非离子表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定氧化钕中痕量镱（Ⅲ）

在HAc介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,痕量镱对溴酸钾氧化伊文思蓝（EB）的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镱的新方法。探讨了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为4 ~120 μg/L,检出限为3.36×10^-7 g/L。阻抑反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.30×10^-3/s。反应在表面活性剂Tween-80存在下,其灵敏度提高3倍。方法已应用于氧化钕中镱的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差小于2.7％,试样加标回收率为99%～101％。     

天青Ⅰ-高碘酸钾-Triton X-100体系催化动力学光度法测定痕量铈

在H3PO4介质中,增敏剂非离子表面活性剂Triton X-100存在下,痕量铈(对高碘酸钾氧化天青Ⅰ的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铈(的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0～80μg/L,检出限为4.58×10-7g/L;催化反应为动力学零级反应,表观活化能为96.04kJ/mol,反应速率常数为3.61×10-3/s;反应在表面活性剂存在下,灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中铈的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为100%～103%。     

阳离子表面活性剂增敏丙氨酸活化催化光度法测定痕量锰

在溴代十六烷基吡啶增敏剂和丙氨酸活化剂存在下,锰对高碘酸钾氧化亮绿的反应有催化作用,据此建立了测定痕量锰的新方法。讨论了催化体系的反应条件、动力学参数和共存离子对测定的影响。本催化反应为假零级反应,反应速率常数k为4.8×10-3mol.L-1.s-1,表观活化能Ea=34.14kJmol-1。本法在表面活性剂存在下,其灵敏度比没有表面活性剂时提高10倍,常见的共存离子允许量大,线性范围为0.4-300μg/L,检出限为5.59×10-6g/L。用于铸造铝合金中锰的测定,结果与原子吸收光谱法吻合。     

阻抑动力学光度法测定痕量铜

研究了脂肪醇聚氧乙烯醚 (平平加 )存在下 ,铜阻抑Fe2 + 催化KIO3氧化罗丹明 4G褪色反应的新指示反应及测定条件 ,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法 ,此法检出限为 4.3× 10 - 1 0 gCu/mL ,线性范围 0～ 3.5 μgCu/2 5ml     

铁-高碘酸钾-甲基绿体系阻抑动力学光度法测定铁尾矿中铁

在盐酸-邻苯二甲酸氢钾介质中, 铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应有阻抑作用, 且阻抑反应与非阻抑反应在458nm波长处的吸光度差值与铁的质量浓度在一定的范围内呈良好的线性关系, 据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铁的新方法。测定了阻抑褪色反应的动力学参数, 得到阻抑反应的表观活化能E_a=0.85kJ/mol, 反应速率常数K=6.0×10^-4/s。方法的线性范围在20～120μg/L之间, 检出限为8.39μg/L。方法用于本地铁尾矿中铁含量的测定, 测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.3%, 标准加入回收率在97%~105%范围。     

用吐温-80作增敏剂催化动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了以表面活性剂吐温-80为增敏剂,在HAc-NaAc介质中1,10-邻菲罗啉存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的催化动力学光度法。实验研究各种因素对催化动力学反应的影响并对动力学参数进行了测定。实验显示在表面活性剂吐温-80存在下,灵敏度比不加吐温-80时提高了1.88倍,增敏效果明显。在540 nm波长处工作曲线线性范围为0.06～2.4μg/L,相关系数为0.9998,检出限达到4.4×10~(-8)g/L。对2μg/L锰(Ⅱ)进行11次测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于饮用水及地面水中痕     

过氧化氢-考马斯亮蓝阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在硫酸和溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束介质中,痕量铋（Ⅲ）对过氧化氢氧化考马斯亮蓝的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）的新方法。研究了表面活性剂、反应介质及用量、试剂用量、加热时间、加热温度,干扰离子等因素的影响。在最佳实验条件下,阻抑反应与非阻抑反应体系在600 nm处的吸光度差值与铋（Ⅲ）的浓度在0.8～112 μg/L范围呈良好线性关系,检出限为9.37×10-7 g/L。催化反应为动力学零级反应,表观活化能为142.14 kJ/mol,反应速率常数为4.1×10-3 mol/L·s。反应在CPB存在下,其灵敏度提高了5倍。此法用于水及合金样品中铋的测定,实验结果同原子吸收光谱法一致。     

