水溶肥料中复硝酚钠的高效液相色谱分析

文章建立了水溶肥料中复硝酚钠的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇加水(用H3PO4调至pH=3.0)为流动相,外标法对对硝基酚钠、2,4-二硝基酚钠和邻硝基酚钠进行定量分析。对硝基苯酚钠在37.33～186.66μg/mL线性范围内,线性相关系数r为0.9982,2,4-二硝基苯酚钠在41.07～205.37μg/mL线性范围内,线性相关系数r为0.9974,邻硝基苯酚钠在40.04～200.19μg/mL线性范围内,线性相关系数r为0.9976;方法的偏差为6.0×10-5(对硝基苯酚钠)、3.4×10-5(2,4-二硝基苯酚钠)、1.2×10-5(邻硝基苯酚钠),变异系数分别为0.45%(对硝基苯酚钠)、0.35%(2,4-二硝基苯酚钠)、0.12%(邻硝基苯酚钠);平均回收率为99.78%(对硝基苯酚钠)、99.758%(2,4-二硝基苯酚钠)、99.158%(邻硝基苯酚钠),变异系数分别为0.34%(对硝基苯酚钠)、0.51%(2,4-二硝基苯酚钠)、0.48%(邻硝基苯酚钠)。     

高效液相色谱法测定香精中甲醛的含量

使用高效液相色谱测定了香精中甲醛的含量。香精中的甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化形成2,4-二硝基苯腙后,以乙腈提取,然后采用高效液相色谱测定。色谱柱:WatersNova-pakC18(4μm,3.9mm×150mm);柱温:30℃;流动相∶乙腈-水(体积比为45∶55);检测波长352.0nm;运行时间:9min;流速:1mL/min。甲醛在0.01～10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,回收率在96.6%～107.9%范围内,相对标准偏差为2.7%,检测限为26.4ng/g。该方法可满足香精中甲醛的检验工作。     

保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定

建立HPLC法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量测定的方法。采用HPLC法,SHIMADZU C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相：乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶4);流速：1.0 mL/min;柱温：30℃。结果表明厚朴酚、和厚朴酚在27.4～274μg/mL、25.44～254.4μg/mL浓度范围与峰面积有很好的线性关系(r=0.9993、r=0.9992),厚朴酚平均回收率分别为97.5%,RSD=0.53%、和厚朴酚平均回收率分别为96.6%,RSD=0.77%。该法测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚含量具有操作简便、准确、专属性强、重现性好的优点,可用于保济丸中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定,具有较好的应用推广价值。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

HPLC法测定徐长卿药材和丹皮酚注射液中丹皮酚的含量

目的建立徐长卿药材和丹皮酚注射液中丹皮酚的含量测定方法。方法色谱柱:Venusil XBP-C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇—水(70∶30,v/v);流速:1.0mL.min-1;检测波长:274nm。结果丹皮酚在0.03225～12.9μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),药材和丹皮酚注射液样品的平均回收率分别为97.8%和98.6%,RSD分别为1.2%和1.3%。结论本法快速、准确,可有效控制徐长卿药材和丹皮酚注射液的内在质量。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

脲醛树脂中游离甲醛气相色谱的分析

建立了脲醛树脂中游离甲醛含量的2,4-二硝基苯肼衍生化的气相色谱分析方法。用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以苯甲酸萘酯为内标,线性范围0.2～1.0g/L,线性相关系数R=0.9973,检测限可达0.1g/kg,该法简便快速,分离完全,变异系数CV=2.10%,平均回收率为100.11%,结果满意。     

HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量

建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法。将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.071 6μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL。相对标准偏差为0.54%～4.72%,回收率范围在95.0%～103.3%之间。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用硅油纸中氢化三联苯的迁移量

建立了气相色谱-串联质谱快速检测食品用硅油纸中氢化三联苯迁移量的方法。样品经迁移液浸泡后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,进样口温度为250℃,氦气流速为1.0mL/min。氢化三联苯在1.0～25.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.15μg/mL,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5μg/mL。50%乙醇迁移液的三个加标水平的平均回收率为85.6%～90.6%,相对标准偏差为5.7%～7.2%(n=6);异辛烷迁移液的三个加标水平的平均回收率为91.4%～95.6%,相对标准偏差为5.7%～6.9%(n=6)。该方法具有优良的灵敏度及稳定性,满足食品用硅油纸中氢化三联苯的分析检测和准确定量。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

