高效液相色谱法测定发酵液中表面活性素的含量

建立一种以高效液相色谱法测定发酵液中表面活性素(surfactin)含量的新方法。采用COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ(4.6 × 250mm)色谱柱,以乙腈(含0.1%三氟乙酸)和水(含0.1%三氟乙酸)为流动相,流速0.84ml/min,梯度洗脱,紫外检测波长210nm,在20min 内检测到表面活性素。结果表明,运用本方法在1～100mg/L 范围内表面活性素浓度与积分面积之间具有良好的相关性(r=0.9998),精密度为1.5%,检出限为1mg/L,回收率达到91.36%。     

高效液相色谱法检测发酵液中甜菜碱的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)建立发酵液中甜菜碱含量检测的新方法.使用ZORBAX 300-SCX(5 μm,4.6mm×250mm)阳离子色谱柱,以乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾比例为15∶85(V∶V)作为流动相,检测波长195nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测.甜菜碱在0.005～5....     

反相高效液相色谱法测定苹果酸发酵液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法分析测定苹果酸发酵液中的有机酸,最终确定了适用于发酵液中各种有机酸含量测定的色谱条件,色谱柱:COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm I.D.×250 mm);紫外检测波长:210 nm;流动相:1%乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(pH 2.8);流速:0.5 mL/min;柱温:23℃。结果表明,在该条件下苹果酸发酵液中的7种有机酸都得到了较好分离,方法的回收率为94.2%～102.7%,表明具有较好的准确度和精密度。     

高效液相色谱法检测蜜环菌发酵液中腺苷含量

采用高效液相色谱法对蜜环菌发酵液中腺苷含量进行检测。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(10:90,V/V);检测波长259nm、柱温30℃、流速0.5mL/min。结果表明:线性范围为0.05～0.25mg/mL相关系数r为0.99964,精密度RSD为1.26%(n=5),稳定性RSD为1.29%(n=7),重现性实验RSD为1.76%(n=5),平均回收率99.82%。该方法准确、可靠,可以快速准确的对蜜环菌发酵液中的腺苷进行定性定量分析。     

高效液相色谱法同时测定右旋糖酐发酵液中的多种糖分

建立了1种同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖等3种糖分含量的高效液相色谱定量分析方法。发酵液用流动相乙腈水溶液定容预处理,使其中的产物右旋糖酐析出以消除其对糖分测定的干扰。将预处理液离心,取上清液,在选定的色谱条件下:分离柱为OSMOSIL Sugar-D(4.6 mm I.D.×250 mm,0.46μm)柱,柱温为35℃,80%(V/V)乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,示差折光检测器,温度为40℃,实现了发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖的理想分离。在蔗糖质量浓度为0.1~15.0 g/L,果糖和葡萄糖质量浓度为0.5~25 g/L范围内,对糖分质量浓度与其峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.9994~0.9999之间,平均加标回收率为95.20%~104.00%,相对标准偏差在1.8%~3.2%之间。该方法可直接同时测定右旋糖酐发酵液中蔗糖、果糖、葡萄糖等3种糖分的质量浓度,为右旋糖酐发酵过程提供了一种操作简便、快速、可靠的监测方法。     

高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量

目的:用高效液相色谱法测定金银花中木犀草素的含量。方法:采用ShimadzuC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H3PO4溶液(50:50),流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温室温,用外标法定量,测定金银花中木犀草素的含量。结果:木犀草素的线性范围0.0325～0.39μg,r=0.9999,回收率99.65%,RSD1.24%。结论:该方法简便,快速,线性关系良好,可作为金银花的含量测定。     

高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量

建立了一种用高效液相色谱法测定栀子中藏花素含量的方法。采用XBridge Amide氨基柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水(17∶33∶50)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长440nm,柱温25℃,用外标法定量,测定栀子中藏花素的含量。结果表明,测定藏花素的线性回归方程为y=1.508 7x-0.014 1,相关系数R2=0.996 2,回收率97.68%,相对误差0.729%,该方法简便,快速,线性关系良好。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

冬虫夏草及其无性型菌株发酵液中核苷类成分的HPLC法定量分析

以已知核苷为标样,利用高效液相色谱法对冬虫夏草生药及冬虫夏草无性型菌株———中国被毛孢RCEF0273发酵液中核苷类化学成分进行定量分析比较,结果表明,中国被毛孢RCEF0273发酵液中含有3种核苷标样,分别为腺苷、尿苷、鸟苷,其含量均高于对照品冬虫夏草生药。因此,RCEF0273发酵液是一个具有极大开发价值的资源,值得深入研究。     