过氧化氢-考马斯亮蓝阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在硫酸和溴代十六烷基吡啶(CPB)胶束介质中,痕量铋（Ⅲ）对过氧化氢氧化考马斯亮蓝的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量铋（Ⅲ）的新方法。研究了表面活性剂、反应介质及用量、试剂用量、加热时间、加热温度,干扰离子等因素的影响。在最佳实验条件下,阻抑反应与非阻抑反应体系在600 nm处的吸光度差值与铋（Ⅲ）的浓度在0.8～112 μg/L范围呈良好线性关系,检出限为9.37×10-7 g/L。催化反应为动力学零级反应,表观活化能为142.14 kJ/mol,反应速率常数为4.1×10-3 mol/L·s。反应在CPB存在下,其灵敏度提高了5倍。此法用于水及合金样品中铋的测定,实验结果同原子吸收光谱法一致。     

曙红B分光光度法测定痕量铋(Ⅲ)

在硫酸介质中,铋(Ⅲ)对碘酸钾氧化生物染料曙红B的褪色反应有强烈催化作用,据此建立了测定痕量铋(Ⅲ)的催化动力学方法。反应最优实验条件:在25 mL测定体积中,2.0×10-3mol/L曙红B用量为1.2 mL,1.0×10-2mol/L碘酸钾用量为1.5 mL,反应温度为90℃。在优化条件下,体系催化反应和非催化反应的吸光度变化值(ΔA)与铋(Ⅲ)质量浓度在0~0.18μg/mL范围内呈良好线性关系。方法检出限为8.04×10-7g/L,表观速率常数为2.97×10-4s-1,表观活化能为36.74 kJ/mol。对0.06 g/mL Bi(Ⅲ)标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.7%。本法已用于水体中痕量铋(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(n=6)为2.8%~3.2%,与原子吸收光谱法进行了对照,结果一致。     

阻抑溴酸钾氧化甲基红褪色动力学分光光度法测定微量镧

在稀盐酸介质中,微量镧(对溴酸钾氧化甲基红褪色反应有明显阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定微量镧(的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能。方法线性范围为0.01~0.4mg/L,检出限为2.21×10-6g/L。用于合成样品及镧汞齐中镧的测定,相对标准偏差为2.56%~4.18%(n=6),回收率为97.0%~102.0%。     

H_2O_2氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应阻抑动力学光度法测定水样中痕量锑

在磷酸二氢钾-氢氧化钠介质中,微量锑Ⅲ对H2O2氧化偶氮胂Ⅰ(ASAⅠ)褪色反应有明显的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量锑Ⅲ的新方法。讨论了酸度、反应温度、时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了阻抑反应的表观速率常数和表观活化能分别为1.90×10-3/s和79.21 kJ/mol。方法线性范围为4.0~48μg/L,检出限为2.53×10-7g/L,用于环境水样的测定,相对标准偏差小于2%,回收率为98.5%~104.3%%。     

钯-溴酸钾-甲基橙阻抑动力学光度法测定痕量钯

利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9mL 1.0mo1/L硫酸,2.0mL 0.01mo1/L溴酸钾溶液,1.1mL 0.25g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19min,在波长505nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差ΔA。钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10~(-4)/s。表观活化能Ea=400.46kJ/mol,方法检出限为3.36×10~(-10)g/mL。实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致。     

表面活性剂增敏阻抑动力学光度法测定痕量铈——孔雀绿-高碘酸钾反应体系

在KH2PO4-Na2HPO4介质中, 氯化十六烷基吡啶增敏剂存在下, 铈(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿的反应具有阻抑作用, 据此建立一种测定痕量铈的新方法.考察反应的最佳条件, 测定了反应动力学参数.本法在表面活性剂存在下, 其灵敏度提高9倍.线性范围为0～104 μg·L-1, 检出限为1.22×10-7 g·L-1.此法用于大米, 人发等样品中铈的测定, 结果满意.     

