间为20min时,Co(Ⅱ)能很好地被萃取。萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的过程为吸热过程,随着温度的升高两离子的分配比都增大。在振荡时间为25min、溶液pH3.38、温度为40℃时,两离子的分离系数最大,Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)能很好地分离。     

湿法炼锌针铁矿法除铁流程中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的在线FIA研究

本文探讨了区域采样法和混合室的作用,设计了连接有混合室的区域采样流路,可实现至少1000倍的有效稀释,选用10%的硫酸溶液作载流抑制样品中基体锌和酸度差别的影响,建立了5毫克—5克/升的Fe(Ⅲ)和Fc(Ⅱ)的在线FIA法,采样频率为60样/时。     

离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共     

对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用

乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。     

砷(Ⅲ)在盐酸溶液和芳香族溶剂间的分配:盐析剂(如氯化钙)的影响

本专题研究了采用Solvesso 150(一种含99％芳香族的溶剂)从盐酸溶液中萃取砷(Ⅲ)的平衡分配。试验结果证实,当盐酸的浓度为8—12M时,萃取效果较好。在盐酸溶液中加入氯化钙可以提高砷(Ⅲ)的萃取率。在H_2O-HCl和H_2O-HCl-CaCI_2混合物体系中,用电位滴定法测定了氢离子、氯化物离子和盐酸的活度,水的活度从文献中查得。在上述介质中测得的砷(Ⅲ)的分配系数可能与盐酸的原始活度或aHCI/aH_2o比率的变化具有相关性。因此,可以选择H_2O-HCl-CaCl_2混合物(相当于提高了浓度的盐酸溶液)作为用Solvesso 150萃取砷(Ⅲ)的介质。采用盐酸活度大于4的混合物时,砷(Ⅲ)的分配系数大于10。提出了可以对分配数据进行分析的模型,按照该模型分析,被萃取的砷(Ⅲ)的化合物为As(OH)Cl_2和AsCl_3。     

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+     

偶氮氯膦-mA-铁(Ⅲ)-高碘酸钾体系催化光度法测定微量铁

基于在硫酸介质中,铁(Ⅲ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)褪色,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,同时研究了该方法的动力学条件。方法检出限为5.72×10-8g/L,10 mL溶液中,铁的线性范围0~0.5μg。方法用于各种水中痕量铁(Ⅲ)的测定,回收率在98%~102%之间,RSD在1.9%~2.6%之间。     

环丁砜—氯仿从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的研究

本文对环丁砜—氯仿溶液从盐酸介质中萃取Au(Ⅲ)进行了研究。探讨了水相酸度、相接触时间、相比及萃取剂浓度诸因素对萃取的影响。研究表明,在pH=3～4.6、Vo/Vw=1∶1,萃取率可达97％以上。在负载Au(Ⅲ)的有机相中,加入[NaOH]=0.5mol·L~(-1)和[Na_2SO_3]=1.0mol·L~(-1)的混合溶液进行反萃取,调到pH=2.0时,反萃取率可达98％左右。根据分配比法确定萃合物的组成为AuCl_3·THSDO。由此可见,环丁砜—氯仿溶液对盐酸介质中的Au(Ⅲ)萃取能力强、速度快、稳定性好、反萃容易,可望用于实际工艺中。     

Tb(Ⅲ)对辣根若干生理生化指标的影响

以辣根为实验材料,研究不同浓度的Tb(Ⅲ)对辣根过氧化物酶(HRP)、辣根超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢(H2O2)的影响,结果表明,低浓度Tb(Ⅲ)对辣根的生长有一定的刺激作用,高浓度Tb(Ⅲ)则对辣根生长有抑制作用.表现为,随着Tb(Ⅲ)浓度的增加,HRP和SOD酶活先增高,后减小;H2O2含量先减少后增加.最适浓度处HRP活性增加了5.3%,SOD活性增加了33.36%,H2O2含量减少了11.68%.低浓度Tb(Ⅲ)不能显著提高辣根抗逆性,Tb(Ⅲ)对辣根的作用主要表现为毒理效应.