毛细管电泳法测定发酵液中L-色氨酸的含量

应用高效毛细管电泳法对发酵液中L-色氨酸的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲液pH值、缓冲液浓度、分离电压对L-色氨酸测定的影响。在pH9.5、40 mmol/L硼砂缓冲液、210 nm、25 kV下,L-色氨酸的测定最佳。毛细管电泳仪测定L-色氨酸的检测限为1.389μmol/L,相对标准误差RSD为3.308%,平均加标回收率为101.26%。且高效毛细管电泳法成功用于测定发酵液中的L-色氨酸。预计毛细管电泳法将应用于更广更深的领域。     

发酵液中L-精氨酸的检测方法

目的建立发酵液中L-精氨酸的定量检测方法。方法用坂口试剂(α-萘酚和2,3-丁二酮)定量测定L-精氨酸的含量。结果最佳测定波长为525nm,显色反应温度为30℃,反应时间为15min,NaOH浓度为15g/L。该方法具有较高稳定性和重复性。结论本方法可对发酵液中L-精氨酸进行定量测定。     

HPLC法测定产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛的含量

研究了产酱香芽孢杆菌发酵液中糠醛含量测定的条件和方法。采用色谱柱ZOR BAX Eclipse XDB C18(5μm,250mm×4.6 mm);分别选取乙腈和甲醇作为有机流动相,结果发现乙腈分离效果更好,故选取乙腈作为有机流动相。通过不同比例流动相试验,发现样品在流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)=15∶85(v∶v),柱温30℃;流速1mL/min,波长λ=277nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现较好的分离效果和重现性。其保留时间为6.50min左右,最低检测浓度为0.04mg/L,平均回收率为101.84%,R SD=1.37%。此方法,准确可靠,重复性好,可对产酱香发酵液中糠醛的测定作参考作用。     

旋光法测定发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸

通过测定发酵液的旋光度及其葡萄糖质量浓度,计算发酵液中2- 酮基-D- 葡萄糖酸的质量浓度,并考察该方法实际应用的可行性。结果表明：对照品溶液的旋光度、2- 酮基-D- 葡萄糖酸质量浓度和葡萄糖质量浓度之间存在良好的线性关系,R2 ＞ 0.9999;该方法精密度、稳定性和重现性良好,2- 酮基-D- 葡萄糖酸的平均回收率为102.60%,RSD 为2.17%(n=5)。该方法可用于发酵液中2- 酮基-D- 葡萄糖酸的定量检测。     

碘量法测定发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸

在优化样品处理条件的基础上,考察葡萄糖对2-酮基-D-葡萄糖酸测定的影响,改进发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的碘量法测定技术。结果表明,滴定样品溶液所消耗的I2标准溶液的体积、样品溶液中2-酮基-D-葡萄糖酸质量浓度和葡萄糖质量浓度之间存在良好的线性关系,R2>0.9999;该方法精密度、稳定性和重现性良好,2-酮基-D-葡萄糖酸的平均回收率为95.68%,RSD为1.35%（n=5）。该方法准确、快速,操作简便,可用于发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的定量检测。     

双波长紫外分光光度法快速测定发酵液中纳他霉素含量

采用双波长紫外分光光度法测定发酵液中的纳他霉素的含量,选定了测定波长为303nm及参比波长为290nm,对测定方法的线性及线性范围、精密度、准确度、检测限及定量限等进行了方法学上的研究。结果表明,该法在0.5～6μg/mL之间相关系数为0.999,回收率为100.6%。实验中同时并采用高效液相色谱法平行测定同一纳他霉素真实发酵过程的产物浓度,结果表明,2种方法之间无显著差异。     

HPLC法测定玉米浓醪发酵酒精醪液中的纤维二糖和蜜二糖

采用高效液相色谱分析方法分析浓醪发酵酒精醪液中的纤维二糖和蜜二糖．在分析过程中，对氨基分析柱和碳水化合物分析柱的分离效果、回收率等进行了比较，结果得出碳水化合物分析柱的分析效果比较好，从而初步建立了定性定量分析浓醪发酵酒精糟液中纤维二糖和蜜二糖的方法．     

HPLC 法检测HDBRS-1 菌株发酵液中2- 羟基联苯含量

采用高效液相色谱法测定脱硫菌发酵液中2- 羟基联苯(2-HBP)的含量。以Delta-PakTM C18 (300A,3.9mm× 150mm,5μm)为色谱柱,甲醇:水(7:3,V/V)为流动相,流速1ml/min,用紫外检测器在260nm 处检测2-HBP。结果显示2-HBP 标准品的保留时间为2.6min,线性范围为0～80mg/L,利用该方法测得HDBRS-1 菌株发酵液中,2-HBP 的生成量为6.11mg/L。