甲基橙褪色光度法测定亚硝酸根的研究

以亚硝酸根在酸性介质中能使甲基橙褪色为基础,建立了一种测定亚硝酸根的新的光度法。该方法在室温下进行,操作方便,选择性好。该方法的线性范围为0.1～10.0μg/mL,检出限为0.08μg/mL。用于水样中亚硝酸根的测定,RSD为<5.3%,加标回收率在95%～103%之间。     

气相色谱法测定地下水中2,4-/2,6-二硝基甲苯

新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05μg/L,均具有较好的线性关系,相关系数都大于0.999;2,4-和2.6-二硝基甲苯的精密度分别为3.4%～12.6%和4.0%～15.5%;2.4-和2,6-二硝基甲苯的加标回收率分别是75.4%～126.0%和71.5%～122.6%。本方法准确、灵敏、快速,可为地下水样中2,4/2,6-二硝基苯的污染评价提供技术支持。     

HPLC法测定2,4-氯苯甲醛的含量

建立了对2,4-二氯苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法。采用SH IMPACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶水(67∶33)的溶液为流动相,UV检测器波长为257 nm。在0.02~1.0 mg/mL范围内r=0.9999,平均回收率为99.52%,相对偏差为0.83%,检出限为0.69μg/mL。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

HPLC法快速测定水性涂料或乳液中游离甲醛含量

建立了一种快速、简捷、经济、准确的高效液相色谱方法测定水性涂料或乳液中甲醛含量。前处理采用溶剂直接溶解,低温离心或过滤,取适量上清液与2,4-二硝基苯肼衍生后进行液相色谱分析。该方法测定甲醛的检出限为0.012μg/L,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于2%,在0.05～5 mg.L-1线性范围内,相关系数R2为0.9999。     

2％复硝酚钾水剂的高效液相色谱分析

文章建立了2%复硝酚钾水剂的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱和可变波长检测器,以甲醇加水(水用0.1%H3PO4调至pH=3)为流动相,外标法对2,4-二硝基酚钾、对硝基酚钾和邻硝基酚钾进行定量分析。结果表明,方法的标准偏差为0.0114(邻硝基酚钾)、0.0158(对硝基酚钾)、0.0011(2,4-二硝基酚钾),变异系数为1.10%(邻硝基酚钾)、1.68%(对硝基酚钾)、0.0011%(2,4-二硝基酚钾),平均回收率为99.19%(邻硝基酚钾)、99.81%(对硝基酚钾)、99.31%(2,4-二硝基酚钾)。     

HDX-8树脂对2,4-二氯苯酚吸附的研究

研究了HDX-8树脂对2,4-二氯苯酚的吸附性能。结果表明,静态条件下在pH2~6范围内,对2,4-二氯苯酚具有良好的吸附性能,最大静态吸附量为9.725 mg 2,4-二氯苯酚/g树脂。等温吸附符合Freundlich和Langmuir方程式,相关系数均在0.99以上;柱长8 cm,内径1.0 cm,内装2.5 g HDX-8树脂的吸附柱对流速为5 mL/min,浓度为20μg/mL的2,4-二氯苯酚溶液的吸附率达到99%;负载柱可用1 mol/mL的NaOH洗脱。     

由染料生产废液合成皮革棕RHM

以分散蓝2BLN(C.I.D isperse B lue 56)水解工序的废液为原料,经回收得到2,4-二硝基苯酚粗品,然后用NaHS作还原剂,于72~74℃,pH=7~8下将其部分还原、精制,制得高纯度的2-氨基-4-硝基苯酚,总收率达到68%(以废液中2,4-二硝基苯酚计),w(2-氨基-4-硝基苯酚)>98%(液相色谱外标定量)。制得的2-氨基-4-硝基苯酚经重氮化、与2,4-二氨基苯磺酸偶合,合成出高强度的皮革棕RHM(C.I.Mordant brown 33 C.I.13250)。