偶氮荧光桃红-溴酸钾体系阻抑动力学光度法测定金矿石中的痕量金

在磷酸介质中, 金能阻抑溴酸钾氧化偶氮荧光桃红的褪色反应, 据此建立了一种测定痕量金的新方法。探讨了该阻抑褪色反应的最佳反应条件并测定了动力学参数。结果表明, 金的质量浓度在2.00~20.0 μg/L范围与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差(ΔA)有良好的线性关系, 线性相关系数为0.997 8, 方法的检出限为5.74×10^-7 g/L。测得反应速率常数为1.60×10^-3/s, 表观活化能为202.91 kJ/mol。方法用于金矿石标准物质中金的测定, 测定值与认定值一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于2.5%, 加标回收率为98%~106%。     

偶氮胂Ⅲ-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铜的研究

在磷酸介质中,铜(对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法,并就反应体系的动力学性质进行了研究。结果表明,催化反应为准零级反应,表观速率常数为1.08×10-3/s,表观活化能为100.1 kJ/mol,方法的线性范围为1.2×10-7g/L~1.0×10-4g/L,检出限为9.5×10-8g/L。该法灵敏度高,重复性好,用于水样和钢样中痕量铜的测定,结果满意。     

溴酸钾氧化甲基橙催化褪色光度法测定痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化甲基橙褪色,研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量铅的新方法。该反应的表观活化能为185.50 kJ/mol,表观速率常数为2.88×10-3/s。方法的线性范围为0.000 2~0.020μg/mL,检出限为6.19×10-8g/L。方法可用于汽油和豆类样品中铅的测定。     

钌(Ⅲ)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)(英文)

在100℃,0.16 mol/L H3PO4介质中,痕量钌(Ⅲ)催化KBrO3氧化酸性铬蓝K(ACBK)发生褪色反应,于524 nm处测定吸光度降低值以监控ACBK的催化反应过程,基于此原理建立了测定痕量钌(Ⅲ)的动力学光度法。该方法对钌(Ⅲ)的检出限为5.03×10-3μg/L,校准曲线的线性范围为0~0.80μg/L,低于10倍钌(Ⅲ)浓度的共存离子不干扰测定。方法成功应用于矿石和冶金产品中痕量钌(Ⅲ)的测定,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.0%,加标回收率为99.0%~103.0%。     

结晶紫褪色光度法测定痕量镧

基于在氯化十六烷基吡啶存在下,稀酸介质中,La(Ⅲ)催化KIO4氧化结晶紫的褪色反应,建立了一个测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响,优化了反应条件.该方法的线性范围为0.02 μg/mL～8.0 μg/mL La(Ⅲ),检出限为0.012 μg/mL La(Ⅲ).将本方法用于催化剂中痕量镧的测定,回收率为96.0％～106.0％.     

表面活性剂增敏阻抑过氧化氢氧化酸性品红褪色反应动力学光度法测定痕量钌

基于稀硫酸介质中,反应温度为80℃时,痕量钌(Ⅲ)阻抑H2O2氧化酸性品红的褪色反应,通过乳化剂OP增敏,建立了测定痕量钌(Ⅲ)的表面活性剂增敏阻抑反应动力学光度法。在固定加热时间段(10 min)后,于546 nm处测定酸性品红的吸光度增加值监控反应速率。方法的检出限为0.01μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0.03~1.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.02μg钌(Ⅲ)的相对标准偏差为2.1%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、表面活性剂的种类和用量、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为65.60 kJ/mol。方法用于矿样和冶金产品中钌(Ⅲ)的测定,结果与推荐值相符,相对标准偏差为2.8%~3.6%,加标回收率为98%~102%。     

金-溴酸钾-番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量金

在磷酸介质中,痕量金对溴酸钾氧化番红花红O的变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量金的新方法。实验表明,在两支25 mL比色管中分别加入0.6 mL 1.0 g/L番红花红O溶液、0.5 mL 6.0 mo1/L磷酸,其中一支加适量金(阻抑体系),另一支不加(非阻抑体系),再分别加 0.7 mL 0.05 mo1/L溴酸钾溶液,定容至10 mL,在100 ℃水浴中反应20 min,于波长520 nm处测定阻抑和非阻抑体系的吸光度差,金的浓度在0.5～6 ng/mL范围内与ΔA呈良好的线性关系。方法检出限为7.62×10^－12g/mL,表观活化能为74.97 kJ/mol。方法用于矿石中金的测定,测得结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.1%~3.5%,回收率为99%～